本发明提供了聚苯硫醚生产中副产物分离回收方法,包括将产品洗涤液加入NMP蒸馏残渣中,充分搅拌,过滤,去除其中的低聚物;处理后的滤液中加入滤液体积0.1‑2倍的萃取剂进行萃取,去除其中残留的NMP,所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷;将萃取NMP后剩余的水溶液输入蒸发器进行蒸发浓缩,氯化钠在蒸发器底部结晶析出,监测母液中氯化锂浓度接近饱和时,转出母液;蒸发器底部的氯化钠离心分离后,经洗涤、干燥得到回收盐;将母液进行间壁式冷却至40‑60℃,结晶析出氯化锂;所述方法分离得到副产氯化钠的同时获得高纯度可循环利用的氯化锂助剂,大大降低PPS的生产成本,实现绿色生产。
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