权利要求
1.一种低氢脆高韧性海绵锆基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料预处理与机械合金化：以海绵锆粉与纳米碳黑为原料混合后进行机械合金化，获得Zr-C复合粉末;
S2.热等静压致密化与原位合成：将步骤S1所得Zr-C复合粉末进行热等静压致密化，原位合成纳米ZrC弥散增强锆基复合材料坯体;
S3.表面机械研磨处理：将步骤S2的坯体进行表面机械研磨处理，形成表层纳米晶结构;
S4.多阶段温轧与晶界梯度调控：将步骤S3处理后的坯体依次进行初次轧制和芯部轧制获得梯度结构坯体;
S5.分区退火稳定梯度晶界：将步骤S4处理后的坯体依次进行表层退火和芯部退火，最终获得低氢脆高韧性海绵锆基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种低氢脆高韧性海绵锆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的详细过程为：以海绵锆粉和碳黑按质量比(97.0~98.0)：(2.0~3.0)混合，将混合粉末置于高能行星球磨机中，在氩气保护下进行机械合金化，球磨参数设定如下：球料比为(10.0~12.0):1，转速为300~350rpm，球磨时间为25~30h，获得Zr-C复合粉末。
3.如权利要求1所述的一种低氢脆高韧性海绵锆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的详细过程为：将步骤S1所得Zr-C复合粉末装入软钢包套，抽真空至≤5×10⁻³Pa后，采用电子束封焊进行密封，将密封后的粉末包套置于热等静压炉中，以升温速率10~15℃/min加热至1200~1250℃，施加压力120~150MPa，保温保压180~240min，反应完成后，以冷却速率为6.0~12.0℃/min速率降至室温。
4.如权利要求1所述的一种低氢脆高韧性海绵锆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的详细过程为：将步骤S2所得坯体置于超声表面机械研磨设备中，采用WC-Co磨球，设置振动频率为20~25kHz，振幅为50~60μm，处理时间为50~60min，处理过程中采取氩气喷射冷却，处理完成后，采用氩气喷射冷却，冷却速率为40~50℃/s。
5.如权利要求1所述的一种低氢脆高韧性海绵锆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的初次轧制的详细过程为：将
声明：
“低氢脆高韧性海绵锆基复合材料及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：辽宁省轻工设计院有限公司
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2025年05月23日 ~ 25日 
