本发明公开了一种偏钒酸钠/偏钒酸钾的制备方法,包括以下步骤:将钠化提钒浸出液加热至80~90℃,按照Ca∶V=1.5∶1~2∶1的质量比向钠化提钒浸出液中加入氯化钙饱和溶液,保持80~90℃温度条件的同时充分搅拌均匀,反应30~40分钟后过滤得到钒酸钙固体;将所得的钒酸钙固体进行洗涤和过滤;将洗涤后的钒酸钙固体置于容器中,按照CO32-∶Ca2+=1~1.2∶1的摩尔比加入质量浓度为20~30%的碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液,在60~70℃条件下充分搅拌,反应30~40分钟后过滤得到碳酸钙固体和偏钒酸钠或偏钒酸钾溶液;将所得到的偏钒酸钠或偏钒酸钾溶液蒸发浓缩、结晶,最后将所得晶体分离并在40℃以下干燥,从而得到偏钒酸钠或偏钒酸钾固体。
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