冷轧变形和添加Si对Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金的组织和力学性能的影响

用快速硬化Al-Mg-Cu合金板材制造汽车的车身，有独特的优势[1] 在443 K对Al-Mg-Cu合金进行热处理，其时效析出响应经历初期、平台和峰时效三个阶段[2~5] 在时效初期，合金的显微硬度快速提高，其增量占总增量的60%以上 在平台阶段，硬度长时间保持稳定 时效析出270 h才能达到峰时效，但是其析出强化效果较弱，使合金的应用受到限制[2] 因此，加速Al-Mg-Cu合金的时效响应和强化是急待解决的问题

微合金化是优化合金的组织和提高性能的常用手段 改变合金的析出相种类、晶体结构、分布状态和尺寸，对于提高铝合金的机械性能极为重要[6~11] Si是铝合金中含量最高的杂质元素，对Al-Mg-Cu合金析出相的形核和长大有重要的影响[12] 研究表明[12]，Si能稳定GPB区并通过抑制T相 (Al6CuMg4) 的生成促进 S 相 (Al2CuMg) 的析出 更为重要的是，Si的微合金化增强了时效硬化响应并加速了合金的析出动力学[13, 14] 在高Mg合金中添加Si生成的Mg2Si相，使Si不能完全固溶在Al基体中而使其强化作用降低[15] 因此，进一步优化Si含量极为重要

形变时效热处理也称低温形变热处理，是把时效析出硬化和加工硬化相结合[16] 进行形变时效热处理时，先进行轧制以在基体中引入位错和空位，位错的相互作用阻碍其运动，使铝合金的强度提高 在热处理过程中，高密度位错的缠结成为析出相的形核位点，可提高析出相的数密度和细化析出相 而位错作为固溶原子从基体脱溶的扩散通道，可缩短扩散时间和加速析出相的时效析出动力学

鉴于此，本文对固溶热处理后的Al-2Mg-0.8Cu合金进行冷轧，研究冷轧变形量和Si含量对Al-2Mg-0.8Cu-(Si)合金时效析出行为和力学性能的影响

1 实验方法

将Al-50Cu(质量分数，下同)、Al-27Si、纯镁和高纯铝(99.99%)置于石墨粘土坩埚并放入电阻炉，制备出Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金 原料在780℃熔化后进行搅拌，扒渣静置30 min后将熔体浇铸到室温钢模具中，得到尺寸为100 mm×200 mm×30 mm的铸锭 用ICP测定的合金成分，列于表1(除非特别说明，本文的成分均为质量分数) 用差示扫描量热法(DSC)测试铸造态Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金初生相的固溶规律，升温速度为10 (°)/min 将铸锭在550℃固溶处理1 h后水冷至室温，然后对铣面铸锭进行不同变形量的冷轧，最后在175℃进行等温退火处理，空冷至室温 为了作图便利，本文制备的合金均以表1中A，A-0.15Si，A-0.30Si和A-0.50Si编号表示

Table 1

表 1

表 1样品的化学成分

Table 1Chemical composition of samples (mass fraction, %)

Number	Alloy	Mg	Cu	Si	Al
A	Al-2.0Mg-0.8Cu	2.00	0.69	-	Bal.
A-0.15Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.15Si	2.20	0.77	0.15	Bal.
A-0.30Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.30Si	1.98	0.90	0.35	Bal.
A-0.50Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.50Si	1.90	0.88	0.48	Bal.

用HXD-1000TM/LCD型显微硬度计测定机械研磨至2000#的样品的显微硬度 设定加载载荷为0.98 N，保载时间为10 s 每个样品测定10次，取其结果的平均值 用WDW-10E型万能材料试验机进行室温拉伸实验，测试3个样品取其结果的平均值

用JEM-2010型透射电子显微镜观测试样的微观组织，电压为200 kV 用电火花线切割出尺寸为10 mm×10 mm×1.5 mm的透射样品，机器机械研磨减薄至100 μm并冲压成直径为3 mm的圆片，用MTP-1A型双喷仪上进行电解双喷减薄，电解液为30%硝酸+70%无水甲醇(体积分数)混合溶液，双喷电压为10~12 V，电流为80~100 mA，温度控制为-26~-30℃ 将双喷后样品在酒精中清洗干净，吹干后备用

2 结果和讨论2.1 初生相

图1给出了铸造态Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金初生相的固溶曲线 从图1可以看出，Al-2Mg-0.8Cu合金的DSC曲线在510~520℃出现一个吸热峰A Al-2Mg-0.8Cu-Si合金有两个吸热峰，随着Si含量的提高吸热峰A的面积减小而吸热峰B的面积增大

图1



图1铸造Al-Mg-Cu-(Si)合金的DSC曲线

Fig.1DSC curves of as-cast Al-Mg-Cu(-Si) alloy

图2给出了铸造态样品和固溶样品的形貌和成分分析 从图2a、b可见，Al-2Mg-0.8Cu合金的初生相为网状、颗粒状白色相，在550℃固溶1 h后初生相完全消失 Al-2Mg-0.8Cu-Si合金的铸造组织中除了网状、颗粒状白色相，还有颗粒状黑色相 提高Si含量使黑色相增多，固溶后合金的初生相完全固溶到基体中(图2c~f)

图2



图2铸态和固溶态Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金的背散射电子图像

Fig.2BSE microstructure of the as-cast and as-solutionized treated microstructure (a) as-cast Al-2Mg-0.8Cu; (b) solid solution Al-2Mg-0.8Cu; (c) as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (d) solid solution Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (e) as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (f) solid solution Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si

图3和表2给出了铸造态Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的能谱分析结果 可以看出，颗粒状相主要由Al、Mg、Cu三种元素组成，Cu、Mg元素的原子比为1，可能是Al2CuMg相 结合Al-Cu-Mg相图(图4)并考虑到合金的Cu/Mg为0.4，分布在α+S+T区的析出相是S相

图3



图3铸造态Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的SEM和EDS

Fig.3SEM and EDS result of as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si

Table 2

表2

表2铸造态Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的能谱结果

Table 2EDS results of the as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si alloy ( atomic fraction, %)

Spectrogram	Al	Mg	Si	Cu	Phase
44	66.19	17.41	3.45	12.95	Al2CuMg
45	72.01	14.62	0.06	13.31	Al2CuMg

图4



图4Al-Mg-Cu三元相图

Fig.4Phase diagram of Al-Mg-Cu alloy

图5a中铸造Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金的初生相也由白色相和黑色相组成 固溶处理后白色初生相消失，黑色初生相残留下来(图5b) 对黑色初生相的能谱分析结果给出Mg和Si的原子比为2，表明其可能是Mg2Si相(图5和表3) 固溶处理后初生相回溶到基体，Si的添加量为0.5%时基体过饱和，其余初生Mg2Si相不能固溶到基体

图5



图5Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金的SEM照片

Fig.5SEM images of Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si (a) as-cast; (b) solid solution

Table 3

表3

表3Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金固溶后基体中残留初生相的能谱结果

Table 3EDS results of the primary phase in as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si alloy ( atomic fraction, %)

Spectrogram	Al	Mg	Si	Cu	Phase
25	38.01	39.70	22.21	0.09	Mg2Si
26	69.23	18.68	11.97	0.12	Mg2Si

2.2 力学性能

对固溶处理的Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金进行不同变形量的冷轧，然后再在175℃等温退火，其显微硬度的变化如图7所示 从图7a可以看出，Al-2Mg-0.8Cu的硬度为90HV，含Si合金的硬度更高 其原因是，Si固溶到基体中产生固溶强化 随着固溶含量的提高强化效果随之明显，样品冷轧后组织不均匀使固溶强化的规律不明显 在退火过程中，Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度变化呈四个阶段[5] 在退火初期硬度快速提高，退火30 min时达到极大值(114HV)，硬度增量为24HV；再延长退火时间持续到8 h硬度保持不变，进入平台阶段；进一步延长退火时间到16 h时，则出现硬度峰值(118HV)；之后进入过时效阶段 添加Si的Al-2Mg-0.8Cu合金其硬度变化规律相似，不同的是添加Si缩短了硬度极大值和硬度峰值出现的时间 0.15Si合金的硬度极大值出现在15 min，硬度峰值出现的时间缩短到8 h 继续提高Si的添加量，样品的硬度值和硬度极大值的出现时间没有变化，硬度峰值提前出现 0.5Si合金硬度峰值的出现不仅提前到4 h，还产生了持续到16 h硬度峰值平台 显微硬度变化的规律表明，添加Si加速了析出动力学[15]

图6



图6Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金固溶后基体中残留初生相的SEM和EDS

Fig.6SEM and EDS of residual primary phase in as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si alloy

图7



图7不同变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃等温退火后硬度的变化

Fig.7Hardness curve of Al-Mg-Cu(-Si) alloy after isothermal annealing at 175℃ (a) deformation of 40% ; (b) deformation of 80%

80%变形量冷轧的Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金，在175℃退火的硬度变化如图7b所示 从图7b可见，与40%变形量样品(图7a)相比，冷轧Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度更高，大变形量冷轧后位错密度急剧提高而使加工硬化更明显 添加Si产生固溶强化和加工硬化，其叠加效果更加显著 退火30 min时Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度增量只有8HV，退火1 h硬度达到峰值，比40%变形量样品达到硬度峰值的时间(16 h)更短，表明大变形量能加速析出响应 对于80%变形的样品，添加Si进一步加速了时效析出 含0.15Si的合金退火1 h达到硬度峰值，保持到16 h进入过时效 提高Si含量影响硬度峰值出现的时间提前，但是硬度峰值平台保持不变，表明析出相有极好的稳定性 0.5Si合金出现硬度峰值时间，提前到30 min

图8给出了冷轧Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金的室温力学性能 从图8a可见，40%变形量轧制后Al-2Mg-0.8Cu合金的抗拉强度为274 MPa，屈服强度为261 MPa，断后伸长率为9% 由于固溶强化，含Si合金的强度高于Al-2Mg-0.8Cu合金 0.3Si合金的强度达到最大值，0.5Si合金的强度反而下降 其原因是，固溶处理后仍有部分初生相Mg2Si未能固溶到基体中，这些粗大相导致应力集中产生裂纹，加速了拉伸过程中样品的断裂 冷轧变形量提高到80%使Al-2Mg-0.8Cu样品的强度显著提高，大变形量轧制引入大量位错使加工硬化更显著 同时，高密度的位错提高了位错塞积的几率，导致应力集中产生微裂纹 达到裂纹扩展的临近应力的外力诱发裂纹扩展，使样品的塑性降低(图8b) 提高Si的添加量则使强度提高，使其表现出与40%变形量含Si合金相同的强度变化规律

图8



图8冷轧Al-2Mg-0.8Cu-(Si)合金的拉伸性能

Fig.8Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy (a) deformation of 40%; (b) deformation of 80%

图9给出了40%变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃退火30 min后的室温拉伸性能，并与冷轧态和退火的拉伸性能进行对比 可以看出，Al-2Mg-0.8Cu合金退火后抗拉强度升高到311 MPa(增量为37 MPa)，屈服强度反而下降(降低量为19 MPa) 其原因是，低温回复是屈服强度降低和塑性提高 0.15Si样品退火后抗拉强度为343 MPa(增量为36 MPa)，低温回复使断后伸长率提高到16.5%，屈服强度降低了14 MPa，抗拉强度与断后伸长率的乘积为5.66 GPa·% 提高Si含量使强度逐渐提高而塑性略有下降，表明析出强化效果大于回复软化 特别是0.5Si样品的抗拉强度达到364 MPa(增量达57 MPa)，屈服强度(294 MPa)高于冷轧态的屈服强度(281 MPa) 其原因是，Si与空位和溶质原子结合形成的团簇为析出相提供形核位点 基体中Si的高固溶度促进析出相的析出，减小S相的尺寸和提高稳定性[12] 40%变形量冷轧0.15Si合金，其力学性能优异

图 9



图 940%变形量的冷轧Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃退火后的拉伸性能

Fig. 9Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy annealing at 175℃ (a) Al-2Mg-0.8Cu; (b) Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (c) Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (d) Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si

80%变形量冷轧Al-Mg-Cu(-Si)样品在175℃退火后的拉伸性能，如图10所示 从图10a可见，Al-2Mg-0.8Cu样品退火30 min后其抗拉强度为378 MPa(增量为45 MPa)，屈服强度与冷轧态相比略有降低(5 MPa)，断后伸长率从3%提高到8%；退火120 h后其强度和塑性都降低，与等温退火硬度曲线的过时效阶段一致，此时析出相粗化数量减少，强化效果降低 同时，位错在粗大析出相的塞积导致裂纹的产生 含Si合金的拉伸性能具有与80%变形量样品相似的变化规律

图 10



图 1080%变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金退火后的拉伸性能

Fig. 10Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy annealing at 175℃ (a) Al-2Mg-0.8Cu; (b) Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (c) Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (d) Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si

2.3 组织形貌

冷轧Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃退火后的微观结构，如图11所示 可以看出，退火4 h后棒状S相弥散分布，长度为16 nm(图11a中的黄色箭头标识)，与文献[17]的结果一致 从图11b可见，退火时间延长到8 h从基体中析出大量弥散分布的棒状S相，其平均长度为23 nm 退火8 h后析出相没有明显粗化，与图7a中Al-2Mg-0.8Cu合金长时间退火保持硬度极大值平台吻合 从图11c可见，退火时间延长到120 h基体中S相的平均长度为86 nm(相对退火4 h，粗化率达81.40%)，宽为18 nm 同时，析出相长大和粗化对位错滑移的阻力降低，合金处于过时效状态

图11



图1140%变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu合金在175oC退火后的TEM照片

Fig.11TEM images of 40% deformation cold-rolled Al-2Mg-0.8Cu alloy annealed at 175℃ for (a) 4 h；(b) 8 h；(c) 120 h

图12给出了80%变形量冷轧态Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃等温退火后的TEM照片 从图12a、b可见，退火1 h后基体中的变形纤维状组织中有高密度位错网络(图12a黄色箭头标识)和平均粒径为150 nm的亚晶组织(图12b) 其原因是，大变形量轧制引入的高密度位错产生了高形变储能 在175℃退火时铝的堆垛层错能较高，极易发生回复而形成亚晶组织 但是由于退火温度较低仍保留了大量的位错，使80%变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu合金的断后伸长率较低(图10a) 从图12c可见，退火2 h后基体中分布着细小棒状S相(黄色箭头标识)，析出相的平均长度为8 nm 等温退火120 h后可见合金中的亚晶组织和高密度位错网络(图12d)，还可见已经粗化的析出相(图12e 中黄色箭头标识)，析出相的长度为45 nm，宽为5 nm 与40%变形量Al-2Mg-0.8Cu退火120 h的S相(长度为86 nm，宽为18 nm)相比，添加Si能细化S相 结合图7b的等温退火硬度曲线表明，合金处于过时效状态，但是大量的位错和细小的析出相产生的加工硬化和析出强化的叠加使强度(抗拉强度为346 MPa，屈服强度为316 MPa)仍保持较高的水平

图12



图1280%变形量冷轧Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃退火后的TEM照片

Fig.12TEM images of 80% deformation cold-rolled Al-2Mg-0.8Cu alloy annealed at 175oC (a, b) 1 h, (c, d) 2 h, (e, f ) 120 h

3 结论

(1) 在Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金中添加0.3%的Si可完全固溶到基体中，添加0.5%的Si则不能完全固溶 对这种合金进行轧制可产生位错而实现加工硬化 在Al-2Mg-0.8Cu合金中添加0.3%的Si再进行80%变形量的冷轧，其最高抗拉强度为377 MPa、屈服强度为365 MPa 固溶强化协同轧制，可实现合金的加工硬化和复合强化

(2) 轧制可加速合金的时效析出 80%变形量的Al-2Mg-0.8Cu合金退火1 h后达到峰时效 添加Si可进一步加速时效行为，细化析出相和提高S相的稳定性 40%变形量的Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si合金退火30 min其拉伸性能最佳 40%变形量和0.15Si是这种合金最合适的冷轧变形量和元素添加量

参考文献

View Option 原文顺序文献年度倒序文中引用次数倒序被引期刊影响因子

[1]

Burger G B, Gupta A K, Jeffrey P W, et al.

Microstructural control of aluminum sheet used in automotive applications

[J]. Mater. Charact., 1995, 35(1): 23

DOIURL [本文引用: 1]

[2]

Mihara M, Kobayashi E, Sato T.

Rapid age-hardening behavior of Al-Mg-Cu (-Ag) alloys and incubation stage in the low-temperature aging

[J]. Mater. Trans., 2013, 54(10): 1898

DOIURL [本文引用: 2]

[3]

Ratchev P, Verlinden B, De Smet P, et al.

Artificial ageing of Al-Mg-Cu alloys

[J]. Mater. Trans., JIM, 1999, 40(1): 34

DOIURL

[4]

Ratchev P, Verlinden B, De Smet P, et al.

Precipitation hardening of an Al-4.2wt% Mg-0.6wt% Cu alloy

[J]. Acta Mater., 1998, 46(10): 3523

DOIURL

[5]

Chen X L, Kim D, Minho O, et al.

Effect of pre-deformation on age-hardening behaviors in an Al-Mg-Cu alloy

[J]. Mater. Sci. Eng., 2021, 820A: 141557

[本文引用: 2]

[6]

Xia J H, Sha G, Chen Z G, et al.

Precipitation of quasicrystal approximant phases in an Al-Mg-Cu-Ge alloy

[J]. Philos. Mag. Lett., 2013, 93(2): 77

DOIURL [本文引用: 1]

[7]

Mihara M, Marioara C D, Andersen S J, et al.

Precipitation in an Al-Mg-Cu alloy and the effect of a low amount of Ag

[J]. Mater. Sci. Eng., 2016, 658A: 91

[8]

Macchi C, Tolley A, Giovachini R, et al.

Influence of a microalloying addition of Ag on the precipitation kinetics of an Al-Cu-Mg alloy with high Mg: Cu ratio

[J]. Acta Mater., 2015, 98: 275

DOIURL

[9]

Sun L P, Irving D L, Zikry M A, et al.

First-principles investigation of the structure and synergistic chemical bonding of Ag and Mg at the AlΩ interface in a Al-Cu-Mg-Ag alloy

[J]. Acta Mater., 2009, 57(12): 3522

DOIURL

[10]

Chen Y T, Nieh G Y, Wang J H, et al.

Effects of Cu/Mg ratio and heat treatment on microstructures and mechanical properties of Al-4.6Cu-Mg-0.5Ag alloys

[J]. Mater. Chem. Phys., 2015, 162: 764

DOIURL

[11]

Guo M X, Sha G, Cao L Y, et al.

Enhanced bake-hardening response of an Al-Mg-Si-Cu alloy with Zn addition

[J]. Mater. Chem. Phys., 2015, 162: 15

DOIURL [本文引用: 1]

[12]

Li C, Sha G, Gun B, et al.

Enhanced age-hardening response of Al-4Mg-1Cu (wt.%) microalloyed with Ag and Si

[J]. Scr. Mater., 2013, 68(11): 857

DOIURL [本文引用: 3]

[13]

Hutchinson C R, Ringer S P.

Precipitation processes in Al-Cu-Mg alloys microalloyed with Si

[J]. Metall. Mater. Trans., 2000, 31A(11) : 2721

[本文引用: 1]

[14]

Liang S S, Wen S P, Liu Q X, et al.

Effect of Si and Er on aging precipitation behavior of Al-Zr alloys

[J]. Chin. J. Nonferrous Met., 2022, 32(3): 619

[本文引用: 1]

梁上上, 文胜平, 刘祺祥 等.

Si、Er对Al-Zr合金时效析出行为的影响

[J]. 中国有色金属学报, 2022, 32(3): 619

[本文引用: 1]

[15]

Li C, Sha G, Xia J H, et al.

Si-induced precipitation modification and related age-hardening response of an Al-4Mg-1Cu-0.5Si alloy

[J]. Mater. Chem. Phys., 2017, 193: 421

DOIURL [本文引用: 2]

[16]

Song Y F. The effects of Ag and Mg content on mechanical properties and microstructure of Al-Cu-Mg alloys [D].

Changsha:

Central South University, 2013

[本文引用: 1]

宋艳芳. Ag、Mg含量对Al-Cu-Mg合金力学性能和微观组织的影响 [D].

长沙:

中南大学, 2013

[本文引用: 1]

[17]

Yuan X M, Zhang E Q, Wen S P, et al.

Influence of silicon on aging hardening behavior of Al-Mg-Cu alloy

[J]. J. Mater. Sci. Eng., 2021, 39(3): 466

[本文引用: 1]

袁晓明, 张二庆, 文胜平 等.

Si对Al-Mg-Cu合金时效析出行为的影响

[J]. 材料科学与工程学报, 2021, 39(3): 466

[本文引用: 1]

Microstructural control of aluminum sheet used in automotive applications

1

1995