新型含铝奥氏体耐热合金的高温塑性变形行为和热加工性能

792 编辑：中冶有色技术网来源：杨雨童,罗锐,程晓农,桂香,陈乐利,王威,郑琦

2024-04-19 11:50:22

目前选用Fe-Cr-Ni合金(主要是800系列合金)制造核电机组中的蒸汽发生器，传热管是其关键部件之一[1] 这类耐热合金在温度高于650℃的水蒸气环境中服役时在其表面形成的Cr2O3氧化膜容易失效，因此不能满足使用要求[2] 近年来，研发出一种表面自发生成Al2O3保护膜层的新型含铝奥氏体(Alumina-forming austenitic, AFA)耐热合金 [3,4,5] 与传统材料比较，这种AFA合金在650~800℃含水蒸汽环境中表现出优异的抗氧化性能

前期针对AFA合金的研究，大多集中于高温氧化[6]和高温蠕变[7]等性能而用该合金制管时均先对其进行热加工，因此研究其在热变形过程中的微观组织演变具有重要的理论意义和应用价值基于动态材料模型(DMM)的热加工图方法作为优化金属加工工艺的有效工具，近年来已经应用于许多合金 C. Dharmendra等[8]应用DMM热加工图研究了铸态镁合金热变形过程中的变形机制，确定了该合金合适的加工区域 Lukaszek-Solek等[9]依据热加工图理论研究了Ti-3Al-8V-6Cr-4Zr-4Mo合金在热变形过程中的动态再结晶行为，提出了这种材料的最佳热加工工艺制度因此，通过建立材料的热加工图能确定材料在不同变形参数下的可加工性，并分析材料在不同加工区域内的变形机制以优化工艺参数和控制微观组织演变

本文对新型AFA合金(Fe-20Cr-30Ni-0.6Nb-2Al-Mo)进行压缩热模拟实验得到不同形变参数下的合金流变应力曲线，揭示不同变形参数对新合金微观组织的影响律并根据热加工图研究新合金的高温塑性变形行为

1 实验方法

实验用材料为新型含铝奥氏体耐热合金，采用真空感应加电渣重熔制备，通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒并进行1140℃固溶处理

试验用材料均为固溶态，其材料化学成分(质量分数，%)列于表1 使用Gleeble-3500型热力模拟试验机对新型AFA合金进行等温恒应变速率热压缩试验试样的直径为8 mm长度为12 mm的圆棒，将K型热电偶丝焊在试样表面以控制温度为了防止试样在加热过程中表面发生氧化，热模拟试验均在真空模式下进行在试样与压缩岾头之间添加一层0.05 mm厚度钽片，以减少端部摩擦造成的鼓肚效应

Table 1

表1

表1试验用材料化学成分

Table 1Chemical Composition of experimental steel (mass fraction, %)

C	Si	Mn	S	P	Ni	Cr	Nb	Mo	Al	B	N
0.068	0.35	0.59	0.012	0.002	30.92	17.48	0.39	1.52	2.47	0.01	0.026

压缩变形试验开始时，控制程序设定试样以10℃/s的速率加热至1150℃保温10 min，再以5℃/s的冷却速率至变形温度，保温30 s使试样的温度均匀试验变形参数：变形温度950~1150℃、应变速率0.01~5 s-1 为了研究形变参数对材料微观组织的影响，试验完成后立即淬火保留高温变形组织用OM和EBSD观察其微观变形组织，并揭示其微观组织演变规律

2 实验结果和分析2.1 新型AFA合金的高温流变应力曲线

图1给出了新型AFA合金在不同形变参数下的流变应力曲线，可见随着变形温度的提高和应变速率的降低合金的流变应力随之降低根据图1中的流变应力曲线特征可将流变应力分为如下几类：加工硬化型，其特征是随着应变量的增加流变应力不断变大；动态回复型，其特征是随着应变量增加合金的流变应力并不一直增加，当加工硬化和动态回复的相互作用达到平衡态后流变应力达到峰值水平并趋于稳定；动态再结晶型，其特点是随着应变量的增加动态再结晶产生软化作用导致流变应力达到峰值后迅速降低，然后因动态软化和加工硬化达到平衡流变应力趋于稳定

图1新型AFA合金的流变应力曲线

Fig.1Flow stress curves of AFA alloy obtained at different temperatures with strain rate of 0.1 s-1 (a) and at 1050℃ with different strain rates (b)

2.2 热变形过程中的组织演变

图2给出了不同变形温度下新型AFA合金的晶粒取向图可以看出，当应变速率为0.01 s-1时，随着变形温度的提高动态再结晶(Dynamic recrystallization, DRX)的体积分数明显增大变形温度为950℃时，发生不完全动态再结晶原始奥氏体组织严重拉长，大量细小的再结晶晶粒形成并沿原始晶粒晶界分布，再结晶晶粒的平均尺寸约5 μm 随着温度提高到1000℃动态再结晶晶粒所占比例明显增大，再结晶晶粒尺寸也有一定程度的增大(图2b) 在950℃和1000℃的较低温度下，热变形组织中出现以{111}//Z0和{001}//Z0为主的剪切变形带当温度高于1050℃时，发生完全动态再结晶从晶粒取向图可知，一些新生再结晶晶粒形状并不规则，具有尖角或呈特殊的几何形状，晶粒的取向也呈随机态分布因此，温度越高晶界的可动性越强，有利于动态再结晶的形核及长大

图2应变量为0.8、应变速率为0.01 s-1条件下不同变形温度AFA合金的晶粒取向分布

Fig.2EBSD grain orientation maps of AFA alloy with strain of 0.8 and strain rate of 0.01 s-1 at: (a) 950℃, (b) 1000℃, (c) 1100℃

在变形温度为1050℃时在不同应变速率下新型AFA合金的晶粒取向图，如图3所示，可见增大应变速率导致再结晶比例下降由于变形温度较高，即使应变速率较高动态再结晶晶粒也有较高的比例(图3c) 同时，随着应变速率的增大动态再结晶晶粒的尺寸逐渐减小上述现象均表明，随着应变速率的提高发生动态再结晶行为愈发困难[10] 这可归结于：在低应变速率条件下容易形成亚结构并快速通过动态再结晶的形核和长大方式以释放形变储存能；在高应变速率下变形剧烈，再结晶核心形成后就可能经历变形以使其内部形成位错，降低再结晶核心与变形晶粒间的应变梯度，结果是再结晶晶粒的长大不明显

图3应变量为0.8、变形温度为1050℃时不同应变速率AFA合金的晶粒取向分布

Fig.3EBSD grain orientation maps of AFA alloy at strain of 0.8 with temperature of 1050℃ with strain rates of (a) 0.01 s-1, (b) 0.1 s-1 and (c) 10 s-1

2.3 新型AFA合金的热加工图

为了在宏观上统一描述金属材料热加工过程中流变行为、热加工性和变形参数的关系，Prasad提出了动态材料模型，并在此基础上提出了加工图理论与技术[11,12] 根据该模型，将热加工工件看作一个非线性的能量耗散体，其功率耗散因子η表征能量耗散特征与微观组织之间的关系

η=JJmax=2mm+1(1)

式中J为耗散协量，Jmax为理想耗散状态下的最大值，m为应变速率敏感因子，功率耗散因子η在本质上描述了工件在相应变形温度和应变速率范围内的微观变形机制根据η与变形温度和应变速率的变化关系建立功率耗散图

在塑性变形过程中各种损伤(如空洞形成、楔形开裂等)及冶金变化(如动态回复、动态再结晶等)都耗散能量[13]，因此并不是功率耗散因子η越大材料在此相应的变形参数下越容易加工此时，功率耗散因子η峰值也可能对应着加工失稳区为了预测材料的加工失稳区，基于Ziegler[14]提出的最大熵增原理，推导出流变失稳判据为：

ζε˙=?lnm/m+1?lnε˙+m<0(2)

式中ε˙为应变速率失稳参数ζ为变形温度和应变速率的函数，ζ<0的区域为流变失稳区域重叠材料的功率耗散图和失稳图，构成其热加工图

在不同应变量下新型AFA合金的热加工图，如图4所示图4中的等值轮廓曲线对应不同条件下的η值，红色阴影区为流变失稳区图4中η值的分布表明，对于不同的应变量合金的功率耗散因子变化趋势基本相似，但是应变量的增加导致相同变形条件下的功率耗散因子η值在不断变化随着应变量的增加，流变失稳区呈扩大趋势；材料发生动态再结晶行为时往往表现出较高η值[15,16]，因此标记出功率耗散峰值区当应变量为0.3时，η值存在两个峰值区分别为1000~1015℃、0.01 s-1和1085~1115℃、0.01 s-1 而当应变量为0.4~0.6时峰值区发生转变并趋于稳定，此时峰值区为1085~1115℃、0.01 s-1和1080~1125℃、0.1~0.3 s-1

图4应变量分别在0.3,0.4,0.5及0.6时新型AFA合金的热加工图

Fig.4Processing maps obtained on AFA alloy at the strain of 0.3 (a), 0.4 (b), 0.5 (c) and 0.6 (d) (the contours represent efficiency of power dissipation, shadow represent flow instability area)

图5给出了不同变形温度和应变速率条件下功率耗散因子η与应变量的关系除了变形温度低于1000℃和应变速率范围0.1~1 s-1条件外，其他条件下的η值随应变量的增加发生的变化较为明显 η值表征材料在热加工过程中微观组织演变所引起熵增量的相对变化速率，材料在η值较高的区域内往往具有较好的可加工性能 η值随着应变量增加发生变化也反映新型AFA合金随着变形过程的发展，微观组织演变引起的可加工性的动态变化需要指出的是，并不是η值越高的合金其可加工性越好，还需要依据相应的高温变形组织加以判定[17]

图5在不同变形温度和应变速率条件下应变量与功率耗散因子值之间的关系

Fig.5Variation of η with the strain at deformation temperatures of 1000℃ (a), 1050℃ (b), 1100℃ (c) and 1150℃ (d) with different strain rates

该类传热管材实际热加工工艺(如热穿管等)大多采用大应变量，因此本文结合应变量为0.6时对应的热加工图进行详细分析热加工图上不同的η值对应不同类型的组织演变方式，新合金的η值基本在2%~45%，低层错能材料发生DRX时的η值为35%

当应变量为0.2时局部的功率耗散系数峰值约为35%，对应的典型变形条件为1000℃、0.01 s-1和1100℃、0.01 s-1 随着应变量的不断增加功率耗散系数不断变大，其峰值区对应的变形条件表现出向更高变形温度和中低应变速率区域转移的趋势如图4d所示，当应变量增大到0.6时局部耗散系数峰值可达44%，对应的典型变形条件分别1100℃、0.01 s-1和1150℃、0.1 s-1 相应的微观组织如图6所示，可见变形组织均已经发生充分再结晶，再结晶晶粒尺寸相对比较均匀，是热加工所期望的微观组织

图6新型AFA合金的功率耗散系数峰值区的动态再结晶组织

Fig.6Dynamic recrystallization microstructure of AFA alloy in peak η region: (a)1100℃ and 0.01 s-1; (b) 1150℃ and 0.1 s-1

为了研究不同变形区域的组织演变规律，根据功率耗散因子和流变失稳值将应变量为0.6时的热加工图划分为六个不同区域，如图7所示

图7应变量0.6时新型AFA合金的加工图

Fig.7Processing map of AFA alloy with the strain of 0.6

区域1：950~980℃和100.5~5 s-1的绝热剪切带区域典型的热变形微观组织如图8所示该区域位于低温高速条件下，η值通常较低，材料在此条件下进行动态加载出现严重的塑性变形局部化，导致绝热剪切带的形成，因此其功率耗散系数较小[18] 在这类失稳区域内剪切变形非常集中，是裂纹形核的源头，导致材料发生塑性失稳随着加工的进行微裂纹沿着绝热变形带形核和扩张[19]，因此应该避免在该区域对合金进行热加工随着变形温度的提高和应变速率的降低，此类缺陷逐渐消失

图8变形条件为950℃和5 s-1对应的金相组织

Fig.8OM image of microstructure under the deformation condition of 950℃ and 5 s-1

区域2：1100~1150℃和100.3~5 s-1的混晶区域在该区域所属高温高应变速率条件下，η值也非常小变形条件为1100℃和 5s-1时的微观组织，如图 9a所示此类组织是材料中的缺陷组织，严重制约材料承受较高蠕变载荷的能力，影响材料的服役寿命

图9变形条件1150℃、5 s-1和1150℃、0.01 s-1对应的变形组织

Fig.9OM image of microstructures hot deformed at (a) 1150℃ and 5 s-1, (b) 1150℃ and 0.01 s-1

区域3：1120~1150℃和10-1.5~10-2 s-1的混晶区域虽然该区域并未处于失稳区，但该区域对应的η值由峰值急剧下滑至0.22左右变形条件1150℃和0.01 s-1的微观组织，如图9b所示此时，晶粒粗大且混晶现象较为严重，制约了合金热加工后的综合力学性能

区域4：950~1150℃和10-0.5~5 s-1流变失稳区流变失稳区内对应的失稳参数的绝对值越大，失稳倾向越严重(图10) 在低温高速变形条件下变形组织容易出现局部塑性流动，如图10a所示，也是形成微裂纹的原因当变形条件为1000℃和0.5 s-1时(图10b)出现了局部塑性流动，其典型特征为：锯齿形的微观带，且与主应力方向约成35~40°夹角被拉长与绝热剪切带相比局部塑性流动的变形程度较小，这类失稳现象多发生在中高应变速率条件下图10c给出了1050℃和0.5 s-1变形条件下的微观组织，在该条件下也发生了局部塑性流动现象图10d给出了高温失稳区组织，此时动态再结晶并不完全，未发生再结晶区域的原始奥氏体晶粒发生了较为严重的剪切变形，继续发展导致剪切带的形成对上述流变失稳区内不同变形条件下微观组织的分析，验证了利用加工图预测失稳区的准确性因此，实际热加工应避免在失稳区内进行

图10新型AFA合金热加工图中的失稳区组织

Fig.10Instable microstructure of AFA alloy (a) 950℃、1 s-1; (b) 1000℃、0.5 s-1; (c) 1050℃、0.5 s-1; (d) 1100℃、0.5 s-1

区域5：950~1040℃和0.01~100.7、1040℃~1115℃和10-1~10-0.7的不完全再结晶区域相关文献证明，低层错能材料发生动态再结晶行为对应的η值，约为35% 基于此以η值0.35为分界线将剩余区域分为两块，η值较高区域为完全动态再结晶区域，而η值较低区域为不完全动态再结晶区域，并通过对应的变形组织加以验证

图11给出了变形条件950℃和0.01 s-1、1000℃和0.1 s-1下的变形组织图11a可知原始晶粒被严重拉长，晶界附近出现链状分布的细小再结晶晶粒图11b中再结晶晶粒已占据一定的比例，但还是存在粗大的原始奥氏体晶粒上述组织证明该区域为不完全动态再结晶区域在该区域加工变形抗力较大，对加工设备提出较高的要求同时不完全再结晶的组织，会影响到材料抗蠕变载荷和交变应力的能力，制约材料的服役寿命

图11在950℃和0.01 s-1与1000℃和0.1 s-1条件下的变形组织

Fig.11OM image of microstructures hot deformed at (a) 950℃ and 0.01 s-1, (b) 1000℃ and 0.1 s-1

区域6：1050~1120℃和0.01~0.1 s-1、1120~1150℃和10-0.5~10-1.5 s-1的完全再结晶区域该区域为η值峰值区，位于变失稳区以外图6中的微观组织表明，该区域内合金的动态再结晶过程已趋于完全因此，制定热加工工艺时应该优先选择该区域

通过对加工图中功率耗散峰值区、谷值区和失稳区的分析，并结合不同区域所对应的变形条件下微观组织特征，绘制出合金的热变形机理图(图12)

图12新型AFA合金的热变形机理图

Fig.12Hot deformation machanism diagram of AFA alloy

3 结论

(1) 应变量大于等于0.4时新型AFA合金有两个功率耗散峰值区，基本上稳定在高温低应变速率和高温中等应变速率条件下低温高应变速率区同时位于失稳区和功率耗散谷值区域，易形成绝热剪切带，成为微裂纹的源头高温高应变速率区的变形组织呈混晶结构，严重影响了材料的综合力学性能

(2) 失稳区域的范围较大，主要分布在中高应变速率条件下热加工时除了应该避开失稳区，还应该注意不完全再结晶区域和高温低应变速率下的混晶区域新材料的最佳热加工参数为：1050~1120℃和0.01~0.1 s-1、1120~1150℃和10-0.5~10-1.5 s-1区间内

(3) 依据不同区域组织变形特征构建的新型AFA合金的热变形机理图，可制定合理的热加工工艺制度制定热加工工艺制度时，应该优先选择完全再结晶区域以避免产生绝热剪切带、局部塑性流动和混晶组织

参考文献:

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