形变和退火对Fe47Mn30Co10Cr10B3间隙高熵合金微观组织结构演变的影响

高熵合金是一种新型多组元合金，每种组元的原子比为5%~35%[1,2] 高熵合金的典型效应有高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应和鸡尾酒效应[1,2] 高熵合金有许多优于传统合金的性能，使其有广阔的应用和发展前景 例如，耐高温、耐疲劳以及耐磨性能良好的高熵合金可用作高速钢或刀具切削钢的硬涂层[3~5]；高熵合金具有良好的耐辐射性和耐腐蚀性，是核燃料和高压容器等包层材料的候选材料[6]；用高熵合金制备的焊料，可焊接钢材和纯钛等金属材料[7]

许多金属材料(包括高熵合金)，如果其强度高则塑性较差，其塑形好则强度低 单相高熵合金的强韧化性能也受限 例如，典型面心立方(Face-centered cubic，FCC)结构的FeMnCoCrNi高熵合金，其屈服强度为125 MPa，抗拉强度约450 MPa，但是延伸率可达80%[8] 而体心立方(Body-centered cubic，BCC)结构的高熵合金，其强度高而塑性较差，(FeCoNiCrMn)89Al11高熵合金的抗拉强度超过1.2 GPa，但是延伸率不足5%[9] 有研究表明，双相高熵合金的强韧化性能优异[10~13] 例如，Ma等制备的BCC相和(CoCr)Ni型Laves相结构的AlCoCrFeNbxNi高熵合金，其屈服强度为1641 MPa，延伸率为17.2%[13] Li等制备的Fe50Mn30Co10Cr10双相高熵合金在形变过程中因激活相变诱导塑性效应(FCC→HCP，Transformation-induced plasticity，TRIP)，在其抗拉强度超过700 MPa的同时延伸率保持在50%以表现出极好的强韧化协调性能[10]

将硼(B)原子添加到合金材料中，是一种制备高强韧化合金的有效方法[14~18] 半径较小的B原子主要以间隙原子或在晶界析出硼化物的形式存在，可实现间隙强化和第二相强化[14,15] 已有研究表明，B在界面析出使界面粘聚力增大并提高界面承载能力，可降低工程结构件发生灾难性界面破坏的概率[16] 同时，界面硼化物的强化作用和晶界界面能降低增强了晶界阻力效应，使再结晶过程中的扩散系数降低，协同细晶强化效应提高了材料的强度和延展性[17] 在实际工业应用中，添加微量的B原子即可提高合金的力学性能 Hsu等发现，在CuCoNiCrAl0.5Fe高熵合金系中添加B元素使其强度和硬度提高且能保持较好的塑性[18] 鉴于此，本文在典型的双相高熵合金(Fe50Mn30Co10Cr10)中掺入B原子制备Fe50-xMn30Co10Cr10B3间隙高熵合金，通过形变和退火调控其微观组织结构，研究形变(形变量以及形变温度)、退火(温度及时间)对其组织(位错界面和形变诱导ε相、退火孪晶及第二相等)的影响，以期揭示强韧化性能与微观组织的关系

1 实验方法

使用Thermo-Calc软件的热力学计算模块，计算Fe47Mn30-Co10Cr10B3间隙高熵合金的相变特征温度 使用用于计算钢铁材料相图和热力学性质的数据库(TCFE)Thermo-Calc软件，进行相平衡和热力学计算

实验原料包括铁(Fe)、锰(Mn)、钴(Co)、铬(Cr)和硼(B)等粉末，纯度都高于99.9% 图1a给出了实验过程的示意图 先将配好的合金粉末装入球磨机的球磨罐，然后球磨4 h 用压片机将球磨后的合金粉末压成固态圆柱状试样，使用真空非自耗电弧熔炼炉在氩气保护下进行熔炼，用水冷铜坩埚冷却 试样的正反面交替熔炼4次，以使各元素均匀分布 最后得到纽扣状Fe47Mn30Cr10Co10B3高熵合金的铸锭 将铸锭在1000℃热处理2 h(1000℃-2 H)

图1



图1实验用样品的制备过程和实验过程的流程

Fig.1Schematic illustrations of experimental sample preparation (a) and flow chart of the experimental process (b)

用热压缩模具进行热压缩形变，形变量为60% 然后对热压态样品再次在1000℃退火热处理2 h，得到均匀态样品 使用电火花线切割机将均匀态样品切片，得到尺寸为5 mm×10 mm×24 mm的板材 设定板材的三个方向分别为轧向(Rolling direction，RD)、横向(Transverse direction，TD)和法向(Normal direction，ND)

样品的形变和退火工艺过程如图1b所示 将样品分别进行室温轧(26℃，Room temperature deformation)，形变量分别为10%、30%和60%；再进行形变量为10%的热轧(800℃，High temperature deformation)和在液氮温度下的冷轧(Cryogenic temperature deformation) 将样品分别标记为R-10%、R-30%、R-60%，H-10%以及C-10% 对R-60%样品在不同温度下进行退火处理，工艺参数为：600℃-5 min、800℃-5 min和1000℃-5 min 冷却方式为水冷；分别将样品标记为R-60%-600℃-5 min、R-60%-800℃-5 min、R-60%-1000℃-5 min 对R-60%样品在1000℃分别进行1 min和15 min的保温处理，分别将样品标记为R-60%-1000℃-1 min，R-60%-1000℃-15 min

选取样品的RD-ND截面为EBSD观察面 用水磨砂纸将试样的RD-ND面磨光，然后进行电解抛光 电解抛光液的成分(体积比)为10%高氯酸+ 90%无水乙醇，抛光温度为-20℃ 电解抛光时试样接直流稳压电源的阳极，用不锈钢作阴极，抛光时间约为60 s 用电子通道衬度像(ECC)和电子背散射衍射(EBSD)技术表征试样的微观组织结构 使用自动转塔数显显微硬度计测量样品的硬度，使用万能拉伸实验机测试完全再结晶态样品的力学性能

2 实验结果

图2a给出了Fe47Mn30Cr10Co10B3高熵合金的相成分随温度的变化 可以看出，随着温度的降低FCC相最早从液相中析出(1573 K)，在温度下降到1348 K时固液共存结束，析出M2B相形成FCC+M2B双相结构(M=Fe，Mn，Co，Cr) 温度下降到1109 K开始出现SIGMA相，相结构由FCC+M2B+SIGMA相三相构成 图2b~d给出了均匀态样品的反极图(Inverse pole figure，IPF)、相图(Phase map)和晶界图(Grain boundaries) 图2b表明，样品的组织由等轴晶粒组成，其平均晶粒尺寸约为14.1 μm 图2c表明，相组织为γ+ε双相结构(蓝色表示γ相，红色表示ε相)，其中ε相为块状形态，属于相变过程中(γ→ε)热诱导产生的相变组织 相图中的白色部分(未标定的部分)为电解抛光腐蚀掉落的第二相颗粒，大多数分布在晶界处 图2d表明，在均匀化样品的组织中有大量的退火孪晶

图2



图2Fe47Mn30Cr10Co10B3高熵合金的相成分随温度变化和均匀态样品的微观组织

Fig.2Calculated mole fraction of equilibrium phases at various temperatures for the Fe47Mn30Cr10Co10B3 (a), Inverse pole figure (IPF) map (b)，phase map showing dual phase (c) and grain boundaries (GB) showing anneal twinning boundaries (TB) (d)

图3给出了在不同温度形变量为10%样品的微观组织 图3a1~c1表明，晶粒均为等轴晶且第二相颗粒大多分布在晶界处 在液氮温度(图3a2)出现了类似于滑移线的条状组织(黑色线框)，图3a3表明该条状组织为ε相并呈现弯曲形态 图3b2表明，在室温下形变晶粒内部的胞块区域内(Cell block, CB)有方向不同的滑移系开动，且滑移线构成了栅栏结构(黑色箭头所示) 图3b3表明，在晶界处有方向不同的滑移系开动(绿色虚线) 在高温(800℃，图3c2)下形变其形变组织与室温形变的组织类似(均为位错滑移)，在晶粒内有多个滑移系开动(图3c2绿色虚线) 图3c3表明，在高温下形变后晶粒内更容易分割成多个胞块区

图3



图3形变温度为液氮低温、室温(26℃)和高温(800℃)形变量为10%时样品的微观组织

Fig.3Microstructure of homogenized samples with 10% deformation under different deformation temperatures: (a1~a3) cryogenic temperature; (b1~b3) room temperature (26℃); (c1~c3) high temperature (800℃)

图4给出了在不同温度下形变量为10%样品的EBSD图 图4a2表明，在液氮温度下形变的样品，具有γ+ε双相组织 ε相有细长条状(形变诱导ε相)和块状(热诱导ε相)两种形态 图4b2表明，在室温下变形后的样品具有γ+ε双相组织，ε相主要为块状形态 图4c2表明，在高温下变形后的相组织为γ单相，没有出现ε相 这些结果表明，在低温下γ相的稳定性差，且承载更大的形变应力和具有更易发生形变诱导的相转变，因此可观察到形变诱导的条状ε相(图4a2) 在液氮和室温下形变观察到的块状ε组织，都属于均匀态样品中生成的热诱导ε相(图4a2，b2) 而在高温(800℃)下形变后均匀态中的ε相发生ε→γ相的逆转变从而出现了γ单相(图4c2) 从晶界图可见，在液氮温度下形变后晶粒内较为干净(小角度界面含量为23.2%，图4a4)，在室温下形变后晶粒内部出现大量的小角度晶界(小角度界面含量为59.3%，图4b4)，而在高温下形变后晶粒内小角度晶界的含量为35.4%(图4c4) 小角度界面的形成是位错滑移的结果，因此室温变形的样品其室温变形机制以位错滑移为主导；在高温下的变形过程中位错发生回复，位错的对消或重新排列使小角度晶界减少；而在低温下变形的机制为相变诱导塑性，因此小角度界面最少

图4



图4形变温度为液氮低温、室温(26℃)或高温(800℃)形变量为10%时均匀态样品的EBSD图

Fig.4EBSD maps of homogenized samples with 10% deformation degree under different deformation temperatures: (a1~a4) cryogenic temperature; (b1~b4) room temperature (26℃); (c1~c4) high temperature (800℃)

图5给出了在室温下不同形变量样品的微观组织 图5a2表明，变形量为10%样品的晶粒内各区域开动的滑移系和滑移数目不同，从而将晶粒“碎化” 碎化区域被稠密位错墙(Dense dislocation walls，DDWs)分隔成若干个取向不同的胞块 胞块内开动的滑移系基本相同(图5a2绿色虚线)，表明胞块内部的形变均匀 为了适应邻近晶粒的形变行为，在晶界附近沿不同方向开动了不同的滑移系(图5a3绿色虚线) 图5b1表明，形变量(30%)增大后晶界变得难以分辨，第二相颗粒有沿着轧向呈流线分布的趋势(蓝色虚线) 图5b2表明，晶粒内的稠密位错墙明显增多且其间距随形变量的增大而减小，逐渐形成新的胞块 从图5b3可见，随着形变量的增大稠密位错墙分裂成多个大体平行的位错墙，构成显微带(Microband，MB) 另外，部分显微带发生局部切变而转变成S形状结构，简称S带 当形变量继续增大到60%时(图5c1)整体的晶粒形态为扁平状(沿着轧向拉长)，且原始晶粒结构因形变诱发的亚结构而变得模糊(图5c2) 图5c1表明，第二相颗粒已经沿着轧制方向呈流线分布(蓝色虚线) 图5c3表明，显微带的间距明显减小而演变为层状边界(Lamellar boundaries，LBs)

图5



图5均匀态样品在常温下形变量分别为R-10%、R-30%和R-60%的微观组织

Fig.5Microstructure of homogenized samples after deformation at room temperature with deformation degree: (a1~a3) R-10%, (b1~ b3) R-30% and (c1~c3) R-60%

图6给出了在室温下形变量为60%样品在不同温度(600℃、800℃和1000℃)退火5 min后的再结晶微观组织 从图6a1~c1可见，形变态样品在不同温度退火后第二相颗粒都沿着轧向分布，表明退火温度不影响第二相颗粒的分布 在600℃退火(图6a2)后的组织仍为形变组织，在图6a3中保留了明显的层状边界组织(箭头所示) 在800℃退火(图6b2)后组织中开始出现再结晶晶粒，但是仍以形变组织为主(箭头所示) 图6b3表明出现了新生成的再结晶晶粒(箭头所示)，其周围均为形变组织(箭头所示) 在1000℃退火(图6c2)后其组织由完全再结晶晶粒组成，表明样品已经完全再结晶 图6c3表明，再结晶晶粒内有第二相颗粒析出(黑色线框)

图6



图6在常温下形变量为60%的样品在600℃、800℃和1000℃退火后的微观组织图

Fig.6Recrystallization microstructure of samples with 60% deformation at room temperature after annealing at 600℃ (a1~a3), 800℃ (b1~b3) and 1000℃ (c1~c3)

图7给出了在室温下形变60%样品在1000℃退火不同时间(1 min、5 min和15 min)后的组织 图7a1~c1表明，退火后第二相颗粒的分布没有变化，仍沿轧向分布 退火1 min的组织，为未完全再结晶组织(图7a2) 图7a3表明，退火组织中有由大量细小板条交错组成的魏氏体组织(黑色线框) 过热的钢、锆和钛，在快冷过程中易形成魏氏体组织[19~21] 类似地，高熵合金Fe47Mn30Co10Cr10B3热处理后也出现魏氏体组织(图7a3) 退火5 min后的退火组织为完全再结晶组织(图7b2)，在原始的形变带内可观察到部分完整的再结晶晶粒(红色虚线所示)，再结晶晶粒没有穿过第二相颗粒 图7b3表明，在再结晶晶粒内出现了少量的退火孪晶(箭头所示) 退火15 min后的组织形貌，没有发生变化(图7c2) 图7c3表明，再结晶晶粒内出现退火孪晶，且在其界面有共格和非共格关系(箭头所示) 退火5 min和15 min的样品的再结晶晶粒尺寸没有明显的变化，表明随着退火时间的延长，再结晶晶粒的长大受到晶界处第二相颗粒的阻碍，因此再结晶晶粒的长大不明显

图7



图7在常温下形变量为60%的样品在1000℃退火1 min、5 min和15 min后的微观组织

Fig.7Microstructure of samples with 60% deformation after annealing at 1000℃ for 1 min (a1~a3), 5 min (b1~b3) and 15 min (c1~c3)

图8给出了在室温下形变60%样品在1000℃保温不同时间后的EBSD图 图8a1表明，退火1 min后的组织已开始发生再结晶，在第二相颗粒附近生成了大量细小的晶粒 图8a2表明，相组织为γ单相 图8a3表明，在退火过程中晶粒组织内生成了大量的退火孪晶(孪晶界比例为41.9%，图8a4) 退火5 min后，可观察到两种不同尺度的晶粒(图8b2) 小尺寸晶粒大多分布在第二相颗粒密集区域，而大尺寸晶粒则远离第二相颗粒分布 相图8b2表明，相组织为γ单相 在晶界图8b3中观察到了大量退火孪晶(孪晶界比例为49.3%，图8b4) 与退火5 min相比，退火15 min的晶粒尺寸没有发生明显的变化(图8c1) 但是相图8c2表明，相组织为γ+ε双相结构，其中ε相呈块状形态，ε相的含量(56.7%)明显高于γ相的含量(28.6%) 出现ε相的原因是，在1000℃高温长时间退火后γ相发生相变，转变为热诱导的ε相 由于γ相减少，在晶界图8c3中可观察到退火孪晶的数量减少 值得一提的是，在ε相内出现了一种特殊的晶界(70.5°<11-20>，绿色线条表示) 另外，图8c4表明，在退火组织中存在大量的小角度界面(占比为27.0%) 其原因是，在退火过程中发生了γ→ε相转变 但是，由于γ和ε相的晶格类型不同，在相转变过程中会发生体积膨胀，因此需要用小角度位错界面来容纳体积膨胀所产生的缺陷

图8



图8在常温下形变60%的样品1000℃退火1 min、5 min和15 min的EBSD图

Fig.8EBSD maps of samples with 60% deformed after annealing at 1000℃ for 1 min (a1~a3); 5 min (b1~b3) and 15 min (c1~c3)

图9给出了不同状态样品的硬度变化(a,b)、工程应力-应变(c)以及拉伸断口形貌(d) 图9a表明，在形变量相同(10%)而形变温度不同的条件下出现了不同的硬度关系：H-10%(288 HV)<C-10%(337 HV)<R-10%(349 HV) 硬度的大小，与三种状态下的位错密度(小角度界面含量)有关 R-10%样品中的小角度界面含量最高，因此硬度最大；而H-10%样品经过高温形变后发生软化，硬度最低 在室温下形变，不同形变量样品的硬度不同(R-10%，R-30%和R-60%) 这与在形变过程中缺陷的增加有关，即在形变过程中储存的畸变能越高则样品的硬度也越高 图9b给出了R-60%样品在不同温度退火不同时间后硬度的变化 在退火过程中，随着再结晶的进行位错发生对消或重新排列，位错密度降低而使储存的畸变能下降，使样品发生软化即硬度降低 因此，在退火时间相同的条件下，在600℃退火的样品硬度最高(414 HV)，在1000℃退火的样品硬度最低(218 HV) 在高温(1000℃)下退火的样品再结晶速度高 与形变态R-60%样品的(硬度值461 HV)相比，退火1 min样品的硬度(229 HV)下降显著，退火时间延长到5 min的样品已经完全再结晶，其硬度(218 HV)与退火15 min样品的硬度(219 HV)接近 图9c给出了完全再结晶态样品(1000℃-5 min)的工程应力-应变曲线，可见其屈服强度为326 MPa，抗拉强度为801.9 MPa，延伸率为26.8%，具有较好的强韧化力学性能 图9d给出了拉伸断口的形貌，可见断口表面有大量的韧窝结构(箭头所示)，表明其断裂机制为韧性断裂

图9



图9不同状态样品的硬度变化图、工程应力-应变曲线和断口形貌

Fig.9Hardness change (a, b), engineering stress-strain curve (c) and fracture morphology (d) of samples after different treatments

3 讨论

图10给出了不同形变量和不同退火工艺处理后Fe47Mn30Co10Cr10B3间隙高熵合金微观组织演变过程的示意图 可以看出，均匀态组织的晶粒尺寸较粗大，为双相组织(γ+ε)，第二相颗粒主要分布在晶界处(图10a) 在液氮温度下，低温导致的应力集中使ε相变发生(图10b) 在室温下位错的滑移更为明显，滑移线出现交互作用，在晶界处尤其明显 与在液氮温度下的形变相比，室温形变伴随着形变温度的升高，使γ相的稳定性提高，在塑形形变过程中不易发生γ→ε相变(图10c) 在高温下形变，由于位错滑移的激活形成了由位错墙分隔的胞块；同时，均匀态组织中的热诱导ε相发生逆相变(ε→γ)，形成了γ单相(图10d) 在室温下形变，随着形变量的增加(形变量30%，图10e)稠密位错墙(DDWs)分裂成大体平行的显微带(MB)，并在垂直方向形成二次显微带(MB) 部分二次显微带(MB)发生局部切变逐渐扭曲并形成S带，组织中的部分γ相转变为长条状ε相 形变量达到最大(形变量60%)时部分二次MB带转变为层带结构(图10f)，且形变诱导的ε相增多 在退火时间(5 min)相同的条件下，在600℃退火的样品其组织形态基本上不变，只发生回复过程(图10g)；在800℃退火后，在第二相颗粒或形变储存能较高区域优先发生再结晶(图10h)；在1000℃退火后形成完全再结晶组织(图10i)，且在γ相内生成退火孪晶 在高温(1000℃)退火1 min的样品发生部分再结晶和生成了大量的退火孪晶，且形变诱导ε相发生逆相变(ε→γ)，形成γ单相(图10j)；随着退火时间的延长(5 min)再结晶完成，但是第二相颗粒抑制晶粒的长大，第二相颗粒分布密集区域的晶粒尺寸较小(图10 h)；退火15 min的样品，受第二相颗粒的限制晶粒尺寸变化不大，但是组织内生成了热诱导ε相(γ→ε)，并在ε相内出现特殊晶界(70.5°<11-20>，如图10k)

图10



图10不同形变和退火工艺处理后Fe47Mn30Co10Cr10B3双相间隙高熵合金样品的微观组织演变过程的示意图

Fig.10Schematic illustrations of microstructure evolution of Fe47Mn30Co10Cr10B3 interstitial dual-phase HEA samples after different deformation and annealing

在低层错能的合金中，相变诱导塑性形变是其主要形变机制 这些材料，包括奥氏体钢[22]、形状记忆合金[23]以及高熵合金[24] 影响相变诱导塑性的因素，包括形变温度和形变量 研究证明：随着温度的提高层错能变大，有利于提高奥氏体的稳定性 同时，相变驱动力下降，不易发生相变诱导塑性[25] 因此，在本文的工作中，在低温条件下奥氏体在较小应变下就能发生相变诱导塑性，而在高温条件下奥氏体稳定性提高，不易发生相变诱导塑性 在相变诱导塑性过程中，层错是出现相变的核心[10] 因此，随着形变量的增大产生的层错增加，主要形变机制逐渐由位错滑移向相变诱导塑性转变 在本文的工作中，室温下的小形变量(10%)并没有达到马氏体形核的条件，其形变机制为位错滑移；而随着形变量的增大其主导形变机制由位错滑移逐渐转变为相变诱导塑性

在添加B原子的合金材料中，B倾向于在晶界偏析，使晶界粘结强度提高，抑制晶间破坏，从而强化晶界[16] 在钛基合金中B易形成高硬度TiB增强相，可提高合金的强度、硬度和耐磨性[26] 同时，在晶界析出的硼化物可细化晶粒，从而进一步提高合金强度和耐磨性等[27] B易与Fe、Co、Cr等主要元素产生负的混合焓，意味着容易形成硼化物[28] 在Fe47Mn30Co10Cr10B3高熵合金中，B主要以M2B第二相颗粒的形式在晶界析出 在形变过程中，第二相颗粒的形貌不随着温度和形变量的改变而改变 但是，随着形变量的增大晶界破碎，第二相颗粒逐渐沿着轧向呈流线分布 在退火过程中，第二相颗粒的形貌和分布与形变态样品相似 在第二相颗粒附近有更高的形变储存能，可优先发生再结晶，且第二相颗粒的存在能阻碍再结晶晶粒的长大，从而实现晶粒细化

4 结论

(1) 在小应变量和液氮温度条件下Fe47Mn30Cr10Co10B3高熵合金的主导形变机制为相变诱导塑性，而在室温和高温下形变的主导形变机制为位错滑移

(2) 在室温下形变，随着应变量的增大晶粒由等轴晶形态演变为沿着轧制方向拉长的形态；处于晶界处的第二相颗粒也沿轧向呈流线分布；主导的形变机制由位错滑移逐渐转变为相变诱导塑性

(3) 在退火时间(5 min)相同的条件下组织形态的演变过程为：形变态(600℃)，部分再结晶(800℃)以及完全再结晶(1000℃)组织，表明退火温度对再结晶行为有显著的影响

(4) 在退火温度相同(1000℃)的条件下组织形态的演变过程为：部分再结晶(1 min)，完全再结晶(5，15 min) 随着退火时间的延长再结晶组织的相组成由单一的γ相逐渐向γ+ε双相的转变

(5) 完全再结晶态的Fe47Mn30Cr10Co10B3高熵合金其屈服强度为326 MPa，抗拉强度为801.9 MPa，延伸率为26.8%，实现了良好的强韧化指标，其断裂机制为韧性断裂

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