权利要求
1.一种超低钾钼酸铵的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将焙烧钼精矿初筛,粉碎,再过筛,得到原料;
S2:将原料和水加入反应釜内,混合均匀,加入酸溶液,调节pH为0.5~0.8,通入压缩空气,升温至150~170℃,调节釜内压强为0.6~0.8MPa,反应3~5h,降温降压,洗涤,固液分离,得到水合三氧化钼;
S3:在50~70℃,将水合三氧化钼与氨水溶液混合3~5h后,加入硫化铵,混合1~2h,固液分离后,然后加入吸附剂,混合1~2h,降温,再陈化24~48h,固液分离后,得到钼酸铵溶液;
S4:将钼酸铵溶液的比重浓缩至1.30~1.35g/cm3,调节pH为6.5~7,然后冷却结晶3~5h,固液分离、洗涤、干燥,得到超低钾钼酸铵;
所述吸附剂为改性分子筛、改性聚氨酯微球中的任意一种,所述改性分子筛为冠醚化合物A改性分子筛,所述改性聚氨酯微球为冠醚化合物B改性聚氨酯微球。
2.根据权利要求1所述超低钾钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为硝酸溶液,所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为27%~30%;所述氨水溶液中氨水的质量分数为20%~25%。
3.根据权利要求2所述超低钾钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述原料、水、氨水、硫化铵和吸附剂的质量之比为1:5~6:0.48~0.51:0.001~0.002:0.015~0.025。
4.根据权利要求3所述超低钾钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述冠醚化合物A改性分子筛的制备方法,所述冠醚化合物A为18-冠醚-6,包括如下步骤:
(1)在300~500℃下,将分子筛烧结2~4h,降温,过筛,得到预处理分子筛;
(2)将预处理分子筛与质量分数为0.5%~1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均匀,固液分离、洗涤、干燥,得到预改性分子筛;
(3)将预改性分子筛与18-冠醚-6水溶液混合2~4h后,固液分离,洗涤,干燥,得到改性分子筛;
所述18-冠醚-6水溶液的质量分数为5%~10%,所述分子筛与18-冠醚-6的质量之比为1:0.1~0.2。
5.根据权利要求3所述超低钾钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述冠醚化合物B改性
声明:
“超低钾钼酸铵及其超低钾衍生品的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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