本发明提供了一种9,9’‑二甲基氧杂蒽的制备方法,步骤如下:将二苯醚溶于溶剂中,降温滴加正丁基锂进行反应,之后,低温下滴加丙酮,回到室温后,加水淬灭,分液分出有机相,浓缩醚类溶剂,所得粗品柱层析纯化,得到产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。本制备方法以价格低廉的二苯醚为起始原料,通过二苯醚与正丁基锂的攫氢反应构建双锂化中间体,之后通过双锂化中间体与丙酮的亲核取代反应制备最终产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。该制备方法不需要采用价格昂贵的呫吨酮作为起始原料,不需要使用易制爆化学品三甲基铝(相对于呫吨酮甲基化法占优);该方法分离收率最高达到85%,具有较高的反应收率。
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