电解镁用熔盐电解质的连续制备方法

权利要求书： 1.一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

S1.将含镁原料与氯化铵混合均匀，得到含镁原料与氯化铵的混合物；

S2.将上述含镁原料与氯化铵的混合物按照如下条件在反应器中布料：该混合物物料高度与物料最大横截面直径比值为0.35?28.50，混合物组成的颗粒床层的孔隙率为0.26?

0.70，混合物组成的颗粒床层中孔道当量直径为0.01?1.50mm；通过外部热源向固体物料径向供热，且保证径向边缘与中心的温差为12?75℃；将上述混合物在350?590℃加热0.1?5.5小时，制备得到无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物；

S3.将上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与其它金属氯化物进行混匀，保证混匀后混合物物料高度与最大横截面直径的比值为0.25?3.50；将该混匀后混合物在500?880℃加热反应0.2?4.0小时，并控制该混合物的熔化时间为0.1?1.2小时，制备得到启动电解槽用的电解质熔体；

S4.重复步骤S1和S2，将电解制备金属镁过程中产生的低无水氯化镁含量的电解质熔体加热至630?880℃，并将其与步骤S2得到的无水氯化镁和低水铵光卤石混合物采用面接触方式，保持混合物高度与接触面直径之比为0.10?6.50，混合物的熔化时间为0.10?3.85小时；熔化完毕后，将熔体加热至600?900℃并保持高温熔体上部空间体积与熔体体积之比为0.01?0.95，加热制备含无水氯化镁的熔体，作为连续电解制备金属镁的电解质。

2.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，含镁原料选自由下列各项组成的组中的一种：水合氯化镁；氧化镁；水合铵光卤石；水合氯化镁和氧化镁；水合氯化镁和水合铵光卤石；氧化镁和水合铵光卤石。

3.根据权利要求2所述的连续制备方法，其特征在于：当采用水合氯化镁作为含镁原料时，以水合氯化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.02?2.00重量份；当采用氧化镁作为含镁原料时，以氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.20?8.00重量份；当采用水合铵光卤石作为所述含镁原料时，以水合铵光卤石的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.00重量份；当采用水合氯化镁和氧化镁为含镁原料时，以水合氯化镁和氧化镁的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.08?6.50重量份；

当采用水合氯化镁和水合铵光卤石为含镁原料时，以水合氯化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.25重量份；当采用氧化镁和水合铵光卤石为含镁原料时，以氧化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.45?5.50重量份。

4.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物中，无水氯化镁的含量为10.00?75.00wt.%；低水铵光卤石中水含量小于10.5wt.%，低水铵光卤石中氯化铵含量为3.5?35.5wt.%。

5.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料总量为1.00重量份计，其它金属氯化物的加料量为1.50?

9.00重量份。

6.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，其它金属氯化物选自由下列各项组成的组中的一种：氯化钠；氯化钾；氯化钠和氯化钾；氯化钠、氯化钾和氯化钙；氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡。

7.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，电解制备金属镁过程中产生的低无水氯化镁含量的电解质熔体中氯化钾和氯化钠的含量之和为42?80wt.%且电解质熔体凝固温度为450?650℃，作为连续制备电解质熔体的原料。

8.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料量为1.00重量份计，低无水氯化镁含量的电解质熔体的加料量为2.20?6.80重量份。

9.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，连续生产过程中释放的氯化铵进行回收并返回步骤S1中再利用。

说明书： 一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法技术领域[0001] 本发明涉及熔盐电解质制备技术领域，具体涉及一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法。背景技术[0002] 我国是世界上镁资源最丰富的国家，有大量的液态镁矿和固态镁矿。在液态镁矿方面，青海盐湖在生产钾肥的过程中，每年排放的废弃卤水中六水氯化镁（MgCl2·6H2O）含量达2400?3600万吨。大量的六水氯化镁资源无处堆放而在当地形成“镁害”，其开放和利用非常迫切，已成为政府部门和社会各界关注的热点。在固态镁矿方面，我国辽宁营口大石桥地区的菱镁矿储量与质量均居世界第一。然而，目前主流的皮江法炼镁无法利用水氯镁石或菱镁矿作为原料，导致大量的液态和固态镁矿囤积。将水氯镁石或菱镁矿通过脱水/氯化制备得到高纯无水氯化镁，然后利用熔盐电解法制备金属镁是高效、经济地利用镁资源的合理途径。高纯镁电解质熔体（或高纯无水氯化镁）的制备是上述工艺能够实现的关键环节。在空气环境中加热制备无水氯化镁的过程中，无论是水氯镁石脱水还是菱镁矿氯化，都会发生水解反应，产生羟基氯化镁或氧化镁。羟基氯化镁或氧化镁对后续的电解过程危害很大，会严重降低电流效率并增加电解能耗。[0003] 目前利用水氯镁石或菱镁矿制备高纯镁电解质熔体（或高纯无水氯化镁）的方法有以下几种：[0004] （1）气体保护脱水。气体保护脱水是在氯化氢气体或氯气气氛下对六水氯化镁进行脱水，得到高纯无水氯化镁。六水氯化镁加热脱水过程中水解生成氯化氢气体，从化学平衡的角度来看，在氯化氢气氛下加热六水氯化镁可以防止水解，得到无水氯化镁。氯气能在高温下与水解产物氧化镁或者羟基氯化镁反应生成无水氯化镁。因此，氯化氢和氯气气氛有助于六水氯化镁脱水或氧化镁氯化制备纯度较高的无水氯化镁。Boyum等人（详见文献：BoyumO.Anhydrousmagnesiumchlorideproduction,USPatent:3742100）以氯化镁溶液为原料，将其浓缩至氯化镁含量约55%左右进行造粒，经过200℃热空气流化干燥脱水得到二水氯化镁粉末，再用300℃的无水氯化氢气体流化脱水，制备得到含氧化镁和水含量均小于0.2%的无水氯化镁。气体保护脱水工艺利用氯化氢气体对六水氯化镁水解进行抑制或者利用氯气对水解产物进行氯化，可得到纯度较高的无水氯化镁。然而，氯化氢气体或者氯气的使用量大，对设备的腐蚀较大，对设备的密封性要求也较高，并且气体的净化难度也很高，大大增加了脱水的工艺成本。

[0005] （2）菱镁矿氯化法。传统的IG法以菱镁矿为原料，在700?800℃进行煅烧后的产物与焦炭和粘结剂混合压块，块状料在氯化炉中于1100℃左右与氯气发生反应得到无水氯化镁熔体。刘彬等（详见文献：刘彬，由过烧菱镁矿制取无水氯化镁，轻金属，2000，10：40?42）为了解决氯化炉料层透气性差、料层不均匀、炉产能低等问题，对过烧菱镁矿煅烧条件对氧化镁活性的影响和氧化镁活度对氯化反应速率的影响进行了研究。Shackleton等人（详见文献：ShackletonCEE,Preparationofanhydrousmagnesiumchloride,USPatent4269816）以菱镁矿为原料，在填充床反应器内以一氧化碳为还原剂，氯气为氯化剂，在800?

1000℃进行氯化反应，熔融态无水氯化镁从流化床底部取出。菱镁矿氯化法能耗低，设备简单，可应用与工业化，但是菱镁矿在受热分解过程中极易破裂，导致炉层透气性差，炉子产能低，另外氯气的利用率也较低。

[0006] （3）有机溶剂法。有机溶剂蒸馏法利用水合氯化镁易溶于某些有机溶剂的特性，采用蒸馏可以得到氯化镁的无水有机溶液，然后将无水氯化镁从有机溶剂中分离出来。张多默等人（详见文献：ZhangD.M.etal,Thedehydrationofmagnesiumchloridebybutanoldistillation,J.CentInst.Min.Metall,1988,19（4）:388?394.）将氯化镁溶于丁醇中配成溶液。首先通过加热蒸馏除去大部分结晶水，然后加热至450℃除去丁醇，得到氧化镁含量小于1.5%的无水氯化镁。欧腾蛟等人（欧腾蛟等，煅烧菱镁矿在氯化铵乙二醇溶液中浸取动力学,过程工程学报,2007,7（5）:928?933）将菱镁矿煅烧得到氧化镁，氯化铵在乙二醇溶液选择性浸取氧化镁生成氯化镁，通过精馏脱去溶液中的水后，通入氨气与氯化镁生成六氨氯化镁沉淀，分离沉淀并洗涤后，煅烧六氨氯化镁得到无水氯化镁。有机溶剂蒸馏法过程需要消耗大量的有机溶剂对产物进行洗涤，另外有机溶剂的挥发也大大增加了该方法的成本。[0007] （4）复盐法。复盐法是将将六水氯化镁或氧化镁合成光卤石或其它复盐形式，利用复盐中氯化镁与结晶水结合能力差的特点进行脱水，得到无水氯化镁或含无水氯化镁的熔盐。周宁波等人（详见文献:周宁波等,铵光卤石气固反应法制备无水氯化镁,应用化学,2005,22（8）:874?878）利用水氯镁石溶液和氨法沉镁过滤后的氯化镁溶液为原料，采用结晶法制备了铵光卤石，并将铵光卤石在160℃脱水得到低水铵光卤石。将低水铵光卤石与氯化铵按照摩尔比1:4进行混匀加热，得到含氧化镁量小于0.1%的无水氯化镁。鄢如萍等人（详见文献:鄢如萍,铵光卤石法制取无水氯化镁,青海省自然科学优秀论文集,1983:

351?359）以水氯镁石和氯化铵为原料合成铵光卤石，将铵光卤石经过流态化脱水和脱铵制备得到含水约2%左右，含羟基氯化镁8?18%的无水氯化镁。该方法在加热过程中消耗大量的氯化铵，氯化铵分解吸收大量的热量且氯化铵的回收使得该方法成本大大增加。

[0008] 综上所述，上述制备高纯电解镁熔体（或高纯无水氯化镁）的方法存在如下共性问题：（1）缺乏脱水/氯化共性研究。六水氯化镁脱水和氧化镁氯化过程虽然在反应机理和反应动力学方面存在诸多不同，但两个过程也存在一些共性问题：①.六水氯化镁脱水过程中存在着水解产物羟基氯化镁或氧化镁氯化为无水氯化镁，氧化镁氯化过程中也存在着反应生成水分的脱除；②.六水氯化镁脱水问题可以看做为含一定量氧化镁或羟基氯化镁含量的水合氯化镁的脱水/氯化，氧化镁的氯化问题可以看做为含一定结晶水的氧化镁的氯化/脱水。（2）反应机制单一。例如水合氯化镁气体保护脱水利用了氯化氢气体的保护作用或氯气的转化作用，菱镁矿氯化过程利用了氯气和菱镁矿的气固反应。反应机制单一会导致产物的纯度严重依赖物料的混匀程度和物料在反应过程中的接触情况，这在大规模连续化工业化生产中无法严格保证，从而导致不同批次产品无水氯化镁的纯度不稳定。（3）缺乏全程保护机制。原料水合氯化镁、中间产物铵光卤石（氧化镁氯化和水合氯化镁脱水的中间产物）及最终产物无水氯化镁在加热过程中非常不稳定，很容易发生水解或氧化。因此，无论是水氯镁石脱水还是氧化镁氯化，都需要对从原料?中间产物?最终产物的全程保护机制。（4）缺乏能够适应各种极端原料条件的通用操作条件。采用水氯镁石脱水或者氧化镁氯化制备无水氯化镁时，高水含量、高水解产物含量、低氯化铵量及这几种情况的任意组合被认为是极端原料，这几种情况需要严格避免。然而，原料受天气条件和设备的密封情况的影响很容易出现这几种极端情况，因而需要找到一种通用的操作条件以消除极端原料对产品无水氯化镁纯度的影响。发明内容[0009] 本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法，该方法利用各种含镁物料作为原料，对原料中水含量及水解产物含量有着非常宽泛的要求，而且能够在相对简单的操作条件下连续制备得到高纯度的电解镁用的电解质熔体。[0010] 为解决上述技术问题，本发明的内容包括：[0011] 一种电解镁用熔盐电解质的连续制备方法，包括如下步骤：[0012] S1.将含镁原料与氯化铵混合均匀，得到含镁原料与氯化铵的混合物；[0013] S2.将上述含镁原料与氯化铵的混合物按照如下条件在反应器中布料：该混合物物料高度与物料最大横截面比值为0.35?28.50，混合物组成的颗粒床层的孔隙率为0.26?0.70，混合物组成的颗粒床层中孔道当量直径为0.01?1.50mm；通过外部热源向固体物料径向供热，且保证径向边缘与中心的温差为12?75℃；将上述混合物在350?590℃加热0.1?5.5小时，制备得到无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物；

[0014] S3.将上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与其它金属氯化物进行混匀，保证混匀后混合物物料高度与最大横截面直径的比值为0.25?3.50；将该混匀后混合物在500?880℃加热反应0.2?4.0小时，并控制该混合物（无水氯化镁、低水铵光卤石和其它金属氯化物）的熔化时间为0.1?1.2小时，制备得到启动电解槽用的电解质熔体；

[0015] S4.将上述低无水氯化镁含量的电解质熔体加热至630?880℃，并将其与无水氯化镁和低水铵光卤石混合物采用面接触方式，保持混合物高度与接触面直径之比为0.10?6.50，混合物的熔化时间为0.10?3.85小时；熔化完毕后，将熔体加热至600?900℃并保持高温熔体上部空间体积与熔体体积之比为0.01?0.95，加热制备含无水氯化镁的熔体，作为连续电解制备金属镁的电解质。

[0016] 进一步的，所述步骤S1中，含镁原料选自由下列各项组成的组中的一种：水合氯化镁；氧化镁；水合铵光卤石；水合氯化镁和氧化镁；水合氯化镁和水合铵光卤石；氧化镁和水合铵光卤石。[0017] 进一步的，当采用水合氯化镁作为含镁原料时，以水合氯化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.02?2.00重量份；当采用氧化镁作为含镁原料时，以氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.20?8.00重量份；当采用水合铵光卤石作为所述含镁原料时，以水合铵光卤石的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.00重量份；当采用水合氯化镁和氧化镁为含镁原料时，以水合氯化镁和氧化镁的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.08?6.50重量份；当采用水合氯化镁和水合铵光卤石为含镁原料时，以水合氯化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.25重量份；当采用氧化镁和水合铵光卤石为含镁原料时，以氧化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.45?5.50重量份。

[0018] 进一步的，所述步骤S2中，无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物中，无水氯化镁的含量为10.00?75.00wt.%；低水铵光卤石中水含量小于10.5wt.%，低水铵光卤石中氯化铵含量为3.5?35.5wt.%。[0019] 进一步的，所述步骤S3中，以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料总量为1.00重量份计，其它金属氯化物的加料量为1.50?9.00重量份。

[0020] 进一步的，所述步骤S3中，其它金属氯化物选自由下列各项组成的组中的一种：氯化钠；氯化钾；氯化钠和氯化钾；氯化钠、氯化钾和氯化钙；氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡。[0021] 进一步的，所述步骤S4中，电解制备金属镁过程中产生的低无水氯化镁含量的电解质熔体中氯化钾和氯化钠的含量之和为42?80wt.%且电解质熔体凝固温度为450?650℃，作为连续制备电解质熔体的原料。[0022] 进一步的，所述步骤S4中，以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料量为1.00重量份计，低无水氯化镁含量的电解质熔体的加料量为2.20?6.80重量份。

[0023] 进一步的，所述步骤S4中，连续生产过程中释放的氯化铵进行回收并返回步骤S1中再利用。[0024] 本发明的有益效果是：[0025] 本发明存在以下优点：（1）操作过程的通用性。通过对氧化镁和羟基氯化镁的氯化研究及水合氯化镁和水合铵光卤石的脱水研究，发现了氯化/脱水?转化?保护的通用反应机制。因而，本发明可以将各种原料的氯化/脱水过程在一套通用的操作条件下，制备得到高纯的含无水氯化镁的电解质熔体，大大简化了操作过程的难度；（2）原料的通用性。利用传统方法制备无水氯化镁或电解镁用电解质熔体时，原料中水含量高或/和水解产物含量高很容易造成产物中水解产物大大超出电解要求。然而，由于发现了氯化和脱水过程的共性，本发明对原料中水含量和水解产物含量无任何要求。没有经过脱水处理的六水氯化镁（MgCl2·6H2O）或铵光卤石（NH4Cl·MgCl2·6H2O）以及水解产物含量为100wt.%的纯氧化镁物料都可以作为本发明的原料；（3）多反应机制保证了产物的高纯度及品质的稳定性。利用布料方式、物料结构、加热方式等的协调，实现了加热过程中多种反应机制的共存，使得产物纯度不受物料混匀程度的影响，从而保证了不同批次产物品质的稳定性；（4）全程保护机制形成了产物纯度的多重保障。在加热制备电解质熔体的过程中，低温、中温和高温均形成了不同的保护机制，通过对这几种保护机制进行过渡和衔接，对整个制备过程形成了全程保护。该全程保护对产物纯度形成了多重保障，保证了即使在采用极端原料的条件下（如高水分、高水解产物含量）仍能够得到高纯的电解质熔体。附图说明[0026] 图1为本发明电解镁用熔盐电解质的连续制备方法的工艺路线图；[0027] 图2为以六水氯化镁和氯化铵为原料，氯化钾为其它金属氯化物制备得到的启动电解槽用电解质XRD图谱；[0028] 图3为以六水氯化镁和氯化铵为原料制备得到的连续电解镁用电解质XRD图谱；[0029] 图4为以水合氯化镁和氯化铵为原料，氯化钠为其它金属氯化物制备得到的启动电解槽用电解质XRD图谱；[0030] 图5为以水合氯化镁和氯化铵为原料制备得到的连续电解镁用电解质XRD图谱；[0031] 图6为以氧化镁和氯化铵为原料，氯化钠为其它金属氯化物制备得到的启动电解槽用电解质XRD图谱；[0032] 图7为以氧化镁和氯化铵为原料制备得到的连续电解镁用电解质XRD图谱。具体实施方式[0033] 为便于理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。[0034] 如图1所示，本发明提供的电解镁用熔盐电解质的连续制备方法，具体制备过程为：[0035] 步骤一：将含镁原料（自有选自下列各项组成中的一种：水合氯化镁；氧化镁；水合铵光卤石；水合氯化镁和氧化镁；水合氯化镁和水合铵光卤石；氧化镁和水合铵光卤石）与氯化铵混合均匀，得到含镁原料与氯化铵的混合物；[0036] 步骤一中，当采用水合氯化镁作为所述含镁原料时，以水合氯化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.02?2.00重量份，优选为0.05?1.80重量份，进一步优选为0.10?1.50重量份；当采用氧化镁作为所述含镁原料时，以氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.20?8.00重量份，优选为1.40?7.30重量份，进一步优选为1.80?

6.80重量份；当采用水合铵光卤石作为所述含镁原料时，以水合铵光卤石的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.00重量份，优选为0.02?0.85重量份，进一步优选为

0.05?0.70重量份；当采用水合氯化镁和氧化镁为含镁原料时，以水合氯化镁和氧化镁的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.08?6.50重量份，优选为0.10?6.00重量份，进一步优选为0.18?5.00重量份；当采用水合氯化镁和水合铵光卤石为所述含镁原料时，以水合氯化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00?1.25重量份，优选为0.10?1.00重量份，进一步优选为0.25?0.85重量份；当采用氧化镁和水合铵光卤石为所述含镁原料时，以氧化镁和水合铵光卤石的加料量总和为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.45?5.50重量份，优选为0.70?4.20重量份，进一步优选为0.90?3.60重量份。

[0037] 步骤二：将上述含镁原料与氯化铵的混合物按照如下条件在反应器中布料：物料高度与物料最大横截面比值为0.35?28.50，混合物组成的颗粒床层的孔隙率为0.26?0.70，混合物组成的颗粒床层中孔道当量直径为0.01?1.50mm。通过外部热源向固体物料径向供热，且保证径向边缘与中心的温差为12?75℃。将上述混合物在350?590℃加热0.1?5.5小时，以制备得到无水氯化镁（含量为10.00?75.00wt.%）和低铵光卤石混合物（水含量小于10.5wt.%，氯化铵含量为3.5?35.5wt.%）的混合物；

[0038] 步骤二中，含镁原料与氯化铵的混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值优选为0.70?25.00，进一步优选为1.30?21.50。含镁原料与氯化铵的混合物组成的颗粒床层的孔隙率优选为0.30?0.65，进一步优选为0.40?0.55。含镁原料与氯化铵的混合物组成的颗粒床层中孔道的当量直径优选为0.03?1.20mm，进一步优选为0.05?1.05mm。[0039] 步骤二中，加热温度优选为360?570℃，进一步优选为380?550℃；加热时间优选为0.3?5.0小时，进一步优选为0.8?4.0小时。物料径向边缘与中心的温差优选为15?70℃，进一步优选为18?65℃。无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物中无水氯化镁的含量优选为

15.00?68.50wt.%，进一步优选为18.50?58.50wt.%。低水铵光卤石中水含量优选为小于

9.5wt.%，进一步优选为小于8.7wt.%；低水铵光卤石中氯化铵含量优选为5.5?33.5wt.%，进一步优选为6.8?32.0wt.%。

[0040] 步骤三：将上述无水氯化镁和低水铵光卤石与其它金属氯化物进行混匀，保证该混合物物料高度与最大横截面直径的比值为0.25?3.50。将上述混合物在500?880℃加热反应0.2?4.0小时，并控制混合物的熔化时间为0.1?1.2小时，制备得到启动电解槽用的电解质熔体；[0041] 步骤三中，以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料总量为1.00重量份计，其它金属氯化物的加料量为1.50?9.00重量份，优选为2.00?7.80重量份，进一步优选为2.50?6.50重量份。加热温度优选为550?850℃，进一步优选为600?800℃；加热时间优选为

0.5?3.5小时，进一步优选为0.8?2.8小时。无水氯化镁、低水铵光卤石和其它金属氯化物的混合物物料高度与物料最大横截面直径的比值优选为0.30?3.20，进一步优选为0.50?

2.85。无水氯化镁、低水铵光卤石和其它金属氯化物的混合物熔化时间优选为0.2?1.0小时，进一步优选为0.3?0.8小时。

[0042] 步骤四：电解制备金属镁过程中产生低无水氯化镁含量的电解质熔体，当熔体中氯化钾和氯化钠含量之和为42?80wt.%且凝固温度为450?650℃时，可以作为连续制备电解质熔体的原料。将上述低无水氯化镁含量的电解质熔体加热至630?880℃，并将其与无水氯化镁和低水铵光卤石混合物采用面接触方式，保持混合物高度与接触面直径之比为0.10?6.50与混合物的熔化时间为0.10?3.85小时。熔化完毕后，将熔体加热至600?900℃并保持高温熔体上部空间体积与熔体体积之比为0.01?0.95，以作为连续电解制备金属镁的电解质。连续生产过程中释放的氯化铵进行回收并返回步骤S1中再利用。

[0043] 步骤四中，电解制备金属镁过程中产生的低无水氯化镁含量的电解质熔体中氯化钾和氯化钠的含量之和优选为45?75wt.%，进一步优选为50?70wt.%。低无水氯化镁含量的电解质熔体凝固温度优选为480?600℃，进一步优选为495?580℃。低无水氯化镁含量的电解质熔体温度优选为650?850℃，进一步优选为680?800℃。以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的加料量为1.00重量份计，低无水氯化镁含量的电解质熔体的加料量为2.20?6.80重量份，优选为2.50?6.50重量份，进一步优选为2.80?6.00重量份。无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与低无水氯化镁含量的电解质熔体采用面接触方式，混合物高度与接触面直径之比优选为0.50?6.00，进一步优选为0.80?5.50。无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物的熔化时间优选为0.30?3.50小时，进一步优选为0.60?3.00小时。加热制备含无水氯化镁的熔体时加热温度优选为630?870℃，进一步优选为650?820℃。含无水氯化镁的熔体上方空间体积与熔体体积之比优选为0.03?0.90，进一步优选为0.08?0.75。

[0044] 本发明方法具备通用性的原理如下：（1）多种反应方式。含镁原料与氯化铵加热过程中，在满足一定的布料方式、加热方式、物料结构和氯化铵分解释放速率时，物料之间的反应由单纯的固?固相反应转变为固?固和气?固相反应。比如，水合氯化镁或低水铵光卤石与氯化铵在一定条件下，同时存在着羟基氯化镁与氯化铵之间的固?固反应、氧化镁与氯化铵之间的固?固反应、氯化铵与氧化镁/羟基氯化镁之间的气固反应、氯化氢与氧化镁/羟基氯化镁之间的气固反应。通过增加反应方式，可以实现氯化铵氯化（固?固反应和气?固反应）和脱水（气?固反应）的双重功能，因而不仅能够适用于各种含镁原料，而且能够适用于各种极端条件的物料（如水含量高、水解产物含量高等）；（2）多种纯度保障机制。①.在一定的物料结构、加热方式和反应条件下，含镁原料与氯化铵的混合物在低温加热时，氯化/脱水的动力学符合未反应核模型：外部物料水水含量和氯化铵含量均低于内部核心原料，且随着反应的进行内部核心逐渐变小至消除。这样就形成了外部物料对内部氯化铵分解释放速率的控制以及内部物料中氯化铵分解释放产生的保护气氛对外部物料的保护相结合；②.当反应进行至中温时，通过控制物料结构和加热方式，可以实现水解产物向无水氯化镁的转化（包括气态氯化铵与水解产物的气固反应、氯化氢与水解产物的气固反应及氯化铵与水解产物的固固反应），保证了中温时物料的纯度；③.当反应进行至高温时，通过控制固体物料与高温熔体的接触方式、熔化速度及物料结构，可以实现物料的液态熔盐保护。

液态熔盐大大降低了无水氯化镁的浓度，且熔盐致密的结构均对不稳定的无水氯化镁进行了高效地保护。因而，协同?转化?保护形成了对制备过程的全程保护，形成了多种产物纯度保障机制，即使出现一种或两种机制失灵，也能保证产品的品质。

[0045] 发明人通过大量研究发现，利用该方法能够进行连续生产的原理如下：电解制备金属镁的连续生产首先需要利用固体物料制备得到启动电解槽用的电解质熔体。在本发明中，利用含镁原料、氯化铵和其它金属氯化物为原料，利用氯化钾或/和氯化钠在加热过程中与氯化镁形成复盐的特点，制备得到了高纯度含无水氯化镁的电解质熔体，可以作为启动电解槽用原料。为了保证电解过程连续化生产，本发明利用电解过程中产生的含低无水氯化镁含量的电解质熔体作为原料，通过控制固体物料与高温熔体的接触方式、固体物料的熔化速率和固体物料结构，实现了无水物料的快速熔盐保护，由此制备得到的含无水氯化镁的高温熔体可以作为连续化生产的电解质。[0046] 本发明列举实施例如下。[0047] 本发明中所述“水合氯化镁”的分子表达式为MgCl2·nH2O，其中6≥n＞0。本发明中所述“水合铵光卤石”的分子NH4Cl·MgCl2·mH2O，其中6≥m＞0。[0048] 在本发明中，基于100%的无水氯化镁计，水解产物的含量小于0.1wt%（即，目前电解法生产金属镁时最先进的多极性电解槽可以接受的无水氯化镁中所含水解产物含量的上限）。因此，根据本发明方法制备的高纯电解镁电解质熔体可以直接供多极性电解槽电解制备金属镁使用。[0049] 根据下列方法对本发明制备的产物进行测试。[0050] 1.滴定法测定样品水溶液沉淀物以确定水解产物在无水氯化镁中的含量[0051] 将得到的无水氯化镁样品溶于水中，用四张Φ90mm的定量滤纸对水溶液反复过滤至少三次直至滤液特别澄清为止。将滤纸用去离子水反复冲洗以洗去上面附着的镁离子，将洗完后含有水解产物颗粒的滤纸放入烧杯中，加入过量的配制的1:100的硫酸，在电炉上将烧杯加热煮沸并静置五分钟使反应完全。将烧杯中溶液进行EDTA滴定以确定镁离子的含量，从而得到无水氯化镁中水解产物的含量。[0052] 2.使用X射线衍射仪（型号：X'PertPROMPD；厂家：Philips），通过X射线衍射（XRD）确定各物质的物相。[0053] 本发明的典型但非限制性的实施例如下：[0054] 实施例1[0055] 将1000gMgCl2·6H2O与20g氯化铵（以水合氯化镁加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.02重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为28.50，颗粒床层孔隙率为0.58，颗粒床层中孔道当量直径为1.50mm。将上述物料混合物在350℃加热5.0小时（外部加热，物料边缘与中心温差为24℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为10.00wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为9.85wt.%和28.4wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与600g氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钾的加料量为3.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为2.50，混合物在550℃加热1.5小时且保持混合物的熔化速率为1.5小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为45wt.%，凝固温度为486℃）在650℃保温，并将500g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为2.50重量份），保持固体物料的熔化时间为1.50小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体积之比保持在0.08，并加热至700℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。[0056] 根据上述测量方法对实施例1得到的产物进行表征。其结果如下：[0057] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.004wt.%，其XRD见图2；制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.002wt.%，其XRD见图3。

[0058] 实施例2[0059] 将1000gMgCl2·2.4H2O与2000g氯化铵（以水合氯化镁加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为2.00重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为25.6，颗粒床层孔隙率为0.26，颗粒床层中孔道当量直径为0.17mm。将上述物料混合物在450℃加热0.8小时（外部加热，物料边缘与中心温差为68℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为47.80wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为2.16wt.%和32.5wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与1800g氯化钠进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠的加料量为9.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为

0.25，混合物在880℃加热0.2小时且保持混合物的熔化速率为0.1小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为42wt.%，凝固温度为450℃）在630℃保温，并将440g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为2.20重量份），保持固体物料的熔化时间为

1.00小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体积之比保持在0.58，并加热至800℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0060] 根据上述测量方法对实施例2得到的产物进行表征。其结果如下：[0061] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.06wt.%，其XRD见图4；制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.03wt.%，其XRD见图5。

[0062] 实施例3[0063] 将1000g氧化镁与8000g氯化铵（以氧化镁加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为8.00重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为0.35，颗粒床层孔隙率为0.34，颗粒床层中孔道当量直径为0.01mm。将上述物料混合物在400℃加热2.5小时（外部加热，物料边缘与中心温差为12℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为65.50wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为0.0wt.%和30.5wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与300g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠和氯化钾的加料量为1.50重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为3.35，混合物在750℃加热4.0小时且保持混合物的熔化速率为1.2小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为80wt.%，凝固温度为650℃）在730℃保温，并将1360g电解质熔体从上部与

200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为6.80重量份），保持固体物料的熔化时间为0.10小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体积之比保持在0.95，并加热至

900℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0064] 根据上述测量方法对实施例3得到的产物进行表征。其结果如下：[0065] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.003wt.%，其XRD见图6；制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.01wt.%，其XRD见图7。

[0066] 实施例4[0067] 将1000g氧化镁与1200g氯化铵（以氧化镁加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.20重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为5.86，颗粒床层孔隙率为0.70，颗粒床层中孔道当量直径为0.86mm。将上述物料混合物在570℃加热0.3小时（外部加热，物料边缘与中心温差为46℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为75.00wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为0.0wt.%和15.8wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与1800g氯化钠、氯化钾和氯化钙进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠、氯化钾和氯化钙的加料量为9.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为3.20，混合物在820℃加热2.8小时且保持混合物的熔化速率为0.8小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为45wt.%，凝固温度为636℃）在790℃保温，并将500g电解质熔体从下部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为2.50重量份），保持固体物料的熔化时间为3.85小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体积之比保持在

0.01，并加热至650℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0068] 根据上述测量方法对实施例4得到的产物进行表征。其结果如下：[0069] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.006wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.009wt.%。

[0070] 实施例5[0071] 将1000gNH4Cl·MgCl2·6H2O与0g氯化铵（以铵光卤石加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.00重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为16.85，颗粒床层孔隙率为0.65，颗粒床层中孔道当量直径为1.08mm。将上述物料混合物在550℃加热3.5小时（外部加热，物料边缘与中心温差为75℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为35.40wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为5.79wt.%和4.8wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与1000g氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡的加料量为

5.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为1.80，混合物在720℃加热3.5小时且保持混合物的熔化速率为0.85小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为58wt.%，凝固温度为648℃）在840℃保温，并将560g电解质熔体从下部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为2.80重量份），保持固体物料的熔化时间为3.50小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体积之比保持在0.38，并加热至780℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0072] 根据上述测量方法对实施例5得到的产物进行表征。其结果如下：[0073] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.07wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.09wt.%。

[0074] 实施例6[0075] 将1000gNH4Cl·MgCl2·1.4H2O与1000g氯化铵（以低水铵光卤石加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.00重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为1.35，颗粒床层孔隙率为0.40，颗粒床层中孔道当量直径为0.54mm。将上述物料混合物在380℃加热3.2小时（外部加热，物料边缘与中心温差为29℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为27.20wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为0.05wt.%和26.79wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与800g氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡的加料量为4.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为2.70，混合物在750℃加热3.8小时且保持混合物的熔化速率为0.92小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。

将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为70wt.%，凝固温度为628℃）在820℃保温，并将1200g电解质熔体从下部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为6.00重量份），保持固体物料的熔化时间为3.20小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.07，并加热至800℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0076] 根据上述测量方法对实施例6得到的产物进行表征。其结果如下：[0077] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.01wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.02wt.%。

[0078] 实施例7[0079] 将1000gMgCl2·1.2H2O和氧化镁的混合物与80g氯化铵（以水合氯化镁和氧化镁加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.08重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为5.85，颗粒床层孔隙率为0.58，颗粒床层中孔道当量直径为0.96mm。将上述物料混合物在480℃加热2.4小时（外部加热，物料边缘与中心温差为47℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为18.70wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为1.70wt.%和23.69wt.%。将

200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与600g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡的加料量为3.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为2.50，混合物在820℃加热0.6小时且保持混合物的熔化速率为0.78小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为68wt.%，凝固温度为615℃）在800℃保温，并将1000g电解质熔体从下部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为5.00重量份），保持固体物料的熔化时间为2.80小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.15，并加热至780℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0080] 根据上述测量方法对实施例7得到的产物进行表征。其结果如下：[0081] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.05wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.01wt.%。

[0082] 实施例8[0083] 将1000gMgCl2·6.0H2O和氧化镁的混合物与6500g氯化铵（以水合氯化镁和氧化镁加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为6.50重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为2.80，颗粒床层孔隙率为0.50，颗粒床层中孔道当量直径为0.53mm。将上述物料混合物在550℃加热1.8小时（外部加热，物料边缘与中心温差为18℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为14.80wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为5.90wt.%和18.80wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与1000g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡的加料量为5.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为1.80，混合物在800℃加热

0.5小时且保持混合物的熔化速率为0.95小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为65wt.%，凝固温度为610℃）在780℃保温，并将1000g电解质熔体从下部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为5.00重量份），保持固体物料的熔化时间为2.30小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.27，并加热至760℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0084] 根据上述测量方法对实施例8得到的产物进行表征。其结果如下：[0085] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.04wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.02wt.%。

[0086] 实施例9[0087] 将1000gMgCl2·6.0H2O和NH4Cl·MgCl2·6.0H2O的混合物与1250g氯化铵（以水合氯化镁和水合铵光卤石加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为1.25重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为2.50，颗粒床层孔隙率为0.48，颗粒床层中孔道当量直径为0.68mm。将上述物料混合物在500℃加热1.2小时（外部加热，物料边缘与中心温差为23℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为10.80wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为6.70wt.%和14.70wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物与800g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠和氯化钾的加料量为4.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为2.40，混合物在

790℃加热0.4小时且保持混合物的熔化速率为0.80小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为

59wt.%，凝固温度为598℃）在700℃保温，并将800g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为4.00重量份），保持固体物料的熔化时间为2.00小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.19，并加热至700℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0088] 根据上述测量方法对实施例9得到的产物进行表征。其结果如下：[0089] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.08wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.05wt.%。

[0090] 实施例10[0091] 将1000gMgCl2·1.4H2O和NH4Cl·MgCl2·2.7H2O的混合物与0g氯化铵（以水合氯化镁和水合铵光卤石加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为1.50，颗粒床层孔隙率为0.38，颗粒床层中孔道当量直径为0.71mm。将上述物料混合物在600℃加热0.8小时（外部加热，物料边缘与中心温差为38℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为15.60wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为5.90wt.%和31.20wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物1200g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠和氯化钾的加料量为4.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为1.60，混合物在830℃加热0.6小时且保持混合物的熔化速率为0.70小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为49wt.%，凝固温度为587℃）在780℃保温，并将700g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为3.50重量份），保持固体物料的熔化时间为0.80小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.09，并加热至760℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。[0092] 根据上述测量方法对实施例10得到的产物进行表征。其结果如下：[0093] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.002wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.006wt.%。

[0094] 实施例11[0095] 将1000g氧化镁和NH4Cl·MgCl2·6.0H2O的混合物与450g氯化铵（以水合氯化镁和水合铵光卤石加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为0.45重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为1.80，颗粒床层孔隙率为0.57，颗粒床层中孔道当量直径为0.63mm。将上述物料混合物在640℃加热0.9小时（外部加热，物料边缘与中心温差为42℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为11.40wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为4.60wt.%和26.70wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物1000g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠和氯化钾的加料量为5.00重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为0.95，混合物在800℃加热0.5小时且保持混合物的熔化速率为1.8小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为50wt.%，凝固温度为590℃）在760℃保温，并将800g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为4.00重量份），保持固体物料的熔化时间为0.60小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.16，并加热至760℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。

[0096] 根据上述测量方法对实施例11得到的产物进行表征。其结果如下：[0097] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.07wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.02wt.%。

[0098] 实施例12[0099] 将1000g氧化镁和NH4Cl·MgCl2·1.8H2O的混合物与5500g氯化铵（以水合氯化镁和水合铵光卤石加料总量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为5.50重量份）混合均匀，并按照以下方式布料：混合物的物料高度与物料最大横截面直径的比值为2.90，颗粒床层孔隙率为0.46，颗粒床层中孔道当量直径为0.37mm。将上述物料混合物在620℃加热0.6小时（外部加热，物料边缘与中心温差为18℃），制备得到无水氯化镁与低水铵光卤石的混合物。混合物中无水氯化镁的含量为19.40wt.%，低水铵光卤石中水和氯化铵含量分别为0.50wt.%和24.30wt.%。将200g上述无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物700g氯化钠和氯化钾进行混匀（以无水氯化镁和低水铵光卤石的加料总量为1.00重量份计，氯化钠和氯化钾的加料量为3.50重量份），混合物料高度与最大横截面直径的比值为0.87，混合物在790℃加热1.0小时且保持混合物的熔化速率为1.0小时，制备得到启动电解槽使用的电解质熔体。将电解后得到的低水合氯化镁含量的电解质熔体（氯化钾和氯化钠的含量之和为58wt.%，凝固温度为576℃）在750℃保温，并将1000g电解质熔体从上部与200g无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物进行面接触（以无水氯化镁和低水铵光卤石的混合物加料量为1.00重量份计，电解质熔体的加料量为5.00重量份），保持固体物料的熔化时间为0.75小时。将上述所得高温熔体上方空间体积与熔体体之比保持在0.36，并加热至750℃，制备得到连续电解生产金属镁用的电解质熔体。[0100] 根据上述测量方法对实施例12得到的产物进行表征。其结果如下：[0101] 制备得到的启动电解槽用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为0.04wt.%，制备得到的连续电解金属镁用熔体电解质中氧化镁与无水氯化镁的质量比为

0.01wt.%。

[0102] 尽管本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺参数和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺参数和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺参数和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。