带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法

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2024-03-12 16:54:08

权利要求书： 1.带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，球磨机外壁（1）设有导热夹套（8），导热夹套（8）内交替设有热油管（9）和冷却水管（10），球磨机外壁（1）设有安全阀（11），进料口（15）设有温度传感器A（16）和压力传感器A（17），出料口（7）设有温度传感器B（18）和压力传感器B（19），原料进料（3）、助磨剂进料（5）和表面改性剂进料（6）分别至预混反应罐（2）中，利用搅拌桨（4）进行混合搅拌，通过热油管（9）中的导热油对球磨机主机（12）进行加热，在球磨机主机（12）内同时进行细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工，当温度传感器A（16）和温度传感器B（18）监测到的温度过高时，增加冷却水管（10）中冷却水的通入量，温度过低时，减少冷却水的通入量，安全阀（11）用来监测压力保证安全；

所述方法包括如下步骤：

S1.取氢氧化镁粉、助磨剂、表面改性剂、水，以100：（0.1?0.5）：（0.5?5.0）：（100?1000）的质量比，连续加入到预混反应罐（2）中；

S2.通过搅拌桨（4）分散均匀后，再连续加入到球磨机主机（12）中，在80?200℃、球磨转速100?1500rpm条件下，反应0.5?12小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程；

S3.经过滤、干燥、包装，生产8000?10000目的六角片状氢氧化镁阻燃剂产品。

2.如权利要求1所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S1中所述预混反应罐（2）加入溶剂，所述溶剂的用量为表面改性剂质量的0.5?3.0倍。

3.如权利要求1所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤S1中水镁石粉、助磨剂、表面改性剂、水的质量比为

100：（0.3?0.5）：（0.5?2.5）：（500?1000）。

4.如权利要求1所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤S2中球磨机主机（12）中在80?160℃、球磨转速1000?

1500rpm条件下，反应3?6小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程。

5.如权利要求1所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S1中所述的助磨剂是有机硅、三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、二乙醇单异丙醇胺、乙烯基乙二醇醚、聚丙烯酸脂、聚羧酸盐、硬脂酸盐类、胶体二氧化硅中的任意一种。

6.如权利要求1所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S1中所述的表面改性剂为偶联剂、表面活性剂、有机硅类、不饱和有机酸类、水溶性高分子类中的一种或几种复配。

7.如权利要求6所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类；所述表面活性剂包括阴离子型、阳离子型、非离子型。

8.如权利要求2所述的带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或几种复配。

说明书：带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法

技术领域[0001] 本发明涉及的是氢氧化镁阻燃剂技术领域，具体涉及带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法。背景技术[0002] 进入21世纪，阻燃剂正朝着环保化、低毒低烟化、高效化、低成本化的趋势发展，氢氧化镁的阻燃性能完全符合阻燃剂向环保型发展的需要，氢氧化镁具有阻燃、无机、非卤、消烟、阻滴、填充等多种性能的环保型阻燃剂，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，同时人们对阻燃材料的要求也不断提高，对产品粒度、粒度分布、分散性、表面改性，尤其是对低成本、高效地生产六角片状高阻燃性氢氧化镁阻燃剂，也提出了更高的要求。[0003] 湿法球磨机研磨粉碎出来的氢氧化镁产品，由于粒度细、分布窄、比表面积大、表面活性高、化学反应速度快，在超细粉体小尺寸效应、界面和表面效应的作用下，氢氧化镁颗粒很容易发生团聚成无规则形态的晶体，而且氢氧化镁阻燃剂表面亲水疏油，未经表面处理的氢氧化镁粉体填充聚合物材料，在有机高聚物中难以均匀地分散，会影响聚合物材料的力学性能、加工性能和阻燃性能，因此必须要对氢氧化镁进行表面改性处理，并制备成特殊晶形形貌的六角片状氢氧化镁，以满足实际应用的需求。目前，六角片状氢氧化镁阻燃剂，主要通过先常温化学碱法合成、再高温高压水热重结晶处理来生产制备，此种工艺方法存在流程长、过程复杂、产品颗粒大易团聚、耗碱量大、能耗高、废液排放量大、生产成本高等缺点。发明内容[0004] 针对现有技术上存在的不足，本发明在湿法球磨生产过程中，对氢氧化镁进行晶形控制以直接生产出六角片状特殊晶形形态，并同时完成表面改性处理过程。[0005] 本发明目的是在于提供一种带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法，具备工艺流程简单、生产操作方便、无碱耗、能耗低、无废液排放、生产成本低、产品粒度细、分布窄等优点，尤其是在湿法球磨超细化粉磨生产过程中，能同时实现晶形控制和表面改性的生产过程，易于在行业内推广使用。[0006] 为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：[0007] 带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机，球磨机外壁设有导热夹套，导热夹套内交替设有热油管和冷却水管，球磨机外壁设有安全阀，进料口设有温度传感器A和压力传感器A，出料口设有温度传感器B和压力传感器B。[0008] 带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，原料进料、助磨剂进料和表面改性剂进料分别至预混反应罐中，利用搅拌桨进行混合搅拌，通过热油管中的导热油对球磨机主机进行加热，在球磨机主机内同时进行细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工，当温度传感器A和温度传感器B监测到的温度过高时，增加冷却水管中冷却水的通入量，温度过低时，减少冷却水的通入量，安全阀用来监测压力保证安全。[0009] 所述方法包括如下步骤：[0010] S1.取水镁石粉、助磨剂、表面改性剂、水，以100：(0.1?0.5)：(0.5?5.0)：(100?1000)的质量比，连续加入到预混反应罐中；

[0011] S2.通过搅拌桨分散均匀后，再连续加入到球磨机主机中，在80?200℃、球磨转速100?1500rpm条件下，反应0.5?6小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程；

[0012] S3.经过滤、干燥、包装，生产8000?10000目的六角片状氢氧化镁阻燃剂产品。[0013] 进一步的，步骤S1中所述预混反应罐也可以加入溶剂，所述溶剂的用量为表面改性剂质量的0.5?3.0倍。[0014] 作为优选，所述的步骤S1中水镁石粉、助磨剂、表面改性剂、水的质量比为100：(0.3?0.5)：(0.5?2.5)：(500?1000)。

[0015] 作为优选，所述的步骤S1中球磨机主机中在80?160℃、球磨转速1000?1500rpm条件下，反应3?6小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程。[0016] 进一步的，步骤S1中所述的助磨剂可以是有机硅、三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、二乙醇单异丙醇胺、乙烯基乙二醇醚、聚丙烯酸脂、聚羧酸盐、硬脂酸盐类、胶体二氧化硅等。[0017] 进一步的，步骤S3中所述的表面改性剂可以为偶联剂、表面活性剂、有机硅类、不饱和有机酸类、水溶性高分子类等中的一种或几种复配。[0018] 进一步的，所述偶联剂包括硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类等。[0019] 进一步的，所述表面活性剂包括阴离子型、阳离子型、非离子型。[0020] 所述溶剂可以为乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯等有机助剂中的一种或几种复配。[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：[0022] 本发明具备工艺流程简单、生产操作方便、无碱耗、能耗低、无废液排放、生产成本低、产品粒度细、分布窄等优点，尤其是在湿法球磨超细化粉磨生产过程中，能同时实现晶形控制和表面改性的生产过程。附图说明[0023] 图1为本发明带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机的示意图；[0024] 图2为现有技术对比参照例氢氧化镁产品电镜图；[0025] 图3为本发明实施例1六角片氢氧化镁产品电镜图；[0026] 图4为本发明实施例2六角片氢氧化镁产品电镜图；[0027] 图5为本发明实施例3六角片氢氧化镁产品电镜图。[0028] 其中：1.球磨机外壁，2.预混反应罐，3.原料进料，4.搅拌桨，5.助磨剂进料，6.表面改性剂进料，7.出料口，8.导热夹套，9.热油管，10.冷却水管，11.安全阀，12.球磨机主机，13.冷却水进水口，14.冷却水出水口，15.进料口，16.温度传感器A，17.压力传感器A，18.温度传感器B，19.压力传感器B。

具体实施方式[0029] 针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法，为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合本发明中的附图和实施例作以简单地介绍，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。[0030] 下面结合附图所示实施方式，对本发明的技术方案作进一步说明。[0031] 实施例1[0032] 本发明提供了利用增加加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，在传统卧式球磨主机内同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工过程，包括如下步骤：[0033] (1)选取粒径为2500目的水镁石粉(氢氧化镁粉)、三乙醇胺、硬脂酸钠、水，以100：0.3：2.5：1000的质量比，连续加入到预混反应罐2中；

[0034] (2)经过搅拌桨4分散均匀后，再连续加入到球磨机主机12中，在140℃、球磨转速500rpm条件下，反应6小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程；

[0035] (3)然后经过滤、干燥、包装，生产10000目的六角片状氢氧化镁阻燃剂产品。[0036] 实施例2[0037] 本发明提供了利用增加加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，在传统卧式球磨主机内同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工过程，包括如下步骤：[0038] (1)选取粒径为2500目的水镁石粉(氢氧化镁粉)、二乙醇胺、钛酸酯(丙酮溶剂)、水，以100：0.3：3.0：900的质量比，连续加入到预混反应罐2中；[0039] (2)经过搅拌桨4分散均匀后，再连续加入到球磨机主机12中，在150℃、球磨转速700rpm条件下，反应5小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程；

[0040] (3)然后经过滤、干燥、包装，生产9000目的六角片状氢氧化镁阻燃剂产品。[0041] 实施例3[0042] 本发明提供了利用增加加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，在传统卧式球磨主机内同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工过程，包括如下步骤：[0043] (1)选取粒径为2500目的水镁石粉(氢氧化镁粉)、二乙醇单异丙醇胺、乙烯基三(β?甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂(乙醇溶剂)、水，以100：0.3：3.0：800比例，连续加入到预混反应罐2中；[0044] (2)经过搅拌桨4分散均匀后，再连续加入到球磨机主机12中，在160℃、球磨转速1000rpm条件下，反应4小时，同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制处理过程；

[0045] (3)然后经过滤、干燥、包装，生产8000目的六角片状氢氧化镁阻燃剂产品。[0046] 对比例[0047] 设置对照组，对照组的水镁石粉采用如下方法制得：[0048] (1)选取粒径为2500目的水镁石粉(氢氧化镁粉)、水，以100：900比例，连续加入到预混反应罐2中；[0049] (2)经过搅拌桨4分散均匀后，再连续加入到球磨机主机12中，由于没有本发明设置的加热系统、控压系统，水镁石粉研磨过程中产生的热量通常可以维持的温度为在10－60℃，在球磨转速700rpm的条件下，反应6小时；

[0050] (3)然后经过滤、干燥、包装，生产5000目的氢氧化镁阻燃剂产品。[0051] 对实施例1?3的氢氧化镁阻燃剂产品以及对比例粗粉的相关数据进行测试，结果如下表所示：[0052][0053] 综上所述，本发明利用增加加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机生产六角片状氢氧化镁的方法，通过在传统的卧式湿法球磨机中增加导热油自动控温加热系统、自动压力控制系统，使球磨主机内可同时完成细磨、助磨、表面改性、晶形控制的生产加工过程，具备工艺流程简单、生产操作方便、无碱耗、能耗低、无废液排放、生产成本低、产品粒度细、分布窄等优点，尤其是在湿法球磨超细化粉磨生产过程中，能同时实现晶形控制生产过程，具有广阔的应用范围，能广泛应用于工业化各相关领域的生产。[0054] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行多种变化、改进和润饰，这些变化、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。