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除钴剂钴渣中钴的智能回收方法

293   编辑:中冶有色技术网   来源:内蒙古兴安铜锌冶炼有限公司  
2024-11-11 16:01:24
权利要求

1.一种除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,包括,

一段净化,获取混合渣浸出液,确定所述混合渣浸出液中的初始镉含量,根据所述初始镉含量计算预设添加质量;

以预设添加质量向所述混合渣浸出液中加入锌粉,在第一水浴温度条件下搅拌反应30分钟后过滤,获取一次滤液,确定所述一次滤液中的锌、镉、钴、镍和铁的第一实际含量;

二段净化,获取所述一次滤液,在第二水浴温度条件下加入活化剂,搅拌反应10分钟后,根据所述第一实际含量计算除钴剂添加量,以所述除钴剂添加量向所述滤液中添加除钴剂,继续搅拌反应90分钟后进行抽滤,得到二次滤液为除钴后液,滤渣为除钴剂渣;

三段净化,在预设酸洗条件下向所述除钴剂渣中加入硫酸溶液进行酸洗,水浴恒温75-80℃,搅拌反应60分钟后,对液体进行抽滤,得到酸洗液和钴渣;

钴渣纯化,收集所述钴渣进行浮选,得到纯净钴渣,确定所述纯净钴渣中的镍和钴的含量,得到上清液平均含镍量和钴回收率;

其中,对所述浮选过程进行监控,通过获取待处理矿浆的表面的连续气泡图像,根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率,在实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,获取连续浮选沉降图像计算实时气泡生成速率,并在实时沉降速率大于标准沉降速率时,绘制浮选沉降曲线,在判定所述浮选沉降曲线中出现峰值时,停止添加浮选药剂,得到浮选泡沫,进而得到纯净钴渣。

2.根据权利要求1所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,收集所述钴渣进行浮选,得到纯净钴渣包括,

对所述钴渣进行预处理,得到钴渣样品颗粒备用;

将所述钴渣样品颗粒与水混合,形成待处理矿浆;

控制阀门开启,以向搅拌状态下的所述待处理矿浆中添加所述浮选药剂,以及以预设空气流量向所述待处理矿浆引入空气,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫;

控制刮板将所述浮选泡沫进行收集,得到泡沫产品,对所述泡沫产品进行干燥处理,得到纯净钴渣;

其中,所述浮选药剂由黄药、木质素和松香酸组成,各组分质量配比为1:1:1。

3.根据权利要求2所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫包括,

对所述待处理矿浆的表面拍摄所述连续气泡图像,对连续气泡图像中的气泡进行分析,以确定是否对预设空气流量进行调整;

对待处理矿浆的侧面拍摄初始矿浆图像和连续浮选沉降图像;

计算所述初始矿浆图像的初始颜色值,以及各连续浮选沉降图像对应的平均颜色值;

计算任意连续浮选沉降图像对应的平均颜色值占初始颜色值的百分比,得到实时沉降速率;

根据所述实时沉降速率确定是否控制所述阀门关闭,进而形成浮选泡沫。

4.根据权利要求3所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,对连续气泡图像中的气泡进行分析包括,

根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率,根据标准气泡生成速率对实时气泡生成速率进行判定,

若实时气泡生成速率小于等于标准气泡生成速率,将预设空气流量调大至修正空气流量;

若实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率,对待处理矿浆的侧面拍摄所述连续浮选沉降图像,根据所述浮选沉降图像得到实时沉降速率。

5.根据权利要求4所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,在实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,将实时沉降速率与标准沉降速率进行比较,

若实时沉降速率小于等于标准沉降速率,控制所述阀门关闭;

若实时沉降速率大于标准沉降速率,根据所述连续浮选沉降图像绘制浮选沉降曲线,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭。

6.根据权利要求5所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭包括,

获取各连续浮选沉降图像对应的平均灰度值;

以预设采集时长绘制平均灰度值随时间的变化曲线,并进行线性拟合,得到平均灰度拟合曲线;

将所述平均灰度拟合曲线的最大斜率作为图像灰度变化率;

获取各预设采集周期的图像灰度变化率,绘制各图像灰度变化率随时间的变化曲线,作为所述浮选沉降曲线;

对所述浮选沉降曲线的变化趋势进行判定,在所述浮选沉降曲线中出现峰值时,控制所述阀门关闭,判定所述待处理矿浆表面的气泡形成浮选泡沫;

在所述浮选沉降曲线中未出现峰值时,不控制所述阀门关闭。

7.根据权利要求4所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率包括,

获取任意气泡图像与下一相邻气泡图像分别进行气泡识别和轮廓标记;

获取所述相邻气泡图像中新增的气泡位置和新增的轮廓内区域面积之和,得到实时气泡生成速率。

8.根据权利要求2所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,对所述钴渣进行预处理包括,

对所述钴渣进行干燥,以及以预设粉碎粒度范围对所述钴渣进行粉碎,以得到实际粉碎粒度在预设粉碎粒度范围内的所述钴渣样品颗粒,所述预设粉碎粒度范围为0.1毫米-1毫米。

9.根据权利要求1所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,所述预设添加质量为所述初始镉含量的0.9倍,第一水浴温度条件为水浴恒温45-50℃。

10.根据权利要求1所述的除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,其特征在于,所述除钴剂添加量为钴镍质量之和的5-10倍,或镉铁质量之和的4-8倍,所述活化剂添加量为所述除钴剂添加量的十分之一,除钴剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及除钴剂钴渣回收技术领域,尤其涉及一种除钴剂钴渣中钴的智能回收方法。

背景技术

[0002]铟元素分布量少且分散,通常是以伴生元素分散存在于其它元素组成的硫化矿物中,80%的铟来源于闪锌矿,含铟1000g/t-1500g/t,金属铟的物理化学性质特殊,广泛应用在光电行业、军工行业和现代信息产业等领域,对国民经济发展愈来愈重要,已成为现代电子工业中最重要的支撑材料之一,因此,在湿法炼锌有机试剂除钴工艺中,如何避免除钴剂和除钴剂渣酸洗分解产物对铟萃取造成影响,以及保证杂质元素镍有效脱除,从而实现钴的综合回收的同时,提高铟资源的回收利用率,已成为相关研究人员的研究热点。

[0003]公开号为CN113265548B的专利文献公开了一种除钴剂钴渣中钴的富集回收方法,该方法包括以下步骤:(1)将除钴剂钴渣与160-200g/L的硫酸溶液按照液固比5:1的比例混合;(2)反应4-5h后进行过滤操作,对所得上清液进行检测分析,所得滤渣进行抽滤得到尾渣,备用;(3)将所得尾渣在酸度为25-30g/L的硫酸溶液中再次微浸出,过滤后得到水洗渣,对水洗渣取样进行检测分析;由此可见,现有的钴渣中钴的回收技术中,缺乏一种考虑除钴剂和除钴剂渣酸洗分解产物是否对铟萃取造成影响,若无影响,将钴渣中镍有效脱除,以回收钴的工艺。

发明内容

[0004]为此,本发明提供一种除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,用以克服现有技术中由于缺乏将杂质元素镍直接从综合回收开路,使钴渣中镍脱除效果差,以及缺乏实时监控钴渣的净化过程,导致钴回收效率低的问题。

[0005]为实现上述目的,本发明提供一种除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,包括,

[0006]一段净化,获取混合渣浸出液,确定所述混合渣浸出液中的初始镉含量,根据所述初始镉含量计算预设添加质量;

[0007]以预设添加质量向所述混合渣浸出液中加入锌粉,在第一水浴温度条件下搅拌反应30分钟后过滤,获取一次滤液,确定所述一次滤液中的锌、镉、钴、镍和铁的第一实际含量;

[0008]二段净化,获取所述一次滤液,在第二水浴温度条件下加入活化剂,搅拌反应10分钟后,根据所述第一实际含量计算除钴剂添加量,以所述除钴剂添加量向所述滤液中添加除钴剂,继续搅拌反应90分钟后进行抽滤,得到二次滤液为除钴后液,滤渣为除钴剂渣;

[0009]三段净化,在预设酸洗条件下向所述除钴剂渣中加入硫酸溶液进行酸洗,水浴恒温75-80℃,搅拌反应60分钟后,对液体进行抽滤,得到酸洗液和钴渣;

[0010]钴渣纯化,收集所述钴渣进行浮选,得到纯净钴渣,确定纯净钴渣中的镍和钴的含量,得到上清液平均含镍量和钴回收率;

[0011]其中,对所述浮选过程进行监控,通过获取待处理矿浆的表面的连续气泡图像,根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率,在实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,获取连续浮选沉降图像计算实时气泡生成速率,并在实时沉降速率大于标准沉降速率时,绘制浮选沉降曲线,在判定所述浮选沉降曲线中出现峰值时,停止添加浮选药剂,得到浮选泡沫,进而得到纯净钴渣。

[0012]进一步地,收集所述钴渣进行浮选,得到纯净钴渣包括,

[0013]对所述钴渣进行预处理,得到钴渣样品颗粒备用;

[0014]将所述钴渣样品颗粒与水混合,形成待处理矿浆;

[0015]控制阀门开启,以向搅拌状态下的所述待处理矿浆中添加浮选药剂,以及以预设空气流量向所述待处理矿浆引入空气,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫;

[0016]控制刮板将所述浮选泡沫进行收集,得到泡沫产品,对所述泡沫产品进行干燥处理,得到纯净钴渣;

[0017]其中,所述浮选药剂由黄药、木质素和松香酸组成,各组分质量配比为1:1:1。

[0018]进一步地,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫包括,

[0019]对所述待处理矿浆的表面拍摄连续气泡图像,对连续气泡图像中的气泡进行分析,以确定是否对预设空气流量进行调整;

[0020]对待处理矿浆的侧面拍摄初始矿浆图像和连续浮选沉降图像;

[0021]计算所述初始矿浆图像的初始颜色值,以及各连续浮选沉降图像对应的平均颜色值;

[0022]计算任意连续浮选沉降图像对应的平均颜色值占初始颜色值的百分比,得到实时沉降速率;

[0023]根据所述实时沉降速率确定是否控制所述阀门关闭,进而形成浮选泡沫。

[0024]进一步地,对连续气泡图像中的气泡进行分析包括,

[0025]根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率,根据标准气泡生成速率对实时气泡生成速率进行判定,

[0026]若实时气泡生成速率小于等于标准气泡生成速率,将预设空气流量调大至修正空气流量;

[0027]若实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率,对待处理矿浆的侧面拍摄连续浮选沉降图像,根据所述浮选沉降图像得到实时沉降速率。

[0028]进一步地,在实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,将实时沉降速率与标准沉降速率进行比较,

[0029]若实时沉降速率小于等于标准沉降速率,控制所述阀门关闭;

[0030]若实时沉降速率大于标准沉降速率,根据所述连续浮选沉降图像绘制浮选沉降曲线,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭。

[0031]进一步地,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭包括,

[0032]获取各连续浮选沉降图像对应的平均灰度值;

[0033]以预设采集时长绘制平均灰度值随时间的变化曲线,并进行线性拟合,得到平均灰度拟合曲线;

[0034]将所述平均灰度拟合曲线的最大斜率作为图像灰度变化率;

[0035]获取各预设采集周期的图像灰度变化率,绘制各图像灰度变化率随时间的变化曲线,作为所述浮选沉降曲线;

[0036]对所述浮选沉降曲线的变化趋势进行判定,在所述浮选沉降曲线中出现峰值时,控制所述阀门关闭,判定所述待处理矿浆表面的气泡形成浮选泡沫;

[0037]在所述浮选沉降曲线中未出现峰值时,不控制所述阀门关闭。

[0038]进一步地,根据连续气泡图像计算实时气泡生成速率包括,

[0039]获取任意气泡图像与下一相邻气泡图像分别进行气泡识别和轮廓标记;

[0040]获取所述相邻气泡图像中新增的气泡位置和新增的轮廓内区域面积之和,得到实时气泡生成速率。

[0041]进一步地,对所述钴渣进行预处理包括,

[0042]对所述钴渣进行干燥,以及以预设粉碎粒度范围对所述钴渣进行粉碎,以得到实际粉碎粒度在预设粉碎粒度范围内的所述钴渣样品颗粒,所述预设粉碎粒度范围为0.1毫米-1毫米。

[0043]进一步地,所述预设添加质量为所述初始镉含量的0.9倍,第一水浴温度条件为水浴恒温45-50℃。

[0044]进一步地,所述除钴剂添加量为钴镍质量之和的5-10倍,或镉铁质量之和的4-8倍,所述活化剂添加量为所述除钴剂添加量的十分之一,除钴剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠。

[0045]与现有技术相比,本发明的有益效果在于,利用综合回收用湿法处理的方法在除钴的同时把镍除去,通过浮选法利用矿物的疏水性差异,有效地从钴渣中分离出钴,以实现大颗粒和杂质的分离,从而提取出较为纯净的钴渣,进而为后续的钴回收提供基础,实时监控添加过程,控制阀门开启和刮板收集泡沫,确保操作过程稳定,提高回收效率,通过智能回收方法,得到纯净钴渣,以有效地从钴渣中回收钴,结合了实时监测和数据分析技术,实现钴的可持续回收。

[0046]进一步地,在浮选过程中,气泡会逐渐形成泡沫层,泡沫中富含钴矿物,最终矿浆表面形成的泡沫层与底部的沉渣分层明显,便于分离,通过监控气泡生成速率和沉降速度,以提高浮选效率,得到稳定的泡沫层,通过分析浮选药剂的添加对气泡生成速率和沉降速度的影响,以及时控制浮选药剂的添加量,保证足够的浮选药剂使泡沫稳定,同时,避免浮选药剂添加过量对浮选效率的负面影响,通过动态监测和智能调整的策略优化浮选过程,提高浮选效率,提高钴的回收率和纯度。

[0047]进一步地,通过图像识别技术分析钴渣矿浆的颜色变化,有效监控沉降过程,分析颜色变化的速度,以分析沉降的效率,若判定实时沉降速率小于等于标准沉降速率,表示浮选效率不高,这是由于药剂添加过量导致的,此种情况下,及时关闭阀门,以停止添加浮选药剂,以避免药剂过量对浮选效果的影响。

附图说明

[0048]图1为本发明实施例除钴剂钴渣中钴的智能回收方法的流程示意图;

[0049]图2为本发明实施例钴渣纯化的流程示意图;

[0050]图3为本发明实施例调整预设空气流量的逻辑判定图;

[0051]图4为本发明实施例控制阀门关闭的逻辑判定图。

具体实施方式

[0052]为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。

[0053]下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。

[0054]需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

[0055]此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0056]请参阅图1与图2所示,图1为本发明实施例除钴剂钴渣中钴的智能回收方法的流程示意图,图2为本发明实施例钴渣纯化的流程示意图,本发明提供一种除钴剂钴渣中钴的智能回收方法,包括,

[0057]步骤S1,一段净化,获取混合渣浸出液,确定所述混合渣浸出液中的初始镉含量,根据初始镉含量计算预设添加质量;

[0058]步骤S2,以预设添加质量向所述混合渣浸出液中加入锌粉,在第一水浴温度条件下搅拌反应30分钟后过滤,获取一次滤液,确定所述一次滤液中的锌、镉、钴、镍、铁的第一实际含量;

[0059]其中,所述预设添加质量为镉含量的0.9倍,第一水浴温度条件为水浴恒温45-50℃;

[0060]步骤S3,二段净化,获取所述一次滤液,在第二水浴温度条件下加入活化剂,搅拌反应10分钟后,根据所述第一实际含量计算除钴剂添加量,以所述除钴剂添加量向所述滤液中添加除钴剂,继续搅拌反应90分钟后进行抽滤,得到二次滤液为除钴后液,滤渣为除钴剂渣;

[0061]其中,活化剂添加量为除钴剂添加量的质量的十分之一,除钴剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠;

[0062]步骤S4,三段净化,在预设酸洗条件下向所述除钴剂渣中加入硫酸溶液进行酸洗,水浴恒温75-80℃,搅拌反应60分钟后,将液体抽滤,得到酸洗液和钴渣;

[0063]其中,预设酸洗条件为始酸硫酸浓度和液固比,始酸硫酸浓度为100g/L-200g/L之间,液固比为5:1;

[0064]步骤S5,钴渣纯化,收集所述钴渣进行浮选,得到纯净钴渣,确定纯净钴渣中的镍和钴的含量,得到上清液平均含镍量和钴回收率。

[0065]在步骤S1中通过获取混合渣浸出液,即富镉液,根据镉含量精准计算锌粉的实际添加量,将反应后的液体抽滤,滤液为贫镉液,滤渣为海绵镉,在步骤S4中将液体抽滤后,滤液为酸洗液,滤渣为钴渣。

[0066]在湿法炼锌中镍长期在系统中富集,导致中上清中镍含量升高,影响后工序生产。当前开路镍的主要方法是定期地将一批二净渣送到奥炉熔炼处理,达到开路镍的目的,但当前煤价高,处理成本大,且奥炉需要处理浸出渣等其他物料,处理二净渣会占用奥炉时间。所以利用综合回收用湿法处理的方法在除钴的同时把镍除去,在锌精矿中镍含量稳定,以及浸出率稳定的条件下,使中上清液镍含量降到20mg/L以下,且通过浮选法利用矿物的疏水性差异,有效地从钴渣中分离出钴,以实现大颗粒和杂质的分离,从而提取出较为纯净的钴渣,进而为后续的钴回收提供基础,实时监控添加过程,控制阀门开启和刮板收集泡沫,确保操作过程稳定,提高回收效率,通过智能回收方法,得到纯净钴渣,以有效地从钴渣中回收钴,结合了实时监测和数据分析技术,实现钴的可持续回收。

[0067]具体而言,在步骤S5中,包括,

[0068]步骤S501,对所述钴渣进行预处理,得到钴渣样品颗粒备用;

[0069]所述预处理为干燥和粉碎,以预设粉碎粒度范围对所述钴渣进行粉碎,以得到实际粉碎粒度在预设粉碎粒度范围内的所述钴渣样品颗粒,预设粉碎粒度范围为0.1毫米-1毫米;

[0070]步骤S502,矿浆制备,将所述钴渣样品颗粒与水混合,形成矿浆;

[0071]步骤S503,控制阀门开启,以向搅拌状态下的所述待处理矿浆中添加浮选药剂,以及以预设空气流量向所述待处理矿浆引入空气,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫;

[0072]步骤S504,控制刮板将所述浮选泡沫进行收集,得到泡沫产品,对所述泡沫产品进行干燥处理,得到纯净钴渣;

[0073]其中,所述浮选药剂由黄药、木质素和松香酸组成,各组分质量配比为1:1:1。

[0074]在本实施例中矿浆的浓度在10%-30%之间,并根据浮选设备和矿物性质适应选择调整,只需保证钴渣样品颗粒完全溶解即可;通过充分搅拌矿浆,使药剂均匀分布并与矿物表面反应,促进钴矿物的疏水性。

[0075]在浮选过程中,气泡会逐渐形成泡沫层,泡沫中富含钴矿物,最终矿浆表面形成的泡沫层与底部的沉渣分层明显,便于分离,通过监控气泡生成速率和沉降速度,以提高浮选效率,得到稳定的泡沫层,通过分析浮选药剂的添加对气泡生成速率和沉降速度的影响,以及时控制浮选药剂的添加量,保证足够的浮选药剂使泡沫稳定,同时,避免浮选药剂添加过量对浮选效率的负面影响,实时监控添加过程,控制阀门开启和刮板收集泡沫,确保操作过程稳定,提高回收效率,通过动态监测和调整的策略优化浮选过程,提高浮选效率,提高钴的回收率和纯度。

[0076]具体而言,实时监控添加过程,以得到浮选泡沫包括,

[0077]对所述待处理矿浆的表面拍摄连续气泡图像,对连续气泡图像中的气泡进行分析,以确定是否对预设空气流量进行调整;

[0078]对待处理矿浆的侧面拍摄初始矿浆图像和连续浮选沉降图像;

[0079]计算所述初始矿浆图像的初始颜色值,以及各连续浮选沉降图像对应的平均颜色值;

[0080]计算任意连续浮选沉降图像对应的平均颜色值占初始颜色值的百分比,得到实时沉降速率;

[0081]根据所述实时沉降速率确定是否控制所述阀门关闭,进而形成浮选泡沫。

[0082]由于杂质颗粒的颜色较深,沉降后矿浆的颜色变浅,因此在本实施例中通过计算矿浆颜色相对于初始颜色的变化百分比来表征沉降速率,标准沉降速率设定为20%,表示在矿浆颜色相对于初始颜色的变化百分比达到20%时,矿浆颜色已经变浅,此时沉降过程的进展良好,初始颜色值为R=120,G=100,B=80,通过分析每个像素的RGB分量,以计算矿浆的平均颜色值,当判定实时沉降速率大于标准沉降速率时,表示平均颜色值达到或超过设定的阈值,即R≥140,G≥120,B≥100,实时监测颜色变化以分析沉降过程,及时发现沉降过程中的变化,通过监测颜色变化速度,及时调整操作参数,优化浮选过程,提高浮选回收效率。

[0083]通过对回收过程中的数据进行分析,优化工艺参数,提高钴的回收率和纯度。

[0084]参阅图3所示,其为本发明实施例调整预设空气流量的逻辑判定图;

[0085]具体而言,对连续气泡图像中的气泡进行分析包括,

[0086]获取任意气泡图像与下一相邻气泡图像分别进行气泡识别和轮廓标记,获取所述相邻气泡图像中新增的气泡位置和新增的轮廓内区域面积之和,得到实时气泡生成速率,根据标准气泡生成速率对实时气泡生成速率进行判定,

[0087]若实时气泡生成速率小于等于标准气泡生成速率,将预设空气流量调大至修正空气流量;

[0088]若实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率,对待处理矿浆的侧面拍摄连续浮选沉降图像,根据所述浮选沉降图像得到实时沉降速率;

[0089]其中,Qc’=min{Qc×[1+(Vb-Vs)/Vb],Qmax},Qc’为修正空气流量,Qc为预设空气流量,Vs为计算的实时气泡生成速率,Vb为设定的标准气泡生成速率,Qmax为设备的最大空气流量;

[0090]在本实施例中的标准气泡生成速率表示气泡的体积变化,一般地,标准气泡生成速率设定为每分钟生成1000平方像素-每分钟生成10000平方像素的气泡,根据图像的分辨率、浮选设备规格和实际需求适应选择调整,最大空气流量为3dm3/s,并根据实际设备规格适应选择调整。

[0091]在判定实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,关联沉降过程进行分析,以及时控制阀门关闭,停止浮选药剂的加入,避免浮选药剂添加过多使气泡生成过多导致气泡过于黏稠,而降低浮选效率。

[0092]参阅图4所示,其为本发明实施例控制阀门关闭的逻辑判定图;

[0093]具体而言,在实时气泡生成速率大于标准气泡生成速率时,将实时沉降速率与标准沉降速率进行比较,

[0094]若实时沉降速率小于等于标准沉降速率,控制所述阀门关闭;

[0095]若实时沉降速率大于标准沉降速率,根据所述连续浮选沉降图像绘制浮选沉降曲线,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭。

[0096]通过图像识别技术分析钴渣矿浆的颜色变化,有效监控沉降过程,分析颜色变化的速度,以分析沉降的效率,若判定实时沉降速率小于等于标准沉降速率,表示浮选效率不高,这是由于药剂添加过量导致的,此种情况下,及时关闭阀门,以停止添加浮选药剂,以避免药剂过量对浮选效果的影响。

[0097]具体而言,根据浮选沉降曲线确定是否控制所述阀门关闭包括,

[0098]获取各连续浮选沉降图像对应的平均灰度值;

[0099]以预设采集时长绘制平均灰度值随时间的变化曲线,并进行线性拟合,得到平均灰度拟合曲线;

[0100]将所述平均灰度拟合曲线的最大斜率作为图像灰度变化率;

[0101]获取各预设采集周期的图像灰度变化率,绘制各图像灰度变化率随时间的变化曲线,作为所述浮选沉降曲线;

[0102]对所述浮选沉降曲线的变化趋势进行判定,在所述浮选沉降曲线中出现峰值时,控制所述阀门关闭,判定所述待处理矿浆表面的气泡形成浮选泡沫;

[0103]在所述浮选沉降曲线中未出现峰值时,不控制所述阀门关闭。

[0104]在本实施例中的预设采集时长设置为5秒;预设采集间隔为1秒;

[0105]在本实施例中采用均值滤波法对连续沉降过程图像进行滤波处理,将任一图像上所有像素点的灰度值相加再除以像素点总数,得到对应的沉降过程图像的平均灰度值,每五帧图像进行一次“平均灰度值-时间”的线性拟合,取相关系数大于0.9的拟合曲线,将最大斜率作为图像灰度变化率。

[0106]通过联合图像识别技术监控浮选沉降过程,在钴渣矿浆进行浮选过程中,亲水性较强的杂质颗粒不会附着在气泡上,而是会沉降到底部,随着悬浮在矿浆中的固体颗粒沉降到底部,减少悬浮物质的浓度,矿浆透光率会增加,因此,图像灰度变化率代表了沉降速率。

[0107]具体而言,探究除钴剂对铟萃取的影响的实验过程如下,

[0108]实验1:取一次滤液200mL,水浴恒温30℃,加入分液漏斗中,再加入萃取剂100mL,振荡萃取2分钟,待有机相与水溶液相分层后,将二者分离,分别测定萃取前液与后液的In含量,计算萃取率。

[0109]实验2:取一次滤液1000mL,加入5g除钴剂,0.5g活化剂,水浴恒温85℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,所得滤液降温后在水浴锅内恒温30℃,取200mL滤液加入分液漏斗中,再加入萃取剂100mL,振荡萃取2分钟,待有机相与水溶液相分层后,将二者分离,分别测定萃取前液与后液的In含量,计算萃取率。

[0110]实验3:取一次滤液1000mL,加入15g除钴剂,1.5g活化剂,水浴恒温85℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,所得滤液降温后在水浴锅内恒温30℃,取200mL滤液加入分液漏斗中,再加入萃取剂100mL,振荡萃取2分钟,待有机相与水溶液相分层后,将二者分离,分别测定萃取前液与后液的In含量,计算萃取率。

[0111]实验4:取一次滤液1000mL,加入5g除钴剂,0.5g活化剂,水浴恒温85℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,滤液再加入5g活性炭搅拌反应20分钟,将液体进行抽滤,滤液降温后在水浴锅内恒温30℃,取200mL滤液加入分液漏斗中,再加入萃取剂100mL,振荡萃取2分钟,待有机相与水溶液相分层后,将二者分离,分别测定萃取前液与后液的In含量,计算萃取率。

[0112]实验5:取一次滤液1000mL,加入15g除钴剂,1.5g活化剂,水浴恒温85℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,滤液再加入5g活性炭搅拌反应20分钟,将液体进行抽滤,滤液降温后在水浴锅内恒温30℃,取200mL滤液加入分液漏斗中,再加入萃取剂100mL,振荡萃取2分钟,待有机相与水溶液相分层后,将二者分离,分别测定萃取前液与后液的In含量,计算萃取率。

[0113]实验结果如表1所示,

[0114]表1

[0115]

[0116]根据表1可知,除钴剂对铟萃取没有影响。

[0117]具体而言,探究除钴剂渣酸洗液对铟萃取的影响,通过以下实验验证:

[0118]实验1萃取前液:取1000mL一次滤液,加入蒸馏水与浓硫酸(98%),定容至2000mL,使液体含H2SO4达到170g/L,取样化验萃取前液含铟。

[0119]实验2萃取前液:取1000mL钴渣酸洗液,加入干净滤液与浓硫酸(98%),定容至2000mL,使液体含H2SO4达到170g/L,取样化验萃取前液含铟。

[0120]实验2中钴渣酸洗液的制备:从综合回收车间取4000mL的富镉液(即混合渣浸出液),加入50g锌粉,水浴恒温65-70℃,搅拌反应40分钟,抽滤,化验滤液含镉、钴,再次加入锌粉50g,水浴恒温65-70℃,搅拌反应30分钟,抽滤,化验滤液含镉在50mg以下,按滤液中钴含量的20倍加入除钴剂,水浴恒温80℃,搅拌反应2小时,抽滤,得除钴剂渣,将得到渣与1000mL电解废液混合,加入适量硫酸(1:1),使液体含H2SO4达到180g/L,水浴80℃,搅拌反应2小时,抽滤即得钴渣酸洗液,化验钴渣酸洗液中H2SO4含量。

[0121]实验按照萃取—硫酸洗杂—盐酸反萃—草酸洗杂的流程将有机相循环使用,具体各流程操作如下:

[0122](1)萃取:取100mL贫有机相与200mL萃取前液加入1000mL分液漏斗中,振荡萃取2分钟,静止分层,将水溶液相放出,即为萃余液,萃余液化验含铟。

[0123](2)硫酸洗杂:取100g/L的硫酸溶液100mL加入(1)中的分液漏斗,与负载有机相混合,振荡萃取2分钟,静止分层,将水溶液相弃去。

[0124](3)盐酸反萃:取6mol/L的盐酸溶液100mL加入(2)中的分液漏斗,与负载有机相混合,振荡萃取2分钟,静止分层,将水溶液相放出,即为反萃液,反萃液化验含铟。

[0125](4)草酸洗杂:取7%的草酸溶液100mL加入(3)中的分液漏斗,与贫有机相混合,振荡萃取2分钟,静止分层,将水溶液相弃去,有机相返回(1)中循环利用。

[0126]具体而言,探究除钴剂在使用过程中是否会在有机相中富集,造成萃取率大幅下降,通过以下实验验证:

[0127]实验3萃取前液:取干净滤液2000mL作为萃取前液,化验铟含量。

[0128]实验4萃取前液:取干净滤液2000mL,加入10g除钴剂,1g活化剂,水浴恒温80℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,滤液即为萃取前液,化验铟含量。

[0129]实验5萃取前液:取干净滤液2000mL,加入10g除钴剂,1g活化剂,水浴恒温80℃,搅拌反应2小时,将液体进行抽滤,滤液加入10g活性炭,搅拌吸附30分钟,抽滤,滤液即为萃取前液,化验铟含量。

[0130]实验按照萃取—硫酸洗杂—盐酸反萃—草酸洗杂的流程将有机相循环使用,进行6次循环实验,具体各流程操作方法与探究除钴剂渣酸洗液对铟萃取的影响的实验中各流程操作方法相同。

[0131]实验结果如表2所示,

[0132]表2

[0133]

[0134]根据表2可知,钴渣酸洗液对铟萃取没有影响。

[0135]具体而言,采用本发明实施例的方法后在不同时间测得上清液含镍量、钴回收率与采用常规除镍方法测得上清液含镍量、钴回收率进行对比,对比结果见表3所示;

[0136]对比项为两项,分为对比例和实施例,对比例表示在6月份采用常规的除镍方法,即定期将一批二段净化后的净渣送到奥炉熔炼处理后,测得的上清液平均含镍量和钴回收率,实施例表示采用本发明实施例的方法,即用湿法处理的方法在除钴的同时去除镍,测得的上清液平均含镍量和钴回收率,实施例包括在11月和12月的测试结果;

[0137]表3为本发明实施例与对比例测得上清液平均含镍量的比较及结果;

[0138]表3

[0139]

[0140]根据表3可知,采用本实施例湿法处理方法达到了在除钴的同时去除镍的效果,在11月中上清液中镍平均含量18mg/L,与6月份相比下降44mg/L,在12月中上清液中镍平均含量21mg/L,与6月份相比下降41mg/L,说明本实施例提供的方法具有一定可行性,并提供了可以证实上述方法能够在除钴的同时去除镍的实验数据。

[0141]至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

[0142]以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

说明书附图(4)




声明:
“除钴剂钴渣中钴的智能回收方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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