权利要求
1.一种用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：S1.在基体层双面进行等离子表面处理得到预处理基体层;S2.离型剂配液得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜;S3. 将S2制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化过程中离型膜走线速度为0.5米/秒-10米/秒;S4.等离子表面处理S3制得的具有离型层的离型膜，收卷，得到双面离型层离型膜。
2.根据权利要求1所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述离型液中还包括氨基
硅烷改性填料，填料包括二氧化硅、石榴石、锆英石、重晶石、萤石、冰晶石、
辉锑矿、赤铁矿、磁铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石、锆石、刚玉、蛭石、沸石、硅藻土中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1之前还包括如下步骤：在基体层双面涂覆底涂层，然后在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为130-160kVe，所述底涂层包括聚氨酯丙烯酸酯。
4.根据权利要求3所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯包括质量比例为1：(2-3)的二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度聚氨酯丙烯酸酯。
5.根据权利要求3所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述底涂层还包括环氧基硅烷改性填料，填料包括二氧化硅、石榴石、锆英石、重晶石、萤石、冰晶石、辉锑矿、赤铁矿、磁铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石、锆石、刚玉、蛭石、沸石、硅藻土中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述基体层包括聚乙烯基体层、聚丙烯基体层、聚对苯二甲酸乙二酯基体层、聚对苯二甲酸丁二酯基体层、聚氯乙烯基体层、聚酰亚胺基体层、聚四氟乙烯基体层、聚甲基戊烯基体层、乙烯乙基丙烯酸酯基体层、聚碳酸脂基体层、丙烯腈基体层、聚苯乙烯基体层、聚甲基丙烯酸甲脂基体层中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述离型剂包括硅基离型剂、氟碳基离型剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：所述S4中等离子处理的处理速度控制在200米/分钟-1500米/分钟，输入功率为2-50KW。
9.一种离型膜在
固态电池锂带的应用工艺，其特征在于：根据权利要求1-8任一项所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法制得离型膜C1和离型膜C2，将C1和C2分别放置在锂带上侧对辊和锂带下侧对辊，出对辊得到C2膜上复合锂带;将两片C2膜上复合锂带分别放置在包覆石墨的铜带上侧对辊和石墨带下侧对辊，出对辊，C2膜Li带脱离，得到铜/石墨/锂带。
10.根据权利要求9所述的离型膜在固态电池锂带的应用工艺，其特征在于：离型膜C1的离型层等离子处理的处理速度控制在800-1500米/分钟，离型膜C2的离型层等离子处理的处理速度控制在200-800米/分钟。
说明书
技术领域
[0001]本申请涉及离型膜制备领域，更具体地说，它涉及一种用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法和应用工艺。
背景技术
[0002]离型膜是指表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性或轻微的粘性。根据不同离型膜所需不同离型力，除基层材料外，离型层的结构调整是关键，离型层的作用是降低基层表面张力，使离型膜表面具有超低表面能的膜材。离型层通常采用单面涂硅油离型剂、氟素离型剂、非硅离型剂等方式实现膜材表面超低表面能。离型膜已广泛应用于电子、mobile phone、胶粘剂、印刷电路板等行业，包装、印刷、丝印、移印、铭板、薄膜开关、柔性线路、绝缘制品、线路板、激光防伪、贴合、电子、密封材料用膜、反光材料、防水材料、医药(膏药用纸)、卫生用纸、胶粘制品、模切冲型加工等行业领域，同时在电池领域也在进行拓展应用。
[0003]以锂作为负极活性物质的二次电池由于具有压力高、比能量高、比功率大、放电平稳、储存时间长及环境友好等优点得到越来越多的重视，其中通过降低锂负极的用量，制备成型为锂带可以减少负极的无效质量，从而进一步提升锂金属电池的质量能量密度而得到越来越多的应用。锂带在加工过程中易出现粘连现象，为避免此问题发生，锂带生产中采用上下均复合离型膜的方式来保护锂带加工。
[0004]传统离型膜通常为单面涂覆离型层并经过热固化成型为离型膜材，制备时间相对较长同时应用中需甄别离型膜中的离型层面，给工人操作带来不便，但是双面涂覆离型层的离型膜表面摩擦力较小，又容易在保护锂带加工过程中与对辊发生滑动，不利于锂带的加工。如何制得一种双面涂覆离型层的离型膜，离型力大小便于控制，对锂带进行保护后容易与锂带脱离，脱离后不易在锂带残留，同时具有一定的摩擦力使得不易与对辊发生滑动是函待解决的问题。
发明内容
[0005]为了解决双面离型层离型膜离型力大小便于控制、兼具高残余粘着力和摩擦力的问题，本申请提供一种用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：S1.在基体层双面进行等离子表面处理得到预处理基体层;S2.离型剂配液得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜;S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化过程中离型膜走线速度为0.5米/秒-10米/秒;S4.等离子表面处理S3制得的具有离型层的离型膜，收卷，得到双面离型层离型膜。
[0007]通过采取上述方案,在基体层双面进行等离子表面处理，制得的预处理基体层表面具有活性自由基，提高了离型剂在基体层上的附着性，在收卷和使用的过程中离型剂不易从基体层脱落，制得的锂带具有更高的残余剥离力，通过等离子处理离型层，进一步调节离型层的表面能，达到满足锂带在加工中防止粘连断带现象发生的问题，通过制备双面具有离型层的离型膜，解决了离型膜在电池级锂带中应用繁琐问题，减缩锂带传统离型膜中单面涂覆离型层在应用中出现甄别困难问题。
[0008]通过对离型膜走线速度进行限定，离型膜充分固化，同时固化速度较快，制得的离型层表面较为平整。
[0009]在一个具体的实施方案中,离型液中还包括氨基硅烷改性填料，填料包括二氧化硅、石榴石、锆英石、重晶石、萤石、冰晶石、辉锑矿、赤铁矿、磁铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石、锆石、刚玉、蛭石、沸石、硅藻土中的一种或多种。
[0010]通过采取上述方案，氨基硅烷改性填料在离型液中分布均匀，提高离型层的摩擦力，氨基的存在还提高了离型液在预处理基体层表面的浸润性，提升离型层在预处理基体层表面的附着性，制得的离型膜的残余粘着力高、摩擦力大，使用时不易对锂带造成污染，不易与对辊发生滑动。
[0011]在一个具体的实施方案中,在步骤S1之前还包括如下步骤：在基体层双面涂覆底涂层，然后在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为130-160kVe，所述底涂层包括聚氨酯丙烯酸酯。
[0012]通过采取上述方案，聚氨酯丙烯酸酯具有较好的耐磨性、粘附力，可以牢固的附着在基体层上，使用可以聚氨酯丙烯酸酯作为底涂层连接在基体层和离型层中间，提高了离型层在离型膜上的附着强度，使得双面离型层离型膜在收卷和使用的过程中，离型层不易发生摩擦脱落，也不易迁移到相邻离型层上，不会在对辊压制锂带的时候由于游离离型剂的存在产生滑动，提高了双面离型层离型膜的使用稳定性。
[0013]在一个具体的实施方案中,聚氨酯丙烯酸酯包括质量比例为1：(2-3)的二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度聚氨酯丙烯酸酯。
[0014]通过采取上述方案，采用二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度的聚氨酯丙烯酸酯作为底涂层，底涂层的交联情况好，固化之后收缩均匀，制得的离型膜表面更加均匀平整，内聚力强，剥离时不易发生断裂，表现更稳定，同时通过不同官能度聚氨酯丙烯酸脂的配合，离型层的附着性也更好，制得的双面离型层离型膜在收卷后不易发生硅转移，进一步提升了加工锂带的残余剥离力，离型剂牢固的附着在底涂层不易转移，还使得锂带的加工过程中双面离型层离型膜更加不易与对辊产生滑脱，更加适用于电池锂带的加工。二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度聚氨酯丙烯酸酯的质量比例在一定的范围，制得的底涂层交联的更加充分，制得的双面离型层离型膜具有更强的内聚力，不易发生转移，制得的锂带更加洁净，残余剥离力高。
[0015]在一个具体的实施方案中,底涂层还包括环氧基硅烷改性填料，填料包括二氧化硅、石榴石、锆英石、重晶石、萤石、冰晶石、辉锑矿、赤铁矿、磁铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石、锆石、刚玉、蛭石、沸石、硅藻土中的一种或多种。
[0016]通过采取上述方案，加入环氧基硅烷改性的填料，提升了离型膜的粗糙程度，具有更大的摩擦力，使用过程中离型膜不易发生滑动，通过将填料进行环氧基硅烷改性，填料与底涂层的相容性更好，不易脱出，还在底涂层中分散的更加均匀，对锂带具有更好的保护效果，同时改性后的填料的可以参与聚氨酯丙烯酸酯的交联，与底涂层中的聚氨酯丙烯酸酯结合的更加紧密，收卷和使用过程更加不易发生转移，制得的锂带更加洁净，此外，环氧基硅烷改性的填料具有更强的内聚力，填料与底涂层结合的更加紧密，离型膜收卷后不易脱落，制得的离型膜洁净、摩擦性能稳定。填料与底涂层结合紧密，被固化后的二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度丙烯酸酯紧紧包裹，填充在交联的孔隙间不易脱出。与底涂层的相容性好，在底涂层中均匀分布不易沉积。还不降低底涂层的粘度，制得的离型膜的底涂层与离型层紧密连接。同时部分在底涂层上层的填料略突出于底涂层表面，部分伸入到离型层，进一步增强了离型层与底涂层的机械连接强度，双面离型层紧密的连接在离型膜上。对填料粒径的限定还在不损伤锂带表面的同时提升了离型膜的静摩擦力，制得的双面离型层离型膜在对辊压制时不易滑脱，对锂带的保护效果稳定。
[0017]通过在离型层加入氨基硅烷改性填料，底涂层加入环氧基硅烷改性填料，二者共同作用，离型层表面的离型剂更加不易发生转移和脱落，制得的离型膜残余粘着力高，使用后不易污染加工的锂带。
[0018]优选的，填料包括二氧化硅、萤石、金红石中的一种或多种。
[0019]通过采取上述方案，二氧化硅、萤石、金红石在自然界中分布广泛，选矿提纯工艺成熟，成本较低，在本申请的底涂层中分布均匀，对离型膜的摩擦性能提升较好，还可以提高离型膜的抗高温粘附能力，制得的离型膜剥离力更加稳定。
[0020]在一个具体的实施方案中,基体层包括聚乙烯基体层、聚丙烯基体层、聚对苯二甲酸乙二酯基体层、聚对苯二甲酸丁二酯基体层、聚氯乙烯基体层、聚酰亚胺基体层、聚四氟乙烯基体层、聚甲基戊烯基体层、乙烯乙基丙烯酸酯基体层、聚碳酸脂基体层、丙烯腈基体层、聚苯乙烯基体层、聚甲基丙烯酸甲脂基体层中的一种或多种。
[0021]通过采取上述方案,选取的基体层材料具有较好的机械强度和化学惰性，具有较高的稳定性和较长的保存期限，没有迁移现象，消除了离型层转移到其所紧贴的材料上的情况，表面平整光洁，无皱折、颗粒、气泡等缺陷，易于进行后续离型剂的涂覆。
[0022]在一个具体的实施方案中,离型剂包括硅基离型剂、氟碳基离型剂中的一种或多种。
[0023]通过采取上述方案，离型剂的离型效果好，适合等离子处理进行表面能的调节。
[0024]优选的，离型剂为硅基离型剂。
[0025]在一个具体的实施方案中，等离子处理离型层离型膜的处理速度控制在200米/分钟-1500米/分钟，输入功率为2-50KW。
[0026]通过采取上述方案，等离子处理离型层离型膜的处理速度的限定控制了离型层离型膜的等离子电离时长在合适的范围，有利于控制离型层的表面能和大规模生产。在加工中能够防止锂带粘连断带现象发生的问题。
[0027]第二方面，本申请提供一种离型膜在固态电池锂带的应用工艺，其特征在于：根据权利要求1-9任一项所述的用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法制得离型膜C1和离型膜C2，将C1和C2分别放置在锂带上侧对辊和锂带下侧对辊，出对辊得到C2膜上复合锂带;将两片C2膜上复合锂带分别放置在包覆石墨的铜带上侧对辊和石墨带下侧对辊，出对辊，C2膜Li带脱离，得到铜/石墨/锂带。
[0028]通过采取上述方案，离型膜C1对锂带形成保护，降低对辊硬度对Li带的损伤，锂带主要先粘附在C2离型膜上得到C2膜上复合锂带，锂带与石墨间的粘结力大于锂带与C2膜间的粘结力，实现锂带脱离，最终形成铜/石墨/锂带的复合电池结构。
[0029]在一个具体的实施方案中，离型膜C1的离型层等离子处理的处理速度控制在800-1500米/分钟，离型膜C2的离型层等离子处理的处理速度控制在200-800米/分钟。
[0030]通过采取上述方案，制得的C1离型膜的离型层的离型力小于C1离型膜的离型层的离型力，C1离型力的大小不与锂带粘接，C2离型力的大小能够满足与锂带粘接，同时离型力大小小于锂带与石墨之间的粘接力，能够满足与锂带容易脱离。
[0031]综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过对离型膜中基体层双面涂覆离型层涂料，离型层涂料通过微波热固化方式进行，离型膜离型层表面通过等离子电离时长控制实现表面能的变化及剥离力的改变，达到满足锂带在加工中防止粘连断带现象发生问题;同时，离型膜基体层双面涂覆离型层涂料可方便锂带加工应用，减缩锂带传统离型膜中单面涂覆离型层在应用中出现甄别困难问题。
[0032]2.本申请通过加入二官能和五官能的聚氨酯丙烯酸酯并限定在一定的质量比例作为底涂层，制得的离型膜均匀平整，内聚力强，不易发生转移。通过在底涂层中加入环氧基硅烷改性填料，改性后的填料被固化后的聚氨酯丙烯酸酯包覆，不易发生转移，部分填料与离型层进一步提升连接效果。同时参与底涂层中的固化，进一步提升附着强度。通过在离型层加入氨基硅烷改性填料，进一步提升离型膜的摩擦力和残余粘着力。不同层中的环氧基硅烷和氨基硅烷二者共同作用，离型层表面的离型剂更加不易发生转移和脱落，制得的离型膜残余粘着力高，使用后不易污染加工的锂带。使用过程不易发生滑脱，更加适合双面离型层离型膜的使用。
附图说明
[0033]图1：根据权利要求1制得的双面离型层离型膜结构。
[0034]图2：离型膜的应用过程：出对辊，C1膜对锂带进行保护，C2膜上复合锂带。
[0035]图3：离型膜的应用过程：出对辊，C2膜锂带脱离,形成铜/石墨/锂带复合结构。
具体实施方式
[0036]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。制备例1中的硅烷偶联剂为KH-560;制备例2-3中的硅烷偶联剂为广州凯绿葳化工有限公司的A-151;制备例4中的氨基硅烷偶联剂为11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷;实施例1-13、对比例1-3中的剥离力添加剂为道康宁公司的硅酮树脂溶液7210、交联剂为道康宁公司的SiH官能硅氧烷7387、锚固剂为道康宁公司的复合有机官能硅氧烷9176。制备例和实施例中的实验试剂，如无特殊说明，均为常规市售品牌或通过常规制备工艺获得。
[0037]制备例
制备例1：
环氧基硅烷改性二氧化硅：
将10g二氧化硅投入200ml甲苯中，超声分散30分钟得到悬浮液，功率为300W，将0.5g硅烷偶联剂加入混合液，超声5分钟，功率为300W，抽滤，然后反应6小时，反应温度为90℃，然后在80℃下干燥6小时，抽滤，然后在80℃下干燥6小时，得到环氧基硅烷改性二氧化硅。本实施例中二氧化硅的粒径为8μm。
[0038]制备例2：
乙烯基硅烷改性二氧化硅：
将10g硅烷偶联剂加入1000ml乙醇，搅拌均匀得到混合液，将30g二氧化硅加入混合液，搅拌2小时，搅拌速度为300转/分钟，抽滤，然后在80℃下干燥6小时，得到乙烯基硅烷改性二氧化硅。本实施例中二氧化硅的粒径为8μm。
[0039]制备例3：
环氧基硅烷改性二氧化硅：
本制备例与制备例1的区别仅在于二氧化硅的粒径为15μm。
[0040]制备例4：
氨基硅烷改性改性二氧化硅：
将15g二氧化硅与20g氨基硅烷偶联剂加入到140ml浓度为25%的乙醇水溶液中混合，在90℃下搅拌1.5小时，过滤，然后用去离子水洗涤3次，50℃烘干，制得氨基硅烷改性二氧化硅。本实施例中二氧化硅的粒径为8μm。
实施例
[0041]实施例1
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.等离子表面处理S3制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S5.将S4制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0042]实施例2
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将180g二官能度聚氨酯丙烯酸酯涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0043]实施例3
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0044]实施例4
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将40g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、140g五官能度聚氨酯丙烯酸酯涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0045]实施例5
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g粒径为8μm的二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0046]实施例6
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g制备例1制得的环氧基硅烷改性二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0047]实施例7
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g制备例2制得的乙烯基硅烷改性二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0048]实施例8
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g制备例3制得的环氧基硅烷改性二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0049]实施例9
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将180g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g制备例1制得的环氧基硅烷改性二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0050]实施例10
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g、2g制备例1制得的环氧基硅烷改性二氧化硅混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.等离子表面处理S3制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S5.将S4制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0051]实施例11
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为10KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.等离子表面处理S3制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S5.将S4制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0052]实施例12
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.等离子表面处理S3制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为10KW;
S5.将S4制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0053]实施例13
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.等离子表面处理S3制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在1000米/分钟，输入功率为20KW;
S5.将S4制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0054]实施例14
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将60g二官能度聚氨酯丙烯酸酯、120g五官能度聚氨酯丙烯酸酯、2g制备例1制得的环氧基硅烷改性二氧化硅混合均匀，涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有底涂层的离型膜，涂覆量为0.5g/m2，在氮气气氛下EB固化至成膜，固化电压为150kVe;
S3.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g、2g制备例4制得的氨基硅烷改性二氧化硅混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S2制得的涂覆有底涂层的离型膜双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S4.将S3制得的涂覆有离型液的离型膜微波热固化得到具有离型层的离型膜，过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S5.等离子表面处理S4制得的具有离型层的离型膜得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S6.将S5制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0055]对比例
对比例1
S1.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S2.将S1制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S3.等离子表面处理S2制得的具有离型膜的离型层得到等离子处理离型层离型膜，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S4.将S3制得的等离子处理离型层离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0056]对比例2
S1.在聚乙烯双面进行等离子表面处理得到预处理基体层，等离子处理速度控制在200米/分钟，输入功率为20KW;
S2.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在S1制得的预处理基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S3.将S2制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S4.将S3制得的具有离型层的离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0057]对比例3
S1.将乙酸乙酯500g、异丙醇200g、七甲基苯基环状硅氧烷100g、甲基氢硅氧烷30g、锚固剂25g、交联剂20g、剥离力添加剂20g混合均匀，得到离型液，将离型液涂覆在基体层双面得到涂覆有离型剂的离型膜，涂覆量为0.5g/m2;
S2.将S1制得的涂覆有离型液的离型膜热固化得到具有离型层的离型膜，微波热固化,过程中离型膜走线速度为5米/秒,固化温度为150℃;
S3.将S2制得的具有离型层的离型膜收卷制得双面离型层离型膜。
[0058]性能检测试验测试一：参照标准FINAT 10检测各实施例、对比例制得的双面离型层离型膜的离型力。测试结果见表1。
[0059]测试一：参照标准FINAT 11检测各实施例、对比例制得的双面离型层离型膜的残余粘着力，来检测离型膜的固化和附着牢固程度。测试结果见表1。
[0060]测试二：参照标准GB/T10006-1988检测各实施例、对比例制得的双面离型层离型膜的静摩擦力系数。测试结果见表1。
[0061]表1
图片
结合实施例1、对比例1-3，实施例10-12，并结合表1，本申请制得的双面离型层离型膜具有较低的离型力、较高的残余剥离力和较高的静摩擦系数，使用过程中不因为双面离型层的存在发生离型层转移，不易滑脱。
[0062]结合实施例1-4，并结合表1，本申请的双面离型层离型膜通过二官能度聚氨酯丙烯酸酯和五官能度聚氨酯丙烯酸酯在一定比例配合制得的底涂层进一步提升了离型膜的残余剥离力。
[0063]结合实施例3、5-10、14，并结合表1，本申请通过在底涂层加入一定粒径的环氧基硅烷改性的二氧化硅、离型层加入一定粒径的氨基硅烷改性的二氧化硅进一步提升了离型膜的残余剥离力和静摩擦系数。
[0064]通过实施例1、实施例3、实施例12，并结合表1，本申请通过限定离型层等离子处理的功率和处理速度来调控离型膜的离型力，制得的离型膜可以方便的调控离型力的大小来应用于电池锂带的制备。
[0065]本申请采用本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
说明书附图(3)
声明：
“用于电池锂带的双面离型层离型膜的制备方法和应用工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：浙江锂盾新能源材料有限公司, 浙江锂盾储能材料技术有限公司
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2024年12月13日 ~ 15日 
