具有HCP结构的α钛及其合金具有比强度高，耐腐蚀性能好及综合力学性能优良等诸多优点，因而被广泛应用于航空航天、船舶及兵器工业等领域[1]。但是该类材料在强冲击作用下进行高应变速率塑性变形时的绝热剪切敏感性较大，容易形成动态裂纹并导致破坏[2]。众多研究人员从材料的宏观参数特性的角度分析，认为其主要原因是，①塑性变形时的流变应力水平会随着随温度升高显著下降;②塑性变形时的应变硬化效果较差;③钛本身的热导率较低[3-5]。其中，α钛的宏观应变硬化行为主要取决于两种微观塑性变形机制，滑移和孪生，之间的相互作用与协调[6]。因此，塑性变形过程中的环境温度和应变速率会通过影响滑移和孪生行为改变α钛的宏观力学性能。
孙巧艳等通过测量工业纯钛在液氮中(-196℃)准静态变形时的屈服强度以及统计塑性变形各阶段的孪晶分数，发现变形温度的降低会显著提高屈服强度并在均匀塑性变形的初期阶段(εp=5.8%)使50%的晶粒发生孪生变形[7]。若将此实验结果与Ayman等提出“HCP钛中变形孪晶的增殖能够提高应变硬化速率”[8]的结论相结合，可以合理的推测低温下纯钛塑性变形初期阶段的应变硬化率会因变形孪晶的大量形成而提高。此推论预示着应变速率的提高也将影响纯钛变形组织的孪生行为并改变材料的应变硬化效应，这是因为变形温度的降低和应变速率的提高都会使位错运动的阻力增大，从而使材料的宏观力学性能向着相同的方向变化[9]。
本文作者在对工业纯钛Gr2准静态和动态变形组织中的孪生类型进行标定并结合应力状态进行统计分析后发现，孪生系的开动需要满足特定应力条件，且应变速率对其临界分切应力值无显著影响[10]。因此，与准静态变形相对比，应变速率提高导致流变应力增大会改变组织中的孪晶分数和材料应变硬化行为。本研究通过对比工业纯钛Gr2的动态和准静态应力应变曲线，统计变形过程中孪晶分数，由此探讨应变速率提高对孪生组织特征和宏观力学性能的影响，并对作用机制进行分析。
1 实验
本研究使用的材料是由宝鸡钛业根据ASTM标准B348-10生产的工业纯钛Gr2热轧棒材，其直径为30mm。原始组织为晶粒尺寸30μm的等轴组织，并含有少量退火孪晶。压缩变形试样为Φ5mm×5mm圆柱，加工轴向与原始棒材轴向平行，外圆车削精度控制在±0.015mm，两端面磨至1000#砂纸。
室温下应变速率为10-3s-1的准静态等温压缩在MTS万能试验机上进行。为了消除试验机梁弯曲变形引入的系统误差，采用如图1所示的测试装置，通过引申计精确测量试样的压缩变形量。为观察变形过程中的孪生组织和统计孪晶分数，将多个试样压缩至不同高度后卸载。
图1用于精确测量试样压缩变形量的装置示意图
Fig.1 Schematic presentation of the fixture with extensometer
动态压缩在如图2所示的分离式霍普金森压杆(SHPB)上进行。通过调整撞击杆的速度，可以由应变片采集到的应力波信号计算出试样在应变速率范围103~104s-1内的应力应变曲线，信号处理过程参考文献[11]。为了消除试样高速变形时绝热温升引起的热软化效应，从而得到室温下动态变形过程的等温应力应变曲线，本研究采用对同一试样重复加载并逐步增大变形量的方法。每次加载间隔10分钟，以便试样温度恢复至室温。由于SHPB无法像万能试验机一样压缩试样至特定变形量并卸载，因此需要采用图2中不同高度的限位环逐步控制动态变形量。
图2 分离式霍普金森压杆测试系统的尺寸信息和限位环示意图
Fig.2 Dimensional information of the compressive SHPB system and schematic presentation of the stop ring
对变形组织进行观察前先将试样垂直于轴向切开，剖面磨至5000#后在5%HClO4+95% CH3COOH溶液中电解抛光，然后由5%HF+15% HNO3+80%H2O溶液腐蚀出晶界。金相观察在Zeiss Axiovert 200 Mat光学显微镜上进行，并通过图像分析软件AxioVision测量金相照片中的孪晶分数。最终，在JSM-7001F扫描电子显微镜上通过背散射电子成像对变形晶粒中的孪晶形貌进行观察。
2 结果与讨论
2.1准静态及动态力学性能
图3为试样在四种不同变形条件下的真应力-塑性真应变关系曲线。其中由虚线表示的(1)至(4)是对同一样品进行四次重复SHPB加载得到的曲线，其应变速率均约为3000s-1。通过逐步降低限位环的高度，将每次变形的塑性应变量控制在0.1左右。根据材料在绝热状态下的变形温升公式
[12]，可知每次加载的温升不超过50℃，而且加载间隔阶段的冷却过程可以恢复样品温度至室温。因此，绝热温升导致的材料热软化效应可忽略不计。若将前次加载后的终止状态视为下次加载的起始状态，可将(1)至(4)按照加载顺序和变形量依次组合，再根据幂函数形式的Hollomon方程
拟合得到曲线(5)，并将其视为试样在室温下以3000s-1变形时的等温应力应变曲线。(6)和(7)均为SHPB单次加载得到的曲线，其应变速率分别为3000s-1和6000s-1，变形后期的绝热温升可高达200℃，因此将其视为绝热变形过程。除上述七组动态性能外，(8)为万能试验机准静态压缩测得的应变速率10-3s-1等温应力应变曲线。
图3 动态及准静态应力应变曲线，(1)~(4)3000s-1重复加载，(5)拟合得到的3000s-1等温应力应变曲线，(6)3000s-1绝热应力应变曲线，(7)6000s-1绝热应力应变曲线，(8)10-3s-1等温应力应变曲线。
Fig.3 Dynamic and quasi-static stress-strain curve, (1)~(4) 3000s-1 multi-step loading, (5) fitted 3000s-1 isothermal curve, (6) 3000s-1 adiabatic curve, (7) 6000s-1 adiabatic curve, (8) 10-3s-1 isothermal curve.
以上不同变形条件下纯钛力学性能曲线间的差别反映了金属塑性变形过程中的三种主要效应。首先，动态变形曲线(1)~(7)的应力水平均高于准静态变形曲线(8)，且(7)高于(6)，体现了应变速率强化效应;其次，应变速率同为3000s-1的绝热变形(5)和等温变形(6)的温度状态不同，由此导致的热软化效应体现在(5)的应力水平高于(6)，且其间的应力差随变形的持续进行而逐渐增大;第三，所有曲线的应力都随应变增大而升高，即应变硬化效应。可见，温度、应变速率和应变量都会影响纯钛的变形应力。
在这些曲线中只有等温变形曲线(5)和(8)不受绝热温升的热软化作用的影响，因此相差3×106倍的应变速率是导致其间差别的唯一因素。若关于塑性应变量求解真应力的一阶导数可得到应变硬化模量，如图4所示，以此对比动态和准静态变形过程之间的应变硬化效应。当塑性应变量低于0.2时，动态变形过程的应变硬化模量dσ/dε明显高于准静态变形过程，这说明在塑性变形前期应变速率的提高能够强化纯钛的应变硬化效应。为探究产生此强化效应的原因，需对塑性变形各阶段的组织形貌进行显微观察。
图4 动态及准静态塑性变形过程中工业纯钛Gr2应变硬化模量的变化曲线
Fig.4 Strain hardening modulus curves of Gr2 pure Ti during dynamic and quasi-static deformation processes
2.2 准静态及动态变形的孪晶形貌和分数变化
对图4中A和B点对应的变形样品进行光学显微观察，金相照片如图5所示，其中孪晶形貌具有以下特征：第一，准静态变形孪晶较宽，孪晶界曲率大，孪晶形核后的长大特征显著;第二，动态变形孪晶较窄，孪晶界平直，而且一个晶粒内部经常出现多个孪晶，这说明提高变形速率能够促进孪晶的形核，但是由于变形时间短，孪晶长大不明显;第三，两种组织中均未发现二次孪晶，即孪晶中的孪晶，这是因为此时塑性应变量不大，孪晶分数相对较小，因此孪生优先形核于晶界;第四，动态变形组织中的孪生晶粒明显多于准静态变形组织。
图5变形组织的金相照片，(a) 动态εp=0.06，(b) 准静态εp=0.08。
Fig.5 Optical microscopic of deformed structure, (a) dynamic εp=0.06, (b) quasi-static εp=0.08.
为了定量反映变形过程中孪生晶粒数量的变化趋势，首先定义变形样品金相中发生孪生的晶粒面积占据观察区域总面积的百分比为孪晶分数。然后，通过图像分析软件AxioVision勾画出孪晶区域，并测量其面积。对同一样品不同视场的五幅金相照片进行测量，统计出特定塑性应变量样品中孪晶分数的平均值、最大值和最小值，以此绘制孪晶分数曲线如图6所示。图中塑性应变量小于0.1数据点的误差较大，原因在于此时单个晶粒中的孪晶数量较少，使得孪生晶粒和未发生孪生的晶粒间的晶界比较模糊，给测量带来一定困难。即便如此，统计结果还是能够比较准确地反映出孪晶分数的变化趋势。
图6 Gr2工业纯钛在准静态和动态压缩过程中的孪晶分数变化曲线
Fig.6 Twin fraction curves of Gr2 pure Ti during dynamic and quasi-static compression processes
图6中对于未发生变形的样品，认为其孪晶分数为0，并将该状态作为曲线的起始点(坐标原点)。在准静态变形过程中，样品中发生孪生变形的晶粒数量随着宏观变形量的增大成线性趋势增多。然而对于动态变形过程，孪晶分数在0~0.1应变范围内急剧增加，随之以较平缓的速度逐渐增大，直至趋于饱和，该趋势与纯钛在低温-196℃拉伸变形时的孪晶分数演化规律基本一致[7]。从整体来看，动态变形时孪生晶粒的体积分数高于准静态变形，尤其在0~0.2应变范围内，这说明提高应变速率对孪晶分数的影响主要发生在塑性变形的初期阶段，然而当材料进一步变形至0.5时，两种应变速率下的孪晶分数均为75%左右。对比图4和图6中应变量0~0.2范围的数据可知，动态变形时孪晶分数的急剧增加是导致其应变硬化模量较高的主要原因。此时孪晶的显微形貌如图7中的(a)和(b)所示，分别对应图4中的C和D指示的应变量，此时孪晶界面较平直。当变形至图4中的E和F位置时，孪晶形貌如图7中的(c)和(d)所示，孪晶界发生扭曲并伴有二次孪晶的形成，而且动态变形组织(d)中的孪晶扭曲更为严重，原始晶界已难以识别。这说明大量位错通过孪晶界改变了孪晶形貌，其形态的改变会影响孪生组织对材料的强化效果。图4中两条曲线在0.2~0.5范围内几乎重合说明此时的孪生强化效应已经消失。
图7 变形组织的SEM照片，(a)准静态εp=0.21，(b)动态εp=0.22，(c)准静态εp=0.37，(d)动态εp=0.41。
Fig.7 SEM pictures of deformed structure, (a)quasi-static εp=0.21, (b)dynamic εp=0.22, (c)quasi-static εp=0.37, (d)dynamic εp=0.41.
宏观应变速率的提高对应着微观位错运动速度的加快，其理论极限值为材料中弹性剪切波的传播速度。由于位错滑移时受到的晶格阻力与运动速度成正比，因此与准静态相比动态塑性变形时材料内部的应力水平会因位错运动阻力的升高而增大。然而应变速率提高对孪生的临界分切应力值并无显著影响，所以在单向压应力作用下动态变形组织中将有更多的晶粒发生孪生变形，而且单个晶粒内的孪晶数量也较多。由此引入的大量孪晶界在塑性变形初期(εp≦0.2)会强化纯钛的应变硬化效应，即孪生强化效应。随着纯钛的继续变形，孪生强化效应会随着二次孪晶的形成和位错切过孪晶界导致的晶界扭曲而逐渐减弱并消失。由此可见，纯钛中不同类型的位错运动至不同类型孪晶界时的受到的阻力以及塞积和切过行为将是影响孪生强化效应的主要因素。
3 结论
1)利用分离式霍普金森压杆加限位环的实验方法能够实现对压缩样品的多重加载，并拟合出材料在高应变速率下的等温变形曲线。
2)塑性应变量低于0.2时，动态变形过程的应变硬化模量明显高于准静态变形过程。应变速率提高对应变硬化的强化效应源自于塑性变形初期孪晶的大量形成。
3)塑性应变量高于0.2时，孪生强化效应会随着组织中二次孪晶的形成和位错切过孪晶界导致的晶界扭曲而逐渐减弱并消失。
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“工业纯钛高速变形过程中的孪生强化效应” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：中冶有色技术网
来源：北京有色金属研究总院、有色金属材料制备加工国家重点实验室
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