权利要求
1.一种高频抗干扰纳米晶磁芯
复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)取硝酸
镍、硝酸
锌、硝酸铁加入100mL乙醇溶液中，乙醇溶液的体积分数为50%，加入柠檬酸，调节pH值至6，室温条件下搅拌12-15h，置于真空旋转蒸发器中去除乙醇，然后置于烘箱中，80℃干燥10-12h，转移至高温煅烧炉中升温至400℃，保温2-3h，得到纳米晶镍锌铁氧体;
(2)取羰基铁粉加入100mLTris缓冲液中，超声处理5-10min，超声功率为300W，加入盐酸多巴胺和聚乙烯亚胺搅拌20-24h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12-15h，得到改性羰基铁粉;
(3)取步骤(1)制备的纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，超声处理10-15min，超声功率为300W，加入盐酸多巴胺和十二烷基苯磺酸钠搅拌8-12h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12-15h，得到改性纳米晶镍锌铁氧体;
(4)取步骤(2)所得改性羰基铁粉和步骤(3)所得改性纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，超声处理20-30min，超声功率为300W，搅拌3-5h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥10-12h，得到高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料。
2.根据权利要求1所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述硝酸镍、硝酸锌与硝酸铁的质量比为1:1-1.2:5-6。
3.根据权利要求2所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述柠檬酸与加入硝酸根离子的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述羰基铁粉与盐酸多巴胺的质量比为10:5-8。
5.根据权利要求4所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述盐酸多巴胺与聚乙烯亚胺的质量比为2:2-3。
6.根据权利要求5所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)、(3)和(4)中，所述Tris缓冲液的pH值为8.5。
7.根据权利要求6所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述纳米晶镍锌铁氧体与盐酸多巴胺的质量比为10:6-9。
8.根据权利要求7所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述盐酸多巴胺与十二烷基苯磺酸钠的质量比为2:4-5。
9.根据权利要求8所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述改性羰基铁粉和改性纳米晶镍锌铁氧体的质量比为2:1-2。
10.一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法制得。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于磁性材料制备领域，具体是指一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法。
背景技术
[0002]随着电子产品的普及，电子线路中的干扰信号频率也在不断增加，目前市场上常见的抗电磁干扰磁环通常采用铁氧体材料制造，不同种类的铁氧体材料具有不同的抑制频率范围，例如，
锰锌铁氧体适用于30MHz以下的低频干扰信号抑制，而镍锌铁氧体适用于更高频率范围，如25MHz至200MHz，然而，随着电子设备和系统工作频率的不断提高，目前的锰锌铁氧体和镍锌铁氧体已经无法满足超过200MHz的高频干扰信号抑制需求，因此，需要研发新型磁芯材料，以实现对更高频率干扰信号的有效抑制。
[0003]目前，主要通过铁氧体的掺杂来提高铁氧体的使用频率，比如加入二氧化硅等绝缘性材料以提高电阻率，从而可有效地减少涡流损耗、提高磁性材料的使用频率，但是引入二氧化硅的会对磁芯的磁性能产生影响，而且通过传统的球磨法引入复合材料，材料的均匀性难以保证，无法得到高性能的磁芯材料。
发明内容
[0004]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，通过多巴胺为连接材料制备纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的复合材料，实现了纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的均匀复合，同时可以精确调节复合材料的组分比，制备出高频抗干扰且磁性能良好的磁芯复合材料。
[0005]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，所述高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法包括如下步骤：
[0006](1)取硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁加入100mL乙醇溶液中，乙醇溶液的体积分数为50%，加入柠檬酸，调节pH值至6，室温条件下搅拌12-15h，置于真空旋转蒸发器中去除乙醇，然后置于烘箱中，80℃干燥10-12h，转移至高温煅烧炉中升温至400℃，保温2-3h，得到纳米晶镍锌铁氧体;
[0007](2)取羰基铁粉加入100mLTris缓冲液中，超声处理5-10min，超声功率为300W，加入盐酸多巴胺和聚乙烯亚胺搅拌20-24h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12-15h，得到改性羰基铁粉;
[0008](3)取步骤(1)制备的纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，超声处理10-15min，超声功率为300W，加入盐酸多巴胺和十二烷基苯磺酸钠搅拌8-12h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12-15h，得到改性纳米晶镍锌铁氧体;
[0009](4)取步骤(2)所得改性羰基铁粉和步骤(3)所得改性纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，超声处理20-30min，超声功率为300W，搅拌3-5h，3000-4000rpm离心20-30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥10-12h，得到高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料。
[0010]进一步地，在步骤(1)中，所述硝酸镍、硝酸锌与硝酸铁的质量比为1:1-1.2:5-6。
[0011]进一步地，在步骤(1)中，所述柠檬酸与加入硝酸根离子的摩尔比为1:1。
[0012]进一步地，在步骤(2)中，所述羰基铁粉与盐酸多巴胺的质量比为10:5-8。
[0013]进一步地，在步骤(2)中，所述盐酸多巴胺与聚乙烯亚胺的质量比为2:2-3。
[0014]进一步地，在步骤(2)、(3)和(4)中，所述Tris缓冲液的pH值为8.5。
[0015]进一步地，在步骤(3)中，所述纳米晶镍锌铁氧体与盐酸多巴胺的质量比为10:6-9。
[0016]进一步地，在步骤(3)中，所述盐酸多巴胺与十二烷基苯磺酸钠的质量比为2:4-5。
[0017]进一步地，在步骤(3)中，所述改性羰基铁粉和改性纳米晶镍锌铁氧体的质量比为2:1-2。
[0018]本发明提供一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料，由上述高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的制备方法制得。
[0019]本发明取得的有益效果如下：
[0020]本发明通过多巴胺为连接材料制备纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的复合材料，实现了纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的均匀复合，同时可以精确调节复合材料的组分比，制备出抗干扰且磁性能良好的磁芯复合材料;复合材料中纳米晶镍锌铁氧体具有良好的高频磁性能，羰基铁粉各向异性的片状结构，使其具备较高的磁导率和共振频率，能够吸收高频电磁波，因此复合材料具有良好的高频抗干扰性能;多巴胺在碱性条件下会自聚合形成聚多巴胺，可以粘附在纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的表面，而聚多巴胺又可以通过迈克尔加成和席夫碱反应与含有硫醇或胺基的分子进行反应，分别通过聚乙烯亚胺和十二烷基苯磺酸钠对聚多巴胺进行改性，然后通过带负电荷的十二烷基苯磺酸钠与带正电荷的聚乙烯亚胺在溶液中的电荷吸附，制备纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的复合材料，能够实现纳米晶镍锌铁氧体和羰基铁粉的均匀复合，同时可以精确调节复合材料的组分比。
附图说明
[0021]图1为本发明实施例1-3及对比例1所制备磁芯的磁导率测试结果图;
[0022]图2为本发明实施例1-3及对比例1所制备磁芯的阻抗测试结果图;
[0023]图3为本发明实施例1所制备的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的扫描电镜图。
[0024]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
[0025]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
[0027]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法;下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
[0028]本发明所涉及的羰基铁粉为片状羰基铁粉，购自四川格润福瑞斯特科技有限公司。
[0029]实施例1
[0030]一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
[0031](1)取1g硝酸镍、1g硝酸锌、5g硝酸铁加入100mL乙醇溶液中，乙醇溶液的体积分数为50%，加入柠檬酸，柠檬酸与加入硝酸根离子的摩尔比为1:1，调节pH值至6，室温条件下搅拌12h，置于真空旋转蒸发器中去除乙醇，然后置于烘箱中，80℃干燥10h，转移至高温煅烧炉中升温至400℃，保温2h，得到纳米晶镍锌铁氧体;
[0032](2)取1g羰基铁粉加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理5min，超声功率为300W，加入0.5g盐酸多巴胺和0.5g聚乙烯亚胺搅拌20h，3000rpm离心20min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12h，得到改性羰基铁粉;
[0033](3)取1g步骤(1)制备的纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理10min，超声功率为300W，加入0.6g盐酸多巴胺和1.2g十二烷基苯磺酸钠搅拌8h，3000rpm离心20min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12h，得到改性纳米晶镍锌铁氧体;
[0034](4)取2g步骤(2)所得改性羰基铁粉和1g步骤(3)所得改性纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理20min，超声功率为300W，搅拌3h，3000rpm离心20min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥10h，得到高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料。
[0035]实施例2
[0036]一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
[0037](1)取1g硝酸镍、1.2g硝酸锌、6g硝酸铁加入100mL乙醇溶液中，乙醇溶液的体积分数为50%，加入柠檬酸，柠檬酸与加入硝酸根离子的摩尔比为1:1，调节pH值至6，室温条件下搅拌15h，置于真空旋转蒸发器中去除乙醇，然后置于烘箱中，80℃干燥12h，转移至高温煅烧炉中升温至400℃，保温3h，得到纳米晶镍锌铁氧体;
[0038](2)取1g羰基铁粉加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理10min，超声功率为300W，加入0.8g盐酸多巴胺和1.2g聚乙烯亚胺搅拌24h，4000rpm离心30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥15h，得到改性羰基铁粉;
[0039](3)取1g步骤(1)制备的纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理15min，超声功率为300W，加入0.9g盐酸多巴胺和2.25g十二烷基苯磺酸钠搅拌12h，4000rpm离心30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥15h，得到改性纳米晶镍锌铁氧体;
[0040](4)取2g步骤(2)所得改性羰基铁粉和2g步骤(3)所得改性纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理30min，超声功率为300W，搅拌5h，4000rpm离心30min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥12h，得到高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料。
[0041]实施例3
[0042]一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
[0043](1)取1g硝酸镍、1.1g硝酸锌、5.5g硝酸铁加入100mL乙醇溶液中，乙醇溶液的体积分数为50%，加入柠檬酸，柠檬酸与加入硝酸根离子的摩尔比为1:1，调节pH值至6，室温条件下搅拌13h，置于真空旋转蒸发器中去除乙醇，然后置于烘箱中，80℃干燥11h，转移至高温煅烧炉中升温至400℃，保温2.5h，得到纳米晶镍锌铁氧体;
[0044](2)取1g羰基铁粉加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理8min，超声功率为300W，加入0.7g盐酸多巴胺和0.9g聚乙烯亚胺搅拌22h，3500rpm离心25min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥13h，得到改性羰基铁粉;
[0045](3)取1g步骤(1)制备的纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理12min，超声功率为300W，加入0.7g盐酸多巴胺和1.6g十二烷基苯磺酸钠搅拌10h，3500rpm离心25min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥13h，得到改性纳米晶镍锌铁氧体;
[0046](4)取2g步骤(2)所得改性羰基铁粉和1.5g步骤(3)所得改性纳米晶镍锌铁氧体加入100mLTris缓冲液中，Tris缓冲液的pH值为8.5，超声处理25min，超声功率为300W，搅拌4h，3500rpm离心25min取沉淀，去离子水洗涤3次，置于烘箱中60℃干燥11h，得到高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料。
[0047]对比例1
[0048]本对比例提供一种高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法，只包括纳米晶镍锌铁氧体，纳米晶镍锌铁氧体的制备方法与实施例1的步骤(1)一致。
[0049]实验例
[0050]将实施例和对比例所得磁芯复合材料放入模具中压制成20mm×12mm×5mm的磁芯，置于烘箱中100℃保温10h，然后进行测试实验。
[0051]1、对本发明实施例1-3及对比例1所制备的磁芯进行磁导率测试，采用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)。
[0052]2、对本发明实施例1-3及对比例1所制备的磁芯进行阻抗测试，用阻抗分析仪在1MHz-2GHz的范围内进行检测。
[0053]3、对实施例1所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的表面形貌以采用扫描电子显微镜观察。
[0054]结果分析
[0055]图1为本发明实施例1-3及对比例1所制备磁芯的磁导率测试结果图，如图所示，实施例1-3的磁导率分别为95、97、98，对比例1为90。
[0056]图2为本发明实施例1-3及对比例1所制备磁芯的阻抗测试结果图，如图所示，实施例1-3在100-2000MHz有大于100Ω的阻抗，而对比例1的阻抗小于10Ω。
[0057]图3为本发明实施例1所述的高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料的扫描电镜图。
[0058]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。
[0059]以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
说明书附图(3)
声明：
“高频抗干扰纳米晶磁芯复合材料及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：朗峰新材料启东有限公司
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2026年08月06日 ~ 08日 
