本发明公开了一种固相法合成五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法,包括以下步骤:(1)将脱氟渣干燥后与五氧化二磷按一定的比例固相混合反应1~4h,将反应生成的气体导入到乙醚吸收器中备用;(2)将
碳酸锂加纯水配置成溶液后与氢氟酸反应,离心过滤、洗涤、真空干燥后得到氟化锂中间产品;(3)将氟化锂与溶解有五氟化磷的乙醚溶液加入到反应釜中,控制反应温度与时间,将反应液转移到结晶器中,往结晶器中加入甲苯,六氟磷酸锂结晶析出,离心过滤、真空干燥后得到高纯的六氟磷酸锂产品。本发明采用固相法合成五氟化磷,原料来源广泛,成本低,由于气相成分单一,反应得到的五氟化磷纯度高,此外,得到的六氟磷酸锂产品纯度≧99.95%。
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