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聚丙烯酰胺凝胶合成尖晶石纳米铝酸锌的络合机理及发光性能

982   编辑:中冶有色网   来源:孙光壮,王仕发,孙光爱,向霞,祖小涛  
2024-04-19 11:14:27
尖晶石型铝酸锌(ZnAl2O4)具有良好的热稳定性和化学稳定性、高量子产额等优点, 在催化剂、陶瓷以及发光领域有广阔的应用前景[1-3] 材料的性能尤其是发光性能与其形貌、纯度及缺陷等有密切的关系, 而纳米尺度材料具有比块体材料更优异或全新的性质[4] 但是, 由于ZnAl2O4在晶型转变过程中容易团聚, 制备纳米ZnAl2O4有许多困难 主要解决方法是降低合成温度, 减少颗粒之间相互接触 合成ZnAl2O4 纳米颗粒的方法, 有微波合成法[5]、溶胶-凝胶法 [3, 6]、共沉淀法[7, 8]、水热法[9, 10]等 在这些制备方法中, 溶胶-凝胶法具有工艺简单、合成温度低及结晶质量好等优点 Ragupathi等[11]合成的纳米尺度的ZnAl2O4, 具有优异的蓝、绿光发射 Silva等[12]用溶胶凝胶法合成的ZnAl2O4纳米颗粒, 在488 nm处出现一较强的蓝光发射 但是, 传统的溶胶-凝胶法合成ZnAl2O4纳米颗粒需要较长的时间, 因此需要发展一种新的制备方法 聚丙烯酰胺凝胶法能防止颗粒间团聚, 在制备各种纳米氧化物尤其是磁性纳米氧化物方面有很大的优势[13-15] 首先, 在前驱体中加入络合剂将溶液中的金属离子络合, 得到相对稳定的络合物 其次, 由于在前驱体溶液中加入一定量的丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺, 甚至加入聚合引发剂, 通过温度等触发聚合引发剂发生聚合反应, 可提高溶液的成胶速度, 在几分钟至数十分钟内即可得到凝胶体[16] 另外, 由于在溶液成胶过程中, 丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架, 为螯合物提供生长空间, 并将螯合物限制在聚合物网络内, 通过干燥、烧结等过程即可得到形貌规整、呈类球形且粒度均匀的纳米颗粒 本文以Zn(NO3)2.6H2O和AlCl3.6H2O为原料, 用聚丙烯酰胺凝胶法制备ZnAl2O4纳米颗粒, 通过改变锌铝比和以柠檬酸作为络合剂, 研究柠檬酸络合锌和铝两种金属离子的络合机理, 并研究ZnAl2O4 纳米颗粒的荧光性质和发光机制 1 实验方法1.1 样品合成 按锌铝比为1∶1, 1∶1.8和1∶2的比例将六水硝酸锌 (Zn(NO3)2.6H2O)和六水氯化铝 (AlCl3.6H2O) 加入15 mL去离子水中, 得到3种样品, 分别标记为S1、S2和S3 待锌盐和铝盐完全溶解后加入
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