中温热处理对Ti65合金淬火组织及室温拉伸性能的影响

钛合金具有高比强度、高比刚度和优异的耐蚀性能，在航空航天领域得到了广泛的应用 Ti65合金是一种设计使用温度为650℃的近α型高温钛合金 在≤650℃温度下，这种合金具有高抗氧化性和良好强韧性匹配，已用于制造整体叶盘、加力燃烧室筒体、叶片、机匣等多种航空发动机的关键零件[1~3]

为了得到较高的强度，厚度超过一定尺寸的锻件需要进行固溶时效处理，然后采用水淬或油淬冷却 因为多数钛合金的热导率低和淬透性差，锻件表面与内部的冷却速率差异较大，在近表面区域易形成淬硬区[4~6] 淬硬区的特点是其强度和硬度明显高于心部，严重影响锻件不同位置力学性能的一致性 因此，在传统固溶处理后再进行重中温(750~950℃)退火处理，以降低近表面区域淬火组织的硬度

目前对钛合金淬火马氏体相的相变机制、分解规律及其对力学性能的影响等已有较系统的研究 钛合金淬火后发生马氏体相变，随着β稳定元素含量的提高马氏体由六方α'相向斜方α″相转变[7] 时效过程中马氏体中的α'相分解成富β稳定元素的αrich'或β'中间相，然后转变为α相和β相[8,9] α″相的分解较为复杂，α相和β相直接在α″相中的孪晶界或其相界形核长大[10]，也可能经历α'相、亚稳β相、ω相等中间相的过渡阶段[11~14] α'相的分解与热处理温度有密切的关系 Ti-6Al-4V合金退火温度在Tβ 与Ms之间时α'相直接分解为α+β相，温度在Ms与Mf之间时α'相先部分转变为亚稳β相然后转变为α+β相[8]，温度低于Mf时分解速率较低[15] Ti60合金在950~1030℃等温热处理时，随着溶质元素在α和β相之间再分配可观察到α相在α'相内大量形核长大并伴随β相的析出[16]

α马氏体相变是一种无扩散相变，通常生成过饱和固溶体，其内储存了大量的位错和缺陷[2,17,18] 进行热处理调控，可实现固溶强化、位错强化、第二相强等多种形式的强化[19~21] Sato等[22]研究Ti-12V-2Al中α'相的分解强化机制时发现，低温时效时α'相中可析出弥散的纳米级β沉淀相，其强化效果显著，时效温度提高后生成α+β两相结构，使强化效果减弱

马氏体相的分解与合金的类型也密切相关 研究马氏体分解过程组织演变规律、溶质元素再分配、马氏体组织高缺陷率、高界面密度对析出相的影响，可指导力学性能的调控 鉴于此，本文以近α型Ti65合金为对象，研究不同条件的中温热处理对淬火马氏体组织的分解和拉伸性能的影响，并阐明中温热处理调控合金显微组织和力学性能的相关机制

1 实验方法

实验用Ti65合金棒材的直径为350 mm，名义成分为Ti-5.8Al-4.0Sn-3.5Zr-0.5Mo-0.45Si-0.3Nb-1.0Ta-1.0W-0.05C(质量分数，%) 这种材料是一种10组元的复杂体系合金 棒材的原始态显微组织为典型等轴组织(图1a)，等轴α相的体积分数大于60%，用金相法测得其β转变温度Tβ =1040℃

图1



图1不同条件中温热处理后Ti65合金的显微组织

Fig.1Microstructure of Ti65 alloy treated at (a) as-received; (b) 1030℃/2 h, WQ; (b)1030℃/2 h, WQ+800℃/10 min, WQ; (d) 1030℃/2 h, WQ+800℃/20 min, WQ; (e) 1030℃/2 h, WQ+800℃/60 min, WQ; (f) 1030℃/2 h, WQ+850℃/10 min, WQ; (g) 1030℃/2 h, WQ+850℃/40 min, WQ; (h) 1030℃/2 h, WQ+900℃/20 min, WQ; (i) 1030℃/2 h, WQ+950℃/20 min, WQ

用带锯在棒材上截取厚度约为25 mm的圆片，在圆片1/2R位置用电火花切取尺寸为12 mm×12 mm×~25 mm的试样，按表1中的制度进行热处理，以研究马氏体相分解规律

Table 1

表1

表1马氏体分解样品的热处理制度

Table 1Heat treatment scheme of Ti65 alloy for microstructure observation

Solution treatment	Medium temperature treatments
1030℃/2 h, WQ	As-quenched
	800℃/10, 20, 40, 60 min, WQ
	850℃/10, 20, 40, 60 min, WQ
	900℃/10, 20, 40, 60 min, WQ
	950℃/10, 20, 40, 60 min, WQ

Note: WQ—water quenching



在棒材圆片1/2R附近用电火花沿弦向切取直径为12 mm的棒料，按表2中的制度热处理后加工成M10×?5 mm标准拉伸试样以进行拉伸性能测试

Table 2

表2

表2拉伸性能样品的热处理制度

Table 2Heat treatment scheme of Ti65 alloy for tensile test

Solution treatment	Medium temperature treatments	Aging treatment
1030℃/2 h, WQ	As-quenched	700℃/5 h, AC
	800℃/10, 20, 40, 60 min, WQ
	850℃/10, 20, 40, 60 min,WQ
	900℃/20, 40, 60 min, WQ
	950℃/20, 40, 60 min, WQ

Notes: WQ—water quenching, AC—air cooling



将试样机械磨抛至镜面然后用HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶100(体积比)Kroll试剂进行化学蚀刻，用Axio-vert2000MAT光学显微镜(OM)观察其金相组织；用S-3400N场发射扫描电镜(SEM)和JEM2100透射电镜(TEM)进行高倍显微组织观察；使用能谱探头(EDS)测量微区化学成分；使用D/Max-2500PC X射线衍射仪(XRD)表征样品的物相，扫描范围2θ取30°~90°，扫描速度1 (°)/min 制备透射样品：将薄片预磨至50 μm后用Tenupol-5电解双喷仪将样品减薄，喷液的成分为高氯酸∶正丁醇∶甲醇=6∶35∶60(体积比)，双喷液温度为-25~-23℃，工作电压为15 V，通光量阈值为80~100 用TEM确定α2相：先在明场相下确定α相片层及其电子衍射图谱，通过超点阵衍射斑点判断是否有α2相析出，进而观察α2相暗场相 使用Instron 5582万能试验机测试样的室温拉伸性能，名义应变速率为2.5×10-5 s-1，屈服后的拉伸应变速率为2.5×10-4 s-1

随机选取不同中温处理试样上的10个10 μm×10 μm区域，统计SEM视场内所有α相板条宽度并计算平均值，以确定此状态下α相板条的平均厚度

Ti65合金的标准热处理工艺是在相变点下10~40℃/2 h固溶和700~750℃/2~5 h时效 为方便表述，本文将时效处理温度以下的温度称为低温，750~950℃称为中温，950℃以上称为高温

2 实验结果2.1 显微组织的变化规律2.1.1 马氏体相分解规律

图1b~f给出了Ti65合金在不同条件下热处理后的SEM显微组织 可以看出，固溶处理淬火后β相发生马氏体转变，生成针状马氏体组织 针状相的厚度不均匀，呈编织状排布(图1b) 中温热处理后，马氏体相发生了不同程度的分解 在800℃热处理10 min后，在片状马氏体界面出现了如图1c中黑色箭头所示的白色衬度的形状不规则相 在800℃热处理20 min后，出现两种粗细不同的条状相(图1d) 图1d的左侧主要由编织排列的细板条组成，界面处出现了细密的颗粒状白色衬度相(黑色箭头所指)，右侧主要由接近平行排列的粗板条组成，板条界面出现了白色衬度的不连续相(红色箭头所指) 在800℃热处理60 min后板条状组织特征更明显(图1e)，板条界面出现了白色衬度的不规则块状(黑色箭头)、短棒状(蓝色箭头)或少量长棒状相(红色箭头) 与图1c和1d中的界面相相比，图1e中界面相的形状更加规则，能谱分析结果表明白色衬度相中Mo、W元素明显偏多，为马氏体分解形成的β相 在850℃热处理10 min后板条相和界面相均出现粗化趋势，界面相所占的面积比明显增大(图1f) 在850℃热处理40 min后板条间白色界面相出现短粗化趋势，其形状有块状、短棒状或长棒状(图1g)，图中的黑色、蓝色和红色箭头分别指向块状、短棒状或长棒状相 在900℃热处理后板条相和界面相进一步粗化，界面相的形态主要呈现块状和长棒状2种，图1h中黑色和蓝色箭头所指位置 在950℃热处理后板条相和界面相显著粗化(图1i) 界面相的形态和尺寸出现分化——部分界面相的厚度与板条相相当(图中黑色箭头所示)，另一部分界面相的厚度变化不明显，沿板条界面连续分布(图中蓝色箭头所示) 由界面相衬度的变化可以发现，图1c和图1i中的界面相为灰色衬度，图1d~h中的界面相为白色衬度 结合后文的XRD谱分析，可确定图1c的显微组织为马氏体相不完全分解产物，图1d~h中的板条相为α相，界面相为β相；图1i中的板条相为α相，灰色衬度的大块界面相为亚稳β相

2.1.2 α板条相的粗化

图2给出了不同中温热处理后显微组织中板条相的厚度随保温时间的变化 在800℃热处理10 min后板条相的轮廓模糊，尺寸难以测量 随着中温热处理温度的提高板条相的厚度增大，显微组织整体出现粗化趋势 在800~850℃中温热处理条件下板条相的厚度随着保温时间的延长变化较小，表明热处理温度较低时板条长大缓慢，平均厚度为0.65 μm 在900~950℃中温热处理条件下板条相的尺寸随着保温时间的延长以较高的速率增大，板条α的厚度由约0.70 μm增大到约1.25 μm

图2



图2不同条件中温热处理后Ti65合金中α相变板条的宽度

Fig.2Thickness of α plate in Ti65 alloy treated at medium temperature treatments

2.2 Ti65合金淬火态和热处理态组织的相组成

图3给出了Ti65合金淬火态和在800℃热处理不同时间后的XRD谱 由图3可见，在淬火态样品的XRD谱中未出现β峰，表明其为hcp结构的相 α'相与α相均为hcp结构，相峰位基本重合，因此晶格参数相差较小，在XRD谱中统一标识为hcp结构的相 根据XRD结果和SEM组织形貌，可确定淬火态组织为α'马氏体组织 在800℃中温热处理不同时间后XRD谱显示相组成仍以hcp结构的相为主，保温10 min后在约38.7°位置出现β相峰，表明马氏体相发生了比较明显的分解，显微组织中出现了XRD谱可识别的β相 随着热处理时间的延长同一位置β峰的强度提高，热处理时间超过20 min后可观测到较明显的β相峰位

图3



图3800℃中温热处理后Ti65合金的XRD谱

Fig.3XRD patterns of Ti65 alloy treated at 800℃ for different times (a) main phase compositions; (b) changes of the (110) plane of β phase

2.3 室温拉伸性能的变化规律

图4给出了表2中不同热处理状态样品的室温拉伸性能 图中横坐标“0”为淬火后直接时效态，简称淬火态 由图4a可见，随着热处理温度升高或保温时间延长，室温拉伸和屈服强度曲线表现为快速减低、相对稳定和缓慢降低3个阶段 淬火态到800℃/40 min热处理态为第一阶段，淬火态样品的强度最高，Rm和Rp0.2分别为1273和1184 MPa，800℃/20 min和40 min热处理后强度很快降低，800℃/40 min热处理后Rm和Rp0.2分别降至1205和1114 MPa，降幅分别为68和70 MPa；800℃/40 min到900℃/20 min热处理为第二阶段，其特点是拉伸和屈服强度较为稳定；900℃/20 min热处理后为第三阶段，其特点是拉伸和屈服强度缓慢降低，950℃/60 min中温热处理后Rm和Rp0.2分别降至1115和1065 MPa 由图4b可见，中温热处理对室温塑性的影响较小，淬火态样品的室温塑性约6.9%；在800~850℃热处理不同时间后室温塑性的变化较小，平均延伸率约6.2%；中温热处理温度高于900℃后，平均延伸率小幅提高到约7.7%

图4



图4不同条件中温热处理后Ti65合金的室温拉伸性能

Fig.4Room temperature tensile property of Ti65 alloy with different medium-temperature heat treat-ments listed in Table 2 (a) tensile strength; (b) elongation

3 讨论3.1 马氏体分解的规律

受晶体结构、合金成分和类型等多重因素的影响，钛合金马氏体相的类型、稳定性和分解经历不同的中间过程[17, 23] 在淬火马氏体相内产生了大量缺陷，β稳定元素富集[18] Ti65合金是一种十元复杂体系近α型合金，在中低温热处理条件下会析出共格α2相(Ti3Al)和非共格硅化物(Ti6Si3)，属于典型的过饱和固溶体[24] 高温热处理后淬火生成的α'马氏体组织中必然出现大量晶格畸变、空位、位错等缺陷，所处的高能状态使原子和空位的扩散激活能降低 在中温热处理过程中先出现部分溶质原子回归其平衡位置的短程扩散，然后出现β稳定元素(Mo、W、Nb、Ta等)和空位向α'/α'相界面的长程扩散，显微组织主要表现为β相形貌和数量的变化，分解过程可分为四个阶段，见图5，具体阐述如下：

图5



图5Ti65合金马氏体分解过程中β相的演化示意图

Fig.5Schematic of β phase evolution during α' martensite decomposing

第Ⅰ阶段，α'相表面区域的β稳定元素和空位首先通过扩散进入界面区，α'相表面和内部形成的浓度梯度，使β稳定元素和空位由α'相内部向表面扩散，并伴随着一定程度的α稳定元素的反向扩散 因此在保温初始阶段，α'相靠近表面区域形成过渡区 该过渡区对应于图1c中白色衬度的形状不规则相，其β稳定元素含量高于α'相本体但低于稳定β相，其衬度介于深色α'相和白色β相之间，与图3b中XRD谱出现的β相衍射峰一致

第Ⅱ阶段，随着扩散过程的进行，α'相内富集的β稳定元素含量逐渐降低，表面和心部溶质元素浓度梯度降低，原α'相界面区生成稳定不规则状β相，过渡区逐渐消失，对应XRD谱中β衍射峰增强(图3b)

第Ⅲ阶段，不规则状β相向球状或短棒状转变，呈线状排列，对应于图1e所示的形态

第Ⅳ阶段，中温热处理温度升高和/或保温时间延长，球状或短棒状β相进一步合并且相互连接，逐渐形成线状β相，对应于图1f~i 如850℃保温20 min条件下，显微组织中局部出现线状β相，见图1f；850℃保温40 min条件下，α'相分解更充分，线状β相数量显著增加，见图1g；900℃保温20 min条件下，线状β相有变粗趋势，见图1h；950℃保温20 min条件下，白色衬度相几乎全部消失，取而代之的是灰色衬度的连续中间相，见图1i 因为950℃已经进入Ti65合金的α+β两相区，灰色衬度的中间相并非前三个阶段形成的稳定β相，而是950℃热处理后淬火过程中形成的亚稳β相

3.2 拉伸性能与显微组织的关系

图4a给出了拉伸和屈服强度随中温处理温度和时间的变化 可以看出，曲线可分为快速下降、保持稳定和慢速下降三个阶段 第一阶段在淬火态到850℃/40 min热处理之间，第二阶段在850℃/60 min到900℃/20 min热处理之间，第三阶段在900℃/40 min到950℃/60 min热处理之间 根据对图1的显微组织的分析，第一阶段处于马氏体相分解的过渡阶段，第二阶段马氏体相接近完全分解，但分解产物尚未发生明显粗化，第三阶段马氏体相完全分解，分解产物明显粗化

(1) 强度下降较快的阶段

马氏体相变为切变机制[2,17]，在生成的α'相内保留有较高密度的位错[6,25]和较高的界面密度 700℃/5 h时效热处理后马氏体相中的位错密度显著降低，但是因为温度低和原子扩散不充分，马氏体相不会完全分解，在板条相中仍存在β稳定元素富集，马氏体的组织形貌特征基本保留，因此界面密度也没有明显的降低 在相同的时效热处理条件下，高界面密度和高固溶强化程度使淬火态组织呈现出最高的拉伸和屈服强度 800℃/20 min热处理后因温度明显升高马氏体相分解加速[7,8]，在分解产物中出现了β相 板条相中富集的β稳定元素减少，界面密度也有所降低，强化效果削弱[23]，使强度出现较大幅度的降低 800℃/40 min热处理后马氏体相几乎完全分解，板条相中β稳定元素的含量接近平衡态的水平，界面密度进一步降低，使强度进一步降低 因此，图4a第一阶段强度较快下降是淬火马氏体相不同分解阶段固溶强化和界面强化较大幅度减弱的表现

(2) 强度相对稳定阶段

由图4a可见，在800℃/60 min~900℃/20 min中温热处理条件下拉伸强度相对稳定 根据图1和图3给出的显微组织和相分析结果，此阶段马氏体相已完全分解，马氏体相导致的强化效应基本消失 根据图2板条厚度的测量结果，虽然在800和850℃热处理条件下板条相的厚度随着保温时间的延长变化不大，但是与800℃热处理相比，在850℃热处理后板条相还是发生少许粗化，根据Hall-Petch关系，出现接近相同的强度是不合理的，说明此阶段其它显微组织因素也起到了关键作用，需要考虑析出相的影响 在中低温度热处理过程中Ti65合金会析出弥散的α2相和硅化物[24]，硅化物主要在α/β相界面非均匀析出而钉扎界面，对提高蠕变和持久性能有利，对拉伸强度的影响可以忽略 α2相是弥散相，能阻碍位错运动，对强度有较大的影响[26,27] 研究表明，α2相存在最高析出温度，其析出位置、尺寸和数量随着热处理温度和时间变化[28,29]

由图6可以看到，即使在850℃热处理条件下Ti65中也有α2相析出 根据相律粗略假定，在表2中的热处理条件下α2相的析出总量不变；中温热处理温度提高使α2相的尺寸增加、数量减少，超过溶解温度后完全消失；在相同的温度下随保温时间延长，α2相析出量先增加后保持稳定 图6给出了表1和表2中几种典型热处理条件下α2相的TEM观察结果 可以看出，淬火态样品经700℃/5 h时效处理后，板条相中出现细小弥散的α2相(图6a)；经800℃/20 min处理后出现尺寸较大的α2相(图6b)，再经700℃/5 h时效处理后粗、细两种尺寸α2相共存(图6c)；在850 ℃热处理后只析出少量的α2相(图6d)；在900℃热处理后未检测到α2相(图6e) 由此可以确定，Ti65合金中α2相析出/溶解温度应为850~900℃ 在800℃/40 min后再热处理60 min，α2相和板条相的厚度变化不明显，因此强度没有明显的变化；与在800℃热处理相比，在850℃中温热处理后粒径较粗的α2相的析出量减少，相应700℃/5 h低温时效处理后尺寸更细的α2相析出量增加，是850℃热处理后强度提高的因素；但是在850℃热处理后板条相的厚度增加(图2)，使强度降低 两个因素的共同作用使合金强度保持了相对稳定 900℃/20 min热处理后板条相的厚度增加较大，但是没有析出α2相导致700℃/5 h时效过程后尺寸细小的α2相析出量增加，综合作用的结果使强度保持了与在850℃热处理相当的水平 由此可见，图4a中第二阶段强度的相对稳定，是α2相和板条相厚度变化协同作用的结果

图6



图6中温热处理后Ti65合金中α2相形貌的变化

Fig.6TEM microstructure of α2 phase in Ti65 alloy heat-treated at (a) 1030℃/2 h, WQ+700℃/5 h, AC; (b) 1030℃/2 h, WQ+800℃/20 min, WQ; (c) 1030℃/2 h, WQ+800℃/20 min, WQ+700℃/5 h, AC; (d) 1030℃/2 h, WQ+850℃/20 min, WQ; (e) 1030℃/2 h, WQ+900℃/20 min, WQ; (f) super lattice diffraction spots from α2 phase precipitated in α phase in Fig.7b. Black indices belong to α, and red those belong to α2 phase

(3) 强度慢速降低阶段

由图4a可见，第三阶段室温拉伸和屈服强度呈现缓慢降低的趋势 由图6e可见，在900℃以上的温度热处理后未析出α2相，因此可排除α2相的影响 由图2可见，在900℃以上的温度热处理，随着热处理温度的提高和时间的延长板条相明显粗化 由此可以确定，图4a中第三阶段强度的缓慢降低可归因于板条相厚度的增加 为了确定两者间的关联，图7给出了在900℃以上不同温度热处理后板条相厚度与屈服强度间关系 可以看到，屈服强度与板条相厚度平方根的倒数成良好线性关系，表明服从Hall-Petch关系[30] 这表明，在900~950℃温度范围内热处理，α相板条厚度是影响Ti65合金拉伸强度的主要因素 α相板条的厚度增加，则位错滑移的长度随之增加；在存在α2弥散相的情况下平面滑移为主导变形机制[31]，α/β相界更容易被滑移带上塞积的位错突破，界面对位错运动的阻碍作用减弱，最终表现为强度的缓慢降低

图7



图7拉伸性能与α相板条厚度的关系

Fig.7Relationship between the size of α plate and room-temperature tensile strength of Ti65 alloy

虽然图4a中的强度出现了比较明显的变化，但是塑性的变化不明显(图4b) 出现此现象的原因是，尽管热处理制度不同但是材料的变形机制未发生改变，均为平面滑移机制，因此塑性的变化不明显

4 结论

(1) Ti65合金高温固溶处理后水淬可得到α'马氏体组织，在800℃/10 min热处理后α'马氏体相发生了XRD和SEM可检测到的分解

(2) 在800~900℃热处理后，β稳定元素通过扩散先在马氏体相界面处聚集生成不规则形状的β相 随着保温时间的延长不规则状β相向长短不同的棒状转变；随着热处理温度的提高β相和α板条相明显粗化

(3) 热处理温度低于850℃时，随着保温时间的延长，马氏体分解生成的α板条厚度增大缓慢；热处理温度高于900℃后，随着保温时间的延长α板条的厚度明显增大

(4) 中温热处理后室温拉伸和屈服强度都降低，强度随着热处理温度升高和/或时间的延长经历快速降低、相对稳定和慢速降低3个阶段 第一阶段强度快速降低的主要原因是马氏体相分解导致固溶强化效果减弱；第二阶段强度保持稳定是α2相颗粒尺寸和板条相厚度同时变化的协同作用结果；而第三阶段强度缓慢降低，可归因于板条厚度的增大

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Precipitates, including silicides and Ti3Al (α2) phase, and alloying elements distribution in a near α titanium alloy Ti65 (Ti-5.8Al-4.0Sn-3.5Zr-0.5Mo-0.3Nb- 1.0Ta-0.4Si-0.8W-0.05C) after solution treatment and aging process were characterized by using transmission electron microscopy (TEM) and atom probe tomography (APT). Quantitative composition analysis and TEM observation indicate that the silicides fit to (Ti, Zr)6(Si, Sn)3. Zr exhibits a β-stabilizing effect in near α titanium alloys but is weaker than other β stabilizing elements. The enriching tendency of the alloying elements in the retained β phase is in the order of Zr < Nb < Ta < Mo < W. The experimental results are rationalized by the relative stability of alloying elements in the α and β phases and the mobility of these atoms in the matrix. An enrichment of Si in the α2 phase over the α matrix phase is noticed, which is attributed to the lower formation energy of Si in the α2 phase.

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