本发明公开了一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法,包括以下步骤:步骤一、六氟磷酸锂固体与碳酸二甲酯在氮气保护下溶解;步骤二、将六甲基二硅氧烷与浓硫酸混合均匀后滴加至反应釜中,滴加时间1小时,滴加完成后保温反应2‑4小时;步骤三、将反应釜中产生尾气通过缓冲气包后使用两级氢氧化钾溶液吸收;步骤四、反应完成后进行过滤,加入乙酸乙酯溶解;步骤五、溶解液过滤,并进行真空抽干乙酸乙酯;步骤六、加入二氯甲烷,结晶后过滤,真空干燥,即得到二氟磷酸锂;步骤七、将尾气吸收液静置分层,取下层液体,进行脱水处理,回收六甲基二硅氧烷。本发明一种制备二氟磷酸锂及其提纯的方法,通过该方法制备纯度高的二氟磷酸锂。
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