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多层异构复合材料的制备及吸波性能

466   编辑:中冶有色技术网   来源:张泽锋,黄小忠,岳建岭,胡海龙  
2024-04-02 16:10:00
随着电子信息的飞速进步,电磁波对人类生活产生了较大的影响

吸收电磁波的材料不仅可以有效地减少对环境的影响,还可以有效地减少对人类健康的影响

为此,为了解决这些问题,人们开始更加重视使用吸波材料,以满足军用隐蔽性和抗电磁污染的需求

近年来,随着“薄、宽、轻、强”的要求不断提高,将铁氧体、金属微粉、碳材料和导电聚合物结合在一起的磁性粉体和陶瓷电介质材料,不仅拥有两种不同的特征,而且还拥有比仅使用一种元素更加卓越的吸收功率[1]

例如,通过将高密度的铁氧体和陶瓷电介质材料结合在一起,可以大幅提升吸波材料的密度和阻抗匹配,从而显著改善铁氧体/强介电化合物材料的吸波性能[2]

由于单一材料的特性具有一定的局限性,无法同时适应很多种的环境要求

因此,通过将两个甚至更多的材料以宏观或微观的形式结合在一起,构成了复合物,这样既能够保持每个组成部分的特殊性能,也能够产生单个组成部分所不具有的独特性质

常规的陶瓷电介质材料往往具有粘结性差、耐热性高、对成形技术要求苛刻等的缺陷,影响了它在多层异构复合材料领域中的广泛应用[3]

然而,现有的高分子基复合材料制备方法大都是通过各种工艺使无机填充物均匀的散布于高分子基质中

要获得预期的介电性能,填充物的浓度必须达到较高的数值,然而复合物的强度和粘结力将相应降低

陶瓷/磁性氧化物/聚合物吸波复合材料是目前多层异质复合材料的重要研究方向,同时兼顾了陶瓷电介质高介电常数和磁性氧化物兼容强和宽频的优点[4]

常见的陶瓷介质包括TiO2,ZrO2,BaTiO3,Bal-XSrXTiO3(BST),Pb(Zr,Ti)O3(PZT)等,其中对BaTiO3的报道较多

常用的磁性氧化物为Fe3O4,而聚合物基底多以聚苯胺,PVDF及其共聚物为主[5]

近年来,研究人员深入地进行了高分子基材料的研究

通过将陶瓷优异的介电性能与高分子优异的黏结力、弹性和可加工性的特征结合在一起[6-7],制备综合性能优异的吸波材料,在多层异构复合材料领域具有良好的应用前景

陶瓷基电介质在电子工业中已经有比较广泛的应用,其中铁电陶瓷一般具有稳定性高、使用寿命长,介电常数高的优点,被广泛应用于吸波材料介质[8]

其中,钛酸钡作为一种典型的铁电陶瓷,在吸波材料领域受到很多关注[9]

钛酸钡具有钙钛矿结构,在室温下的稳定结构为四方晶系,具有很高的介电常数,可达1500-2000[10]

钛酸钡是一种具有出色吸波性能的介电型材料,它的铁电性、介电性和压电性都十分出色,但是它也存在一些缺陷,比如吸波强度较低、吸收频带较窄[11-13]

而铁氧体则具有出色的吸波性能,它既可以满足高频要求,又可以满足宽频要求,因此它是一种极具发展潜力的吸波材料

通过将四氧化三铁与钛酸钡结合,可以显著提升钛酸钡的吸收能力,并且大大扩展其吸收频率范围[14-15]

此外,三聚氰胺泡沫具备出色的三维网状结构,长径比(L/D)可达10-20之间,而密度达8 kg/m3的三聚氰胺泡沫的开孔率甚至可达99 %以上[16],传播的振荡能量也可以通过三聚氰胺泡沫的网状结构来完全抑制,从而达到提升吸波性能的目的

本工作采用物理混合法制备BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料,测试样品及其对照试验组在2~18 GHz频率范围的复介电常数和复磁导率,并根据测量数据计算反射损耗值,探究该复合体系的吸收机制和吸波性能

三聚氰胺泡沫具有优异的抗低频噪声的功效,因此,将其用于BTO/Fe3O4粉末的载体,可以显著提升其抗干扰性能

其多元异质性设计,改善了吸收体的阻抗匹配

一方面,通过在三维网络碳结构中引入BTO与Fe3O4,提高了材料与环境的阻抗匹配,使更多的电磁波进入材料内部;通过构筑BTO与Fe3O4,在三维网络结构的碳材料内部引入了更多的异质界面,增加了界面极化[17-19],强化了衰减损耗;另一方面,BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,实现了对电磁波的多次吸收,提升了吸波效率

此外,将BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络碳结构中,构建了异质结构

同时,BTO和Fe3O4可以优化三维网络结构的阻抗匹配,从而大大提高多层异构复合材料的有效吸波带宽

1实验1.1样品制备本研究通过组分调控制备了四组样品,包括无负载的空白对照组、负载BTO粉末、负载四氧化三铁粉末和负载钛酸钡与四氧化三铁粉末的样品

为此,我们准备了四块大小相似的三聚氰胺泡沫

首先,将泡沫在无水乙醇中超声清洗10分钟,然后用去离子水清洗几次以去除表面的杂质,接着放入烘箱中完全烘干

烘干后,将泡沫放入电子天平称重并记录每组的重量

接下来,以无水乙醇为溶剂,每组加入粉末的质量为每组空白泡沫质量的十倍

具体制备流程如图1所示

经过磁力搅拌和超声处理,形成均匀稳定的悬浮液

然后,通过挤压泡沫将其放入悬浊液中进行负载,接着放入超声装置中静止5分钟以使溶质粒子混合均匀

之后,将负载好的泡沫放入烘箱中24小时完全烘干并进行称重

负载粉末的质量占比均达到了30 wt%以上

最后,将各组负载好的三聚氰胺泡沫放入管式炉中进行碳化,温度设置为650℃,碳化时间为6小时

最终得到碳化三聚氰胺(含负载粒子)复合材料,分别为:碳化三聚氰胺泡沫、含30 wt% BTO填料的复合材料、含35 wt% Fe3O4填料的复合材料和含30 wt% BTO+Fe3O4填料的复合材料

图1制备流程图



Fig. 1Flowchart for the composite preparation processing1.2测试方法通过使用ZEISS Gemini SEM 300场发射扫描电子显微镜观察复合材料的切面形貌以及BTO和四氧化三铁在三聚氰胺泡沫基体中的分布情况

同时,使用荷兰PANalytical有限公司生产的X射线衍射仪测试样品的XRD图谱,扫描范围为10-90°,扫描速度为5°/min

吸波性能测试采用同轴测试法,将泡沫样品与环氧树脂AB胶混合并在室温下抽真空保持半小时,静置一天待完全固化后切样,制成外径为7.0 mm、内径为3.0 mm、厚度约为5 mm的圆环形样品

用N5230A型微波网络矢量分析仪测定样品在2~18 GHz频率范围内的复磁导率及复介电常数,并将测试得到的介电常数与磁导率数据导入CST Studio Suite软件计算模拟样品在不同厚度下的反射损耗,绘制反射损耗(R)与频率(f)关系图

采用COMSOL软件对介电性能进行有限元分析

研究组分调控对复合材料介电性能的影响,并与吸波性能测试的结果进行对比验证分析

2实验结果与分析2.1样品的微观形貌图2所示为制备的四种不同组分的样品的扫描电镜图

由图可以看出:制备负载BTO粉末的模板时,由于BTO粉末粒径较小为100 nm左右,使用了多次浸泡法,在使用三聚氰胺泡沫浸渍时,由于是在常压下进行且网格结构孔径较大,因此BTO粉末可能无法充分负载到基体的中空部分而形成孔隙;三聚氰胺泡沫具备了完美的三维网状结构,具备出色的开孔率,(d)中看出网格结构破坏较多,原因是制备负载Fe3O4粉末的模板时,Fe3O4粉末粒径较大且形状不规则不均匀,多负载于三维网状结构之间,由于三聚氰胺泡沫基体在碳化过后柔性大大降低,且三维网络结构孔径较小,所以出现了较多断面,可能对吸波性能有较大影响

此外从图(c)、(i)中,可以看出负载的BTO粉末分布较为分散,分布于三聚氰胺泡沫的三维网状结构上

图2不同倍率的扫描电镜图: (a)-(c)负载了BTO的样品;(g)-(i)负载了Fe3O4的样品;(j)-(l)负载了BTO+ Fe3O4的样品



Fig. 2SEM images with varied magnifications of: (a)- (c) Sample loaded with BTO component; (d)-(f)samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i)sample loaded with BTO+Fe3O4 component2.2XRD分析图3展示了三种组分样品的X射线衍射图谱

从图中可以看出,两种单组分样品的衍射峰在Fe3O4+BaTiO3组分样品的图谱中均有出现,且Fe3O4和BaTiO3的衍射峰位置非常接近

这表明在碳化过程中,它们已经形成了一个复合体系,且在这个体系中,四氧化三铁和钛酸钡的晶型没有发生任何变化

图3三种组分样品的X射线衍射图谱



Fig. 3XRD patterns of three samples with varied components2.2EDS能谱样品中,Fe元素仅存在于Fe3O4粉末粒子中,而Ba、Ti元素仅存在于BTO负载粉末中,O元素在二者中都有分布

从图4可以看出,Fe3O4粉末的负载量较为可观,但BTO的负载量较少

这可能是由于BTO粉末粒径为100 nm远小于Fe3O4粉末,导致采用mapping面扫时误差较大

因此,结合上述采用的XRD分析结果,可以进一步定量分析组分占比

图4BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的EDS能谱图



Fig. 4EDS spectra of BTO/Fe3O4/Melamine foam composites结合SEM照片和表面元素分析结果,可以得出结论:通过模板法与物理混合法制备的BTO、Fe3O4和三聚氰胺泡沫基体结合而成的BTO/ Fe3O4/三聚氰胺泡沫吸波复合材料具有连续的三维网状结构

然而,在完成碳化后,由于Fe3O4分子粒径较大,对网状结构造成了一定程度的破坏,并且BTO粉末、Fe3O4粉末与基体的结合不够紧密,这些问题需要进一步改善和优化

2.3样品的电磁参数图5所示分别为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品的介电常数、磁导率与频率(2~18 GHz)的关系曲线

从图5(a)可以看出:介电常数实部 在2~6 GHz频率范围内变化平缓,且数值较高,介电常数虚部处于最低值且变化幅度较小,表明材料在低频区域对电磁波的表面反射能力较强,但损耗能力较弱,在此区域吸波性能较差,介电常数实部在10.5 GHz处出现最大值随后骤减,且介电常数虚部在10.6 GHz处出现峰值

介电常数实部 在13~14 GHz处出现极小值,而且介电常数虚部在中高频区域均有较大值,结果表明材料在中高频区域有较弱的表面反射能力和较强的损耗能力,拥有良好的吸波性能

图5BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品电磁参数与频率f的关系图:(a)介电常数与频率的关系;(b)磁导率与频率的关系;(c)Cole-Cole半圆图



Fig. 5Diagram to illustrate the relationship between electromagnetic parameters and frequency f:(a) The relationship between dielectric constant and frequency f; (b) relationship between magnetic permeability and frequency f从图5(b)可以看出:磁导率实部 在2~10 GHz下降,虚部 在2~7 GHz范围内基本不变,在大于9 GHz时下降较快,实部和虚部在中频段波动较大,且出现最小值,在14~18 GHz时磁导率实部 有增长趋势,出现较大值,表明材料在中高频区域内磁导率虚部 与磁导率实部 的比值较大,吸波材料的损耗因子较大,表明该材料拥有良好的吸波性能

如图5(c)所示,在Cole-Cole曲线中,每个半圆对应于一个德拜弛豫过程

对于BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料来说,这意味着它具有多个德拜弛豫过程,这些过程是由界面极化引起的

根据实验结果,BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的电磁波吸收性能得到了增强

这可以归因于增强的德拜弛豫过程

德拜弛豫是一种材料中分子或离子在外加电场下重新排列的过程

在复合材料中,由于存在界面极化,这些德拜弛豫过程会增加,从而提高了电磁波吸收性能

2.3样品的吸波性能2.3.1不同组分对吸波性能的影响如图6所示,反射损耗与频率f的关系,其中6(a)为不同组分样品的反射损耗与频率f的关系

通过观察Fe3O4含量为35 wt%的Fe3O4三聚氰胺泡沫样品的吸波曲线可以发现Fe3O4使样品的吸波性能在中频、高频区域有了明显的提高,材料的吸波损耗值都明显增大;通过观察BTO+ Fe3O4含量为30 wt%的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫样品的吸波曲线,可以发现Fe3O4+BTO使样品在低频、中频区域的吸波性能有了明显改善

对比可见,Fe3O4明显的拓宽了钛酸钡的吸波频带,优化了其吸波性能

图6(b)和图6(c)所示分别为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品不同厚度下反射损耗与微波频率(2~18 GHz)的二维与三维关系曲线图

从图中可以看出:当厚度为2.9 mm时,样品的吸收性能最好,吸收峰的峰值为-54.76 dB,当厚度为2.7 mm时,有效吸收频宽达7.92 GHz

当样品的厚度大于或小于2.9 mm 时,吸收峰的峰值下降

反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动,此外,在较薄的层面上,吸收衰减值会明显提高,但是如果层数在2 mm左右,它的吸收效果会变得不太理想

图6反射损耗与频率f的关系图:(a)不同成分的样品;(b)不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的二维反射损失值图;(c)不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的三维反射损失值图



Fig. 6Relationship between reflection loss and frequency f:(a) Samples with different components; (b) two-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses; (c) three-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses2.3.2吸波性能对比分析为了更好地评价本次研究制备材料的吸波性能的优劣,通过与文献报道里面的类似材料体系的吸波性能结果进行对比分析,表1为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫和部分已报道的复合材料的吸波性能对比分析表[20-24],与本文相似的材料体系为BTO/Fe3O4/RGO材料,通过查阅文献,BTO/Fe3O4/RGO材料在低频区域表现出了比较好的吸波性能,当匹配厚度为4 mm时,复合材料在5.0 GHz处达到了最大吸收强度-38.2 dB,有效吸收频宽为4.4~ 5.6 GHz

而本动作制作的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料,其在2.9 mm的匹配厚度时最强反射损耗值达到-54.76 dB;在2.7 mm的厚度时,有效吸收带宽最高(EABmax)达7.92 GHz,反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动

显然,它在中高频区域的吸波性能优于BTO/Fe3O4/RGO复合材料,与其他材料相比,最大反射损耗更低,在高频率区域的吸波性能表现更好,是一种非常有前途的宽频吸波材料

材料由磁损耗材料Fe3O4,介电损耗材料BTO及载体三聚氰胺泡沫组成,三元复合结构使复合材料的电磁参数得到了良好的调整,提升了材料的阻抗匹配特性

材料在中、高频段均表现出了很好的吸波性能,在低频区域的表现有所降低

基于探究不同组分之间对吸波性能的影响设置了对照实验组,进行吸波测试后可以得出BTO和Fe3O4均对复合材料的吸波性能有所改善,其中BTO粉末对高频区域电磁波有较好的吸收效果,Fe3O4对中频区域电磁波有较好的吸收效果,在两者协同作用下,达到了良好的吸波性能,实现新型轻质、宽频、强吸收电磁波吸收材料设计制备

表1不同材料体系吸波性能Table 1Absorbing performance of different material systemsSampleRLMin(dB)Thickness (nm)Frequency(GHz)EABmax (GHz)Ref.Fe3O4-37.953.57.677.00[20]BTO-36.903.011.902.70[21]BTO/Fe3O4-22.002.08.301.03[22]ZnO/Fe3O4/RGO-37.905.011.2011.40[23]BTO/Fe3O4/RGO-38.204.05.0013.90[24]BTO/Fe3O4/Melamine foam-54.762.913.317.92This work结果表明,BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的吸波性能优于负载单一组分的三聚氰胺泡沫,三聚氰胺泡沫材料的三维网络结构以及残留缺陷可以产生界面极化、电子偶极极化,促进三维网络结构及表面缺陷对电磁波的衰减

往BTO纳米粒子引入Fe3O4纳米粒子改善了复合材料磁损耗特性,使得泡沫复合材料达到更好的阻抗匹配

2.3.3吸波机制分析多元异质性设计,改善了吸收体的阻抗匹配,吸波机制如图7所示

一方面,通过在三维网络碳结构中引入BTO与Fe3O4,提高了材料与环境的阻抗匹配,使更多的电磁波进入材料内部,它们以三维网络结构的形式被负载,有效地抑制了纳米磁性粒子的聚集;此外,这种复合材料的表面不平整,但仍保留了其本身的晶体结构;而且,它们的元素含量组成与原料的投入比也接近,从而使得它们具有更高的性能和使用寿命

此外,将BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络结构碳中,构建了异质结构,通过构筑BTO与Fe3O4,在三维网络结构的碳材料内部引入了更多的异质界面,增加了界面极化,强化了衰减损耗;另一方面,BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,提升了电磁波与材料之间的相互作用,继而最终提升了吸波效率

三元复合结构使复合材料的电磁参数得到了良好的调整,提升了材料的阻抗匹配特性

另外,负载BTO粉末之后,加入磁性氧化物对复合材料的介电性能有较大程度的提升

多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料吸波性能提升有明显贡献,加入磁性氧化物形成三维异质结构一方面可以提高负载颗粒在基体中的分散性,抑制负载颗粒的团聚,有利于复合材料介电常数的提升;另一方面作为过渡层减小了负载颗粒和基体间的介电性能差异,从而减弱了界面上的电荷聚集

最终制备的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料在2.9 mm的匹配厚度时最强反射损耗值达到-54.76 dB;在2.7 mm的厚度时,有效吸收带宽达到7.92 GHz,反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动,进行吸波测试后可以得出BTO和Fe3O4均对复合材料的吸波性能有所改善,其中BTO粉末对高频区域电磁波有较好的吸收效果,Fe3O4对中频区域电磁波有较好的吸收效果,在两者协同作用下,达到了良好的吸波性能,实现新型轻质、宽频、强吸收电磁波吸收材料设计制备

图7吸波机制图



Fig. 7Diagram to illustrate the absorption mechanism3有限元分析以实验制备的四种不同组分的三聚氰胺泡沫负载粒子形成的复合材料为例,导入各组分粉末的重量比,建立模型进行计算,建立各不同组分泡沫的几何模型,分别为未负载粉末的泡沫结构、负载35wt%Fe3O4粉末的泡沫结构、负载30wt%BTO粉末的泡沫结构、负载30wt%BTO+Fe3O4粉末的泡沫结构,选择COMSOL中AC/DC模块,建立频域研究,定义材料属性,仿真材料模型在交变电压作用下的情况

结果如图8所示,负载BTO+Fe3O4粉末的复合材料介电性能达到最好,与吸波测试的结果进行对比,能够得出一致的结论

三维网络模型具有的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫结构,能够在界面处积累更多电荷,界面极化效应的增强将有利于介电常数提升

一方面,三位网络结构带来的界面面积的增加受负载颗粒含量的影响较小;另一方面,随着负载颗粒种类的增加,高介电常数负载粒子自身的电子、离子极化对复合材料介电常数提升带来的贡献也不断增加,在BTO+Fe3O4填料含量达30wt%时,三维网络结构带来的介电常数提升也可达25 %,由此可见,多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料相对介电常数提升有明显贡献

对于陶瓷颗粒/聚合物复合材料,在填料和基体之间加入介电性能介于二者之间的磁性氧化物组成异质结构是优化复合材料介电性能的有效方法之一

常见的材料有SiO2、Fe3O4等

对于无机陶瓷/磁性氧化物/聚合物复合吸波材料,负载粉末的种类对其介电性能有非常重要的影响,调控负载粉末的种类是提升复合材料吸波性能的重要手段之一

三维网格之间以陶瓷颗粒和磁性氧化物作为填料添加到聚合物基体中是最常见的复合方式,但粉末之间的团聚现象往往会对复合材料的吸波性能产生不利影响

因此,对负载粉末形貌进行改进对改善复合材料吸波性能有重要意义

在研究了空白对照组以及添加负载粉末在频率升高时对复合材料介电常数的影响,复合材料的相对介电常数都随频率增加而增加,几乎呈线性增加,侧面说明相对介电常数的提升主要来源于负载粉末自身的极化作用,对比了单一组分和双组分网格结构的介电常数差异,发现双组分网格结构由于具有更显著的界面极化,相对介电常数比前者更高

另外,负载BTO粉末之后,加入磁性氧化物对复合材料的介电性能有较大程度的提升

将结果与吸波测试的结果作对比,可以得出相似的结论:多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料吸波性能提升有明显贡献,加入磁性氧化物形成三维异质结构一方面可以提高负载颗粒在基体中的分散性,抑制负载颗粒的团聚,有利于复合材料介电常数的提升;另一方面作为过渡层减小了负载颗粒和基体间的介电性能差异,从而减弱了界面上的电荷聚集

图8介电性能有限元模拟分析图: (a)-(c)没有负载的对比样品;(d)-(f)负载了Fe3O4的样品;(g)-(i)负载了BTO的样品;(j)-(l)负载了BTO+ Fe3O4的样品



Fig. 8Finite element analysis of dielectric property: (a)-(c) Samples without loaded powder; (d)-(f) samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i) Ssamples loaded with BTO component; (j)-(l) samples loaded with BTO+Fe3O4 component4结论1)通过采用模板法与物理混合法并经650 ℃碳化6小时后形成的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料具有良好的三维网络结构, BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络碳结构中,构建了异质结构,负载粉末粒径为微米级,具有良好的介电性能

2)采用不同组分作为负载粉末对样品的吸波性能有显著影响

当采用BTO+Fe3O4作为负载粉末时,样品的吸波性能最佳,在13.31 GHz频率位置的吸收峰值为-54.76 dB,有效吸收频宽为7.92 GHz,是一种宽频强吸收微波吸收材料

3)通过构筑BTO与Fe3O4异质界面,增加了界面极化,强化了衰减损耗;BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,提升了电磁波与材料之间的相互作用,提升了吸波效率

4)当外加电磁力作用于材料时,接触层可能会发生多次散射现象,这种现象能够使电损失与磁损失保持平衡

三聚氰胺复合泡沫采用多层结构设计,这样可以增加材料内部反射波的数量,从而使入射波与反射波相互干涉,导致更多的吸收峰出现

同时,这种结构还能增加吸收频宽,进一步提升吸波性能

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声明:
“多层异构复合材料的制备及吸波性能” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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