权利要求
1.一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、水热反应:将原料加入Tris-HCl缓冲溶液中,搅拌均匀,得到混合物料,反应,离心,得到前驱体;所述原料包括:钠源、铁源、磷源、第一碳源和第一掺杂元素;
步骤二、预烧结:将前驱体在保护气体下进行预烧结,先在60~150℃进行第一段烧结,再升温至150~300℃进行第二段烧结,得到预烧结中间体,其碳含量为0.1~0.8wt%;
步骤三、砂磨、喷雾干燥:向预烧结中间体中加入第二碳源、第二掺杂元素,进行砂磨并喷雾干燥,得到干燥颗粒;
步骤四、高温烧结:将干燥颗粒进行高温烧结,得到磷酸焦磷酸铁钠正极材料,其碳含量为1~2wt%。
2.如权利要求1所述的一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤一中,Tris-HCl缓冲溶液的pH值为8~9;搅拌时间为5~30min;反应温度为120~200℃,反应时间为6~18h。
3.如权利要求1所述的一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤一中,钠源、铁源和磷源中Na、Fe、P的摩尔比为1:0.75:1;原料的加入量为Tris-HCl缓冲溶液质量的30~50wt%;第一掺杂元素与原料中Fe的摩尔比为0.001~0.002:1。
4.如权利要求1所述的一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤一中,钠源为碳酸钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种;铁源为草酸亚铁、磷酸铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种;磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸铵中的一种或多种;第一碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种;第一掺杂元素为Mg、Ti、Cr、Zr、Al、V、Mn、Ni、B中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤二中,保护气体为氮气、氩气或氩氢混合气体;第一段烧结的时间为1~3h,期间气体流速为1~20L/min;第二段烧结的时间为1~8h,期间气体流速为1~10L/min。
6.如权利要求1所述的一种磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤三中,第二碳源为β-环糊精、壳聚糖、海藻酸钠中的一种或多种;
声明:
“磷酸焦磷酸铁钠正极材料及其制备方法和电池” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)