溶液萃取回收稀土元素的方法

348 编辑：中冶有色技术网来源：沈阳澳宇化工有限公司

2024-12-05 16:37:14

权利要求

1.一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将含稀土元素的溶液注入萃取设备的第一混合室，通过第一混合室的第一搅拌机构对含稀土元素的溶液进行搅拌;

S2、将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二搅拌机构将流入的含稀土元素的溶液与混合了稀释剂的萃取剂P507进行搅拌混合，形成混合液;

S3、混合液经过第二混合室与澄清室之间的栅网栏板过滤杂质和泡沫后，进入澄清室;

S4、进入澄清室的混合液，通过静置分层后，形成上层为负载稀土有机相，中层为水相，下层为萃余相;

S5、所述澄清室中处于中层的水相将通过管道进入第二混合室底部，所述澄清室下层的萃余相将通过管道进入第一混合室的底部;

S6、所述负载稀土有机相穿过澄清室后部溢流挡板上部的溢流通道进入溢流挡板的后侧，最后从澄清室后部上盖中的萃取液出口被抽取和收集。

2.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一搅拌机构与第二搅拌机构直接通过齿轮啮合传动，所述第一搅拌机构的传动齿轮由电机驱动，且第一搅拌机构的传动齿轮与第二搅拌机构的传动齿轮的齿数比为1：2。

3.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，在所述步骤S2中由第二混合室的底部注入中性磷类萃取剂，所述萃取剂P507与中性磷类萃取剂比例为4:3。

4.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述步骤S5中澄清室下层的萃余相还可以通过管道抽取进入容器中，然后在所述容器中加入萃取剂P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯。

5.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述澄清室中位于水相位置处的四周内壁嵌设有加热条。

6.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一混合室和第二混合室相通，且连通的分界处上下平行交错设置有挡板，两个所述挡板之间存在间距。

7.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述澄清室中设有浮板，所述浮板通过空心杆件控制管道内含稀土元素的溶液进入第一混合室的通径面积。

8.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一混合室和第二混合室的有效液面高度为525mm，所述第一搅拌机构与第二搅拌机构使用的搅拌桨为双层叶轮结构，桨径为140mm。

9.根据权利要求1所述的一种溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第二混合室的内壁竖向周设有4块端板，所述端板高度与第二混合室的液面高度一致。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及稀土萃取技术领域，尤其涉及一种溶液萃取回收稀土元素的方法。

背景技术

[0002]工业上常使用湿法冶金来回收稀土、稀贵金属。湿法冶金包括浸出及对浸出液进行再加工，包括离子交换，化学沉淀，组分吸附和溶剂萃取等，其中溶剂萃取因具有良好的分离与富集作用，同时兼具高选择性和再生能力而被广泛使用。然而，这一领域仍面临着许多问题，包括提高萃取剂的选择性、增强稀土元素的回收率、减少环境污染以及提升整个萃取过程的经济性。

[0003]针对现有技术，在对萃取的工艺研究开展大量分析后，发现萃取流程改进和萃取剂选择以及萃取设备的内部结构对流体流动与料液的混合有着重要影响。

[0004]于是，发明人有鉴于此，针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种溶液萃取回收稀土元素的方法，以期达到更具有实用价值的目的。

发明内容

[0005]为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种溶液萃取回收稀土元素的方法。

[0006]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步骤：

S1、将含稀土元素的溶液注入萃取设备的第一混合室，通过第一混合室的第一搅拌机构对含稀土元素的溶液进行搅拌;

S2、将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二搅拌机构将流入的含稀土元素的溶液与混合了稀释剂的萃取剂P507进行搅拌混合，形成混合液;

S3、混合液经过第二混合室与澄清室之间的栅网栏板过滤杂质和泡沫后，进入澄清室;

S4、进入澄清室的混合液，通过静置分层后，形成上层为负载稀土有机相，中层为水相，下层为萃余相;

S5、所述澄清室中处于中层的水相将通过管道进入第二混合室底部，所述澄清室下层的萃余相将通过管道进入第一混合室的底部;

S6、所述负载稀土有机相穿过澄清室后部溢流挡板上部的溢流通道进入溢流挡板的后侧，最后从澄清室后部上盖中的萃取液出口被抽取和收集。

[0007]优选地，所述第一搅拌机构与第二搅拌机构直接通过齿轮啮合传动，所述第一搅拌机构的传动齿轮由电机驱动，且第一搅拌机构的传动齿轮与第二搅拌机构的传动齿轮的齿数比为1：2。

[0008]优选地，在所述步骤S2中由第二混合室的底部注入中性磷类萃取剂，所述萃取剂P507与中性磷类萃取剂比例为4:3。

[0009]优选地，所述步骤S5中澄清室下层的萃余相还可以通过管道抽取进入容器中，然后在所述容器中加入萃取剂P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯。

[0010]优选地，所述澄清室中位于水相位置处的四周内壁嵌设有加热条。

[0011]优选地，所述第一混合室和第二混合室相通，且连通的分界处上下平行交错设置有挡板，两个所述挡板之间存在间距。

[0012]优选地，所述第二混合室的内壁竖向周设有4块端板，所述端板高度与第二混合室的液面高度一致。

[0013]优选地，所述第一混合室和第二混合室的有效液面高度为525mm，所述第一搅拌机构与第二搅拌机构使用的搅拌桨为双层叶轮结构，桨径为140mm。

[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过第二混合室的第二搅拌机构将从第一混合室流出的含稀土元素的溶液与稀释剂混合后萃取剂P507进行搅拌混合，再由第二混合室的底部注入中性磷类萃取剂，形成混合液，通过加入中性磷类萃取剂可以与萃取剂P507配合使用发生协同萃取，从而加速萃合反应，该体系可对形成的第三相进行溶解，防止第三相的形成。

[0015]2、本发明通过改善萃取设备的内部结构，采用第一混合室和第二混合室串联的设置，在第一混合室和第二混合室与澄清室之间分别设置管道对水相和萃余相的循环利用，减少了资源浪费。提高了稀土元素的回收率，降低了生产成本，同时通过浮板的上下浮动来自动化控制含稀土元素的溶液进入第一混合室的流量，可以确保稀土离子与萃取剂充分接触，提高萃取效率。适当的流量可以保证混合室内的传质效率，避免过快导致混合不充分或过慢导致生产效率降低。

附图说明

[0016]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0017]图1为本发明一种溶液萃取回收稀土元素的方法的流程图;

图2为本发明萃取设备的第一剖视图;

图3为本发明萃取设备的第二剖视图;

图4为本发明萃取设备的阀板位置处截面图。

[0018]图中：1、澄清室;2、第一混合室;3、第二混合室;4、管道;5、浮板;6、空心杆件;7、阀板;8、溢流挡板;9、管道流通口;10、阀板安装座;11、溶液进入口。

具体实施方式

[0019]下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0020]如无特别说明，本发明使用的原料均来源于市场购买的常规产品。

[0021]实施例1：一种溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步骤：

S1、将含稀土元素的溶液注入萃取设备的第一混合室，通过第一混合室的第一搅拌机构对含稀土元素的溶液进行搅拌，使稀土元素在溶液中均匀分布，为后续的萃取过程做好准备;

S2、将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二搅拌机构将流入的含稀土元素的溶液与混合了稀释剂的萃取剂P507进行搅拌混合，形成混合液，P507作为萃取剂，能够有效地与稀土元素形成络合物，从而将其从水相转移到有机相中;

S3、混合液经过第二混合室与澄清室之间的栅网栏板过滤杂质和泡沫后，进入澄清室，通过去除混合液中的固体杂质和泡沫，保证澄清室中的液体成分纯净，有利于后续的分层和萃取。从而提高了萃取液的质量，减少了杂质对萃取效果的影响;

S4、进入澄清室的混合液，通过静置分层后，形成上层为负载稀土有机相，中层为水相，下层为萃余相，利用了不同相之间的密度差异，通过重力沉降实现分层，继而实现了稀土元素的有效分离，为下一步的收集和纯化准备;

S5、所述澄清室中处于中层的水相将通过管道进入第二混合室底部，所述澄清室下层的萃余相将通过管道进入第一混合室的底部，这一过程实现了水相和萃余相的循环利用，减少了资源浪费。提高了稀土元素的回收率，降低了生产成本;

S6、所述负载稀土有机相穿过澄清室后部溢流挡板上部的溢流通道进入溢流挡板的后侧，最后从澄清室后部上盖中的萃取液出口被抽取和收集，将富含稀土元素的有机相收集起来，以便进行后续的纯化和处理;

S7、对收集的富含稀土元素的有机相进行反萃得到反萃液，随后将所述反萃液导入沉淀槽，通过调节pH值，使稀土离子形成沉淀，再过滤洗涤沉淀物。

[0022]实施例2：一种溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步骤：

S1、将含稀土元素的溶液注入萃取设备的第一混合室，通过第一混合室的第一搅拌机构对含稀土元素的溶液进行搅拌，使稀土元素在溶液中均匀分布，为后续的萃取做准备;

S2、将萃取剂P507与稀释剂混合后，通过管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二搅拌机构将流入的含稀土元素的溶液与混合了稀释剂的萃取剂P507进行搅拌混合，然后由第二混合室的底部注入中性磷类萃取剂，形成混合液，其中萃取剂P507与中性磷类萃取剂比例为4:3，P507作为萃取剂，能够有效地与稀土元素形成络合物，从而将其从水相转移到有机相中，加入的中性磷类萃取剂可以与萃取剂P507配合使用发生协同萃取，从而可以加速萃合反应，并形成更加稳固的萃合物，中性磷类萃取剂可以加速萃取剂P507与金属离子之间产生氢键，促进金属离子与萃取剂之间的结合，中性磷类萃取剂也可直接与金属离子之间产生更为牢固的配位键。此处萃取剂本身是以中性分子形式参与萃取反应，被萃金属同样以中性化合物形式被萃取，因此也可以基于分子间的作用力吸附于萃合物上从而起到协同作用，同时中性磷类萃取剂与萃取剂P507除了协同萃取之外，还可以在萃取过程中对形成的第三相进行溶解，防止第三相的形成;

S6、所述负载稀土有机相穿过澄清室后部溢流挡板上部的溢流通道进入溢流挡板的后侧，最后从澄清室后部上盖中的萃取液出口被抽取和收集，将富含稀土元素的有机相收集起来，以便进行后续的纯化和处理。

[0023]S7、对收集的富含稀土元素的有机相进行反萃得到反萃液，随后将所述反萃液导入沉淀槽，通过调节pH值，使稀土离子形成沉淀，再过滤洗涤沉淀物。

[0024]实施例3：一种溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步骤：

S5、所述澄清室中处于中层的水相将通过管道进入第二混合室底部，所述澄清室下层的萃余相通过管道抽取进入容器中，然后在所述容器中加入萃取剂P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯，通过搅拌使萃取剂与萃余相充分混合，以促进稀土元素的进一步萃取，从而得到萃取有机物和水相，对萃取有机物进行反萃得到反萃液;

[0025]S7、对收集的富含稀土元素的有机相进行反萃得到反萃液，随后将所述反萃液和步骤S5中的反萃液一起导入沉淀槽，通过调节pH值，使稀土离子形成沉淀，再过滤洗涤沉淀物。

[0026]实施例4：一种溶液萃取回收稀土元素的方法，所述从稀土溶液中萃取稀土的方法通过萃取设备实现，所述萃取设备包括第一混合室2、第二混合室3、澄清室1以及管道4，所述第一混合室2和第二混合室3处于一个腔室内且有液体连通的通道，第一混合室2和第二混合室3连通的分界处上下平行交错设置有两个挡板，挡板的设计有助于控制混合液的流动，确保充分的混合，并减少直接短路现象，所述澄清室1临接在第二混合室3的侧面，澄清室1在与第二混合室3的连接面上部固定有栅网栏板，栅网栏板的后方设有溢流板，在第二混合室3的混合液进入澄清室1中，在混合液进入处设置溢流板是为了控制液位和防止液滴夹带，从而减少两相之间的交叉污染，有助于在两相分离时保持清晰的界面，澄清室1后部设有溢流挡板8，第一混合室2和第二混合室3与澄清室1之间分别设置有管道4，第二混合室3与澄清室1之间的管道4将会把澄清室1中处于中层的水相导入第二混合室3中，同时管道4也会吸走水相中产生的泡沫，从而减少界面互溶和澄清时间提高萃取效率。

[0027]所述第一混合室2和第二混合室3分别设有第一搅拌机构和第二搅拌机构，第一搅拌机构和第二搅拌机构通过齿轮啮合传动，第一搅拌机构的传动齿轮由电机驱动，第一搅拌机构的传动齿轮与第二搅拌机构的传动齿轮的齿数比为1：2，所述第一搅拌机构与第二搅拌机构使用的搅拌桨为双层叶轮结构，桨径为140mm，第一搅拌机构的搅拌轴转速为300r/min，这里的双层叶轮结构的搅拌桨和转速有助于实现良好的混合效果，同时避免过高的剪切力导致乳浊液的形成，所述第二混合室3的内壁竖向周设有4块端板，所述端板高度与第二混合室3的液面高度一致，这有助于限制液体的径向运动，促进两相的轴向混合和分离，所述澄清室1中位于水相位置处的四周内壁嵌设有加热条，加热条的加热作用会降低水相的黏度，增加液滴间的聚集，促进液滴的合并，从而减少乳化现象，所述澄清室1中设有浮板5，所述浮板5通过空心杆件6控制阀板7在管道4内的位置，进而控制含稀土元素的溶液进入第一混合室2的通径面积，从而实现对含稀土元素的溶液进入第一混合室2的流量控制，当澄清室1的液面超过设定高度时，浮板5带动空心杆件6拉升阀板7，阀板7拉升将减小管道4的通径面积，从而减少含稀土元素的溶液进入第一混合室2的流量，当澄清室1的液面低于设定高度时，浮板5和空心杆件6下降，阀板也会下降，从而增大管道4的通径面积，提高含稀土元素的溶液进入第一混合室2的流量，其中阀板7竖直安装在阀板安装座10内，空心杆件6从阀板安装座10上端贯穿后与阀板7连接，阀板7用于控制管道流通口9的流通面积，管道流通口9的右侧设有含稀土元素的溶液进入的溶液进入口11，澄清室下层的萃余相下流的管道4与溶液进入口11相通。

[0028]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

说明书附图(4)