一种镍基单晶高温合金的蠕变组织损伤对再蠕变行为的影响

镍基单晶高温合金具有优异的高温蠕变、疲劳、氧化及腐蚀抗力等综合性能，可用于制造航空发动机和工业燃气轮机的涡轮叶片[1,2] 这种叶片在高温服役过程中承受<001>轴向的离心载荷，离心应力导致的蠕变损伤是其主要失效机制之一[3,4] 随着镍基单晶高温合金承温能力的不断提高，其高温蠕变行为受到极大的关注并进行了大量关于高温蠕变机制的研究[5~10] 研究结果有：(1)高温蠕变变形主要受控于位错运动，蠕变强度取决于位错越过γ'相的难易程度 (2)高温蠕变变形的主要特征是γ/γ'界面位错网和γ'筏状组织的形成 然而，为了保证叶片安全服役，除了研究镍基单晶高温合金的蠕变变形行为，还需针对叶片的服役工况研究其组织退化规律和组织退化-性能损伤间的关系 结果表明，镍基高温合金涡轮叶片的蠕变组织损伤主要表现为：γ'相粗化连接和筏排、γ'相含量的改变、MC碳化物的分解、晶界析出、晶界形貌的改变以及TCP的相析出[11~14] 袁晓飞等[15~17]研究了等轴晶铸造K465高温合金在不同温度下热暴露不同时间和热力耦合后微观组织的演变，并对微观组织退化进行了量化表征 冯强等[18~20]进行变截面持久实验，得到了DZ125合金在不同温度、应力及时间条件下的微观组织演化规律，对其微观组织损伤参量进行了量化表征并预测了蠕变剩余寿命

目前围绕镍基高温合金组织损伤与蠕变性能关系的研究，主要集中在多晶高温合金和定向凝固高温合金[21,22] 鉴于此，本文对DD413单晶高温合金进行蠕变实验模拟不同热力耦合作用下的微观组织损伤并对其进行量化表征 同时，测试其蠕变中断+再蠕变性能，建立组织损伤-剩余蠕变性能的关系

1 实验方法

实验用材料是镍基单晶高温合金DD413，其名义成分(质量分数，%)为0.07C，12Cr，9Co，3.8W，1.85Mo，3.6Al，4.1Ti，5Ta，余量Ni

用真空感应炉熔炼母合金，用传统Bridgman法(HRS)高速凝固制备单晶试棒

通过EBSD技术确定单晶试棒的晶体取向，实验用试棒的晶体取向与<001>生长方向的之差小于8° 采用固溶+时效处理合金，其热处理制度为：1250℃/4 h/AC+1080℃/4 h/AC 将经过标准热处理的单晶试棒加工成拉伸蠕变试样，并在980℃/200 MPa、870℃/430 MPa恒定拉伸载荷下进行蠕变实验 为了得到不同蠕变损伤状态下的组织，对试样在塑性应变量为0.2%、0.5%、1%处进行蠕变中断；同时，对预应变试样在塑性应变量0.2%、0.5%、1%处中断卸载并炉冷，然后在不同蠕变实验条件下重新加载进行再蠕变实验，以得到不同损伤组织对应的剩余蠕变性能、建立不同损伤退化组织与蠕变性能之间的关系

通过研磨、抛光和化学腐蚀(4 g CuSO4+12 mL HCl+20 mL H2O)制备DD413合金金相样品 用TESCAN MIRA4场发射扫描电镜(SEM)在二次电子模式(SE)下观察和拍照不同状态样品枝晶干γ/γ'的形貌 为保证数据的准确、可靠，对每种状态样品的10个不同区域的枝晶干γ/γ'两相的形貌拍照，并选取不重叠视场统计横截面γ'相的体积分数(Vf)，选取纵截面定量表征γ'相筏化指数(Ω)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基体通道宽度(W) 根据Undeerwood[23]提出的公式计算不同状态下筏化指数以得到平行与垂直应力方向上筏形组织的交叉和中断数目的差别 不同状态下γ'相的Ω值为

Ω=Pl⊥-Pl∥Pl⊥+Pl∥

式中Pl⊥与Pl∥分别为测量直线与γ'筏形组织交叉和中断的数目

2 结果和讨论2.1 标准热处理态的组织

图1给出了DD413镍基单晶高温合金经标准热处理后枝晶干的微观组织 由图1可见，DD413合金主要由典型的γ/γ'两相组成，γ'相的立方度较好，大小、分布均匀 金相统计结果表明，γ'相的体积分数为(52.2±1.2)%，平均尺寸为0.291±0.063 μm，γ基体通道的宽度为0.099±0.031 μm 在合金枝晶间区域，还出现少量的MC型碳化物

图1



图1DD413单晶高温合金热处理态的组织

Fig.1Microstructure of the DD413 Single-crystal superalloy after heat treatment

2.2 蠕变组织的退化

基于DD413叶片的典型服役工况，研究了在980℃和870℃两个温度下γ/γ'两相组织的退化 图2给出了DD413合金在980℃/200 MPa和870℃/430 MPa条件下的蠕变应变-时间曲线 图2表明，在两种条件下合金的应变随时间的变化趋势类似，明显地分为蠕变稳态阶段和加速阶段，其中在980℃/200 MPa条件下的蠕变寿命为275 h，在870℃/430 MPa条件下的蠕变寿命为208 h

图2



图2DD413单晶高温合金在980℃/200 MPa、870℃/430 MPa条件下的蠕变曲线

Fig.2Creep curvrs of the DD413 Single-crystal superalloy at 980℃/200 MPa and 870℃/430 MPa

在塑性应变量为0.2%、0.5%、1% (a、b、c)处进行蠕变中断实验，进而模拟DD413合金在热力耦合作用下的蠕变损伤组织 图3给出了DD413镍基单晶高温合金在980℃和870℃经不同应变量蠕变中断后的典型横截面组织，并对其蠕变损伤状态进行了量化表征(表1) 对比横截面的γ/γ'组织，可见DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相发生了明显的粗化连接和溶解，其体积分数随着蠕变应变量的增大不断降低 应变量达到1%时，合金中出现了大块状γ'相，几乎没有小立方状的γ'相(图3e) 与在980℃蠕变相比，DD413合金在870℃蠕变过程中γ'相的退化程度较低 随着蠕变的进行，γ'相的立方度略微降低(图3b、d)，其体积分数随之逐渐降低 应变量增大至1%时(图3f)，只有极少部分的γ'相发生了连接

图3



图3DD413单晶高温合金横截面枝晶干的显微组织

Fig.3Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at cross sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa

Table 1

表1

表1DD413单晶高温合金不同应变量处显微组织参数的定量表征

Table 1Quantitative statistics of microstructure parameters of the DD413 single-crystal superalloy after various strain conditions

Specimen	Vf / %	Ω / %	D / μm	W / μm
SHT	52.2±1.2	0	0.291±0.063	0.099±0.031
980℃/200 MPa/0.2%	46.9±1.4	0.240±0.083	0.364±0.103	0.168±0.004
980℃/200 MPa/0.5%	44.2±0.2	0.298±0.084	0.346±0.007	0.188±0.051
980℃/200 MPa/1.0%	41.5±1.2	0.561±0.059	0.337±0.076	0.265±0.072
870℃/430 MPa/0.2%	45.8±1.6	0	0.328±0.086	0.112±0.046
870℃/430 MPa/0.5%	46.6±0.5	0.005±0.009	0.327±0.082	0.128±0.039
870℃/430 MPa/1.0%	44.9±0.6	0.112±0.154	0.314±0.086	0.152±0.049

Note: SHT-standard heat treatment, Vf-γ' volume fraction, Ω-γ' rafting degree, W-γ channel width



图4给出了DD413镍基单晶高温合金在980℃和870℃两个温度下经不同应变量蠕变中断后的典型纵截面组织，并对其蠕变损伤状态γ'相尺寸和筏排化程度进行了量化表征(表1) 对比纵截面γ/γ'组织可见，DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相沿垂直于应力轴方向发生了明显的N型筏化 随着蠕变应变量的增大，γ'相的筏化越来越完善，且其筏排厚度逐渐降低和对应的γ相基体通道的宽度增大 合金纵截面γ'相的筏排形貌，与横截面γ'相粗化连接对应 例如，应变量为0.2%时横截面只有少部分γ'相发生粗化连接，出现了独立的γ'相组织，其所对应的0.2%纵截面只有少部分γ'相发生了N型筏化(图4a) 随着应变量增打到1% (图4e)，合金的纵截面已经形成了完善的N型筏排组织，与横截面没有独立的细小γ'相颗粒现象对应 与在980℃蠕变相比，DD413合金在870℃蠕变过程中纵截面未出现明显γ'相筏排现象，也与横截面未观察到明显的γ'相连接对应(图4b、d、f) 但是，与标准热处理态的组织相比，合金γ'相体积分数逐渐降低 另外，合金γ'相的尺寸先增大后减小，γ相的基体通道宽度则不断增大

图4



图4DD413单晶高温合金纵截面枝晶干的显微组织

Fig.4Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at longitudinal sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa

对蠕变组织的分析和量化表征的结果表明，受热-力耦合作用的影响，DD413合金组织退化损伤主要包括γ'相体积分数降低和γ'相筏排程度增加 蠕变温度越高合金元素的扩散越快，合金组织的损伤程度越大 基于γ'相筏排程度(Ω)、γ'相体积分数(Vf)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基体通道宽度(W)等组织参量，可将上述六种条件的蠕变损伤排序：

980℃/200 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.5%>

870℃/430 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.2%>

870℃/430 MPa-0.5%>870℃/430 MPa-0.2%

2.3 蠕变组织的损伤-性能退化关系

根据不同蠕变中断实验结果模拟不同热力耦合作用下的微观组织以及再蠕变性能，可建立不同组织损伤-剩余蠕变性能的关系 图5给出了DD413单晶高温合金在980℃和870℃不同预应变后的蠕变应变-时间曲线 由图5可见，预应变参量的不同对合金980℃/200 MPa和870℃/430 MPa蠕变性能的影响明显不同 图5a表明，在980℃/200 MPa条件下预应变0.2%和在870℃/430 MPa条件下预应变1%后，DD413合金980℃/200 MPa的蠕变性能并未恶化 这表明，合金发生轻微的筏化对980℃/200 MPa蠕变性能的影响不大 但是，随着筏化程度的提高(980℃/200 MPa预应变0.5%的Ω值为0.298，980℃/200 MPa预应变1%的Ω值为0.561)，DD413合金在980℃/200 MPa条件下的蠕变性能明显降低 图5(b)表明，在980℃/200 MPa条件下预应变1%也使DD413合金的870℃/430 MPa蠕变性能明显恶化 与标准热处理态的组织相比，在870℃/430 MPa条件下预应变0.2%和0.5%可提高合金的蠕变性能 虽然在870℃蠕变变形降低了合金的γ'相体积分数，热-力耦合的作用却使DD413合金γ'相的尺寸略微增大到0.33 μm 这也从侧面说明，为了达到最佳性能，合金中γ'相的尺寸至少应该大于0.30 μm 上述蠕变性能，与蠕变组织损伤程度的排序相互对应 这表明，蠕变组织的损伤越严重，其再蠕变性能越低

图5



图5DD413单晶高温合金在不同预应变后的再蠕变曲线

Fig.5Creep curves of the DD413 single-crystal superalloy after different pre-strains (a) 980℃/200 MPa, (b) 870℃/430 MPa

3 结论

(1) DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相发生了明显粗化连接和溶解，其体积分数随着应变量的增大不断降低 与980℃相比DD413合金在870℃蠕变过程中γ'相并未发生明显的筏排现象，但是合金中γ'相的体积分数逐渐降低 同时，合金γ'相的尺寸先增加后降低而γ基体通道的宽度则不断增大

(2) 基于γ'相筏排程度和γ'相体积分数等组织参量可知，DD413合金在980℃不同应变量的损伤程度均大于870℃蠕变损伤状态，随着蠕变应变量的增大合金组织的损伤程度进一步提高

(3) 不同的预蠕变应变参量对合金在980℃/200 MPa和870℃/430 MPa条件下的蠕变性能有不同的影响 筏化不明显时γ'相体积分数降低对合金的蠕变性能影响不大 随着预应变引起筏化程度的提高，合金的蠕变性能降低

参考文献

View Option 原文顺序文献年度倒序文中引用次数倒序被引期刊影响因子

[1]

Zhang C H, Hu W B, Wen Z X, et al.

Creep residual life prediction of a nickel-based single crystal superalloy based on microstructure evolution

[J]. Mater. Sci. Eng., 2019, 756A: 108

[本文引用: 1]

[2]

Pollock T M, Tin S.

Nickel-based superalloy for advanced turbine engines: chemistry, microtrucyure and properties

[J]. J. Propul. Power, 2006, 22: 361

DOIURL [本文引用: 1]

[3]

Li G, Zhang S Q, Zhang Z P, et al.

Creep deformation behavior of three nickel-based single crystal superalloys with 15°deviation from <001> orientation at medium temperature

[J]. Chin. J. Mater. Res., 2019, 33(12): 892

[本文引用: 1]

李 钢, 张思倩, 张宗鹏 等.

偏离<001>取向15°的三种镍基单晶高温合金试样的中温蠕变变形行为

[J]. 材料研究学报, 2019, 33(12): 892

[本文引用: 1]

[4]

Wang X M, Wang X Z, Wang Y, et al.

The role of microstructural morphology on creep properties of a [001] oriented nickel-base single crystal superalloy

[J]. Materialwissenschaft and Werkstofftechnik, 2018, 49(10): 1151

DOIURL [本文引用: 1]

[5]

Huang Y S, Wang X G, Cui C Y, et al.

The effect of coarsening of γ' precipitate on creep properties of Ni-based single crystal superalloys during long-term aging

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2020, 773: 138886.1

[本文引用: 1]

[6]

Shi Q Y, Huo J J, Zhong Y R, et al.

Influence of Mo and Ru additions on the creep behavior of Ni-based single crystal superalloys at 1100℃

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2018, 725: 148

DOIURL

[7]

Sakaguchi M, Okazaki M.

Distinctive role of plastic and creep strain in directional coarsening of a Ni-base single crystal superalloy

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2018, 710: 121

DOIURL

[8]

Tang Y, Huang M, Xiong J, et al.

Evolution of superdislocation structures during tertiary creep of a nickel-based single-crystal superalloy at high temperature and low stress

[J]. Acta. Mater., 2017, 126: 336

DOIURL

[9]

Wu R H, Zhao Y S, Liu Y F, et al.

High temperature creep mechanisms of a single crystal superalloy: A phase-field simulation and microstructure characterization

[J]. Progress in Natural Science, 2020, 30(3): 366

DOIURL

[10]

Fu C, Chen Y D, He S L, et al.

ICME framework for damage assessment and remaining creep life prediction of in-service turbine blades manufactured with Ni-based superalloys

[J]. Integrating Materials and Manufacturing Innovation, 2019, 8(4): 509

DOI [本文引用: 1]

[11]

Tian S G, Li Q Y, SU Y, et al.

Microstructure evolution and creep behavior of a [111] oriented single crystal nickel-based superalloy during tensile creep

[J]. Mater. Sci. Eng., 2013, 118(4): 1407

[本文引用: 1]

[12]

Sujata M, Madan M, Raghavendra K, et al.

Identification of failure mechanisms in nickel base superalloy turbine blades through microstructural study

[J]. Engineering Failure Analysis, 2010, 17(6): 1436

DOIURL

[13]

Nabarro F R N.

Rafting in superalloys

[J]. Metall. Mater. Trans., 1996, 27(3): 513

DOIURL

[14]

Vardar N, Ekerim A.

Failure analysis of gas turbine blades in a thermal power plant

[J]. Engineering Failure Analysis, 2007, 14(4): 743

DOIURL [本文引用: 1]

[15]

Yuan X F, Zheng Y R, Feng Q, et al.

Study on the abnormal phenomenon of high temperature durability of K465 alloy cast by equiaxed crystal

[A]. Abstract collection of the 13th China Superalloy Annual Conference[C]. Beijing, 2015

[本文引用: 1]

袁晓飞, 郑运荣, 冯 强 等.

等轴晶铸造K465合金高温持久性能反常现象的研究

[A]. 第十三届中国高温合金年会摘要文集[C]. 北京, 2015

[本文引用: 1]

[16]

Yuan X F, Song J X, Zheng Y R, et al.

Quantitative microstructural evolution and corresponding stress rupture property of K465 superalloy

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2016, 651: 734

DOIURL

[17]

Song J X, Yuan X F, Feng Q, et al.

Abnormal stress rupture property in K465 superalloy caused by microstructural degradation at 975℃/225 MPa

[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 662: 583

DOIURL [本文引用: 1]

[18]

Feng Q, Tong J Y, Zheng Y R, et al.

Damage and repair of gas turbine blade in sevice

[J]. China Material Progress, 2012, 31(012): 21

[本文引用: 1]

冯 强, 童锦艳, 郑运荣 等.

燃气涡轮叶片的服役损伤与修复

[J]. 中国材料进展, 2012, 31(012): 21

[本文引用: 1]

[19]

Liu X G, Li H, Feng Q, et al.

Effect of thermal coupling on creep microsture evolution of a fourth generation Nickel-base single crystal superalloy at 1100℃

[J]. Acta Metall. Sin., 2021, 57(02): 205

刘心刚, 李 辉, 冯 强 等.

热力耦合对一种第四代镍基单晶高温合金1100℃蠕变组织演变的影响

[J]. 金属学报, 2021, 57(02): 205

[20]

Chen Y D, Zheng Y R, Feng Q, et al.

Evaluation method of service temperature field of DZ125 directionally solidified high-pressure turbine blade based on microstructure evolution

[J]. Acta Metall. Sin., 2016, 52(12): 1545

[本文引用: 1]

陈亚东, 郑运荣, 冯 强 等.

基于微观组织演变的DZ125定向凝固高压涡轮叶片服役温度场的评估方法研究

[J]. 金属学报, 2016, 52(12): 1545

[本文引用: 1]

[21]

Tong J Y, Ding X F, Wang M L, et al.

Assessment of service induced degradation of microstructure and properties in turbine blades made of GH4037 alloy

[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 657: 777

DOIURL [本文引用: 1]

[22]

Tong J Y, Ding X F, Wang M L, et al.

Evaluation of a serviced turbine blade made of GH4033 wrought superalloy

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 2014, 618: 605

DOIURL [本文引用: 1]

[23]

Underwood E E. Quantitative Stereology [M].

Reading, Mass.:

Addison-Wesley Publishing Company, 1970

[本文引用: 1]

Creep residual life prediction of a nickel-based single crystal superalloy based on microstructure evolution

1

2019