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机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法

1158   编辑:中冶有色网   来源:河北工业大学  
2023-12-05 15:56:25
权利要求书: 1.一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法,其特征为该方法包括如下步骤:(1)可膨胀石墨的膨胀与筛分 将可膨胀石墨,放入陶瓷坩埚或石英舟中,加盖后放入高温炉中,600℃~1100℃下高温膨胀30秒~250秒,取出冷却,过0.25mm?0.15mm筛,筛上物为膨胀石墨,烘干、包装、备用; (2)聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯复合聚合物 将聚合物加入强力剥离机械中,并加入上述步骤(1)制备的膨胀石墨,启动设备,完成膨胀石墨的剥离后卸料,得到均匀的聚合物剥离石墨烯混合块体; 其中,膨胀石墨的添加量为聚合物重量的1%~60%;所述强力剥离机械为密炼机和双辊开炼机,两种设备联合使用,即先用密炼机密炼5min?30min,而后开练10min?100min,在两种设备的混炼剥离过程中,均用水冷法控制剥离体系的温度为50℃~80℃,总剥离时间20min~120min; (3)聚合物剥离石墨烯混合块体的溶解 将上述步骤(2)中所述聚合物剥离石墨烯混合块体和功能有机溶剂一同加入反应釜,密封、80℃~180℃、搅拌下反应3h?16h,使聚合物剥离石墨烯混合块体溶解; 其中,15~100mL功能有机溶剂加入1g石墨烯复合聚合物混合体; (4)溶解液中石墨烯的提纯 将上步得到的溶解后的聚合物剥离石墨烯溶液倒入离心罐中,离心机的转速1000rpm~3000rpm条件下,离心分离5min~30min;得到的上层悬浮液就是提纯后的石墨烯悬浮液; (5)石墨烯的分离与洗涤 提纯后的石墨烯悬浮液的高速离心,指利用转速为5000rpm~20000rpm离心机,使上层悬浮液变成清亮液体,离心时间为10~60min,弃去上清液;将沉淀物进行洗涤:加入沉淀物体积5~50倍体积的功能有机溶剂,摇匀后在超声波分散机中超声5~30min,再次在5000rpm~20000rpm条件下离心10min~30min,弃去上清液; 沉淀物再次用同样方法洗涤1?2次,然后,加入沉淀物体积20倍的无水乙醇,超声分散 10min,用10000rpm离心20min,沉淀物经真空30℃~60℃干燥,得到高品质石墨烯; 所述可膨胀石墨的粒径0.1mm?0.5mm; 步骤(2)中所述聚合物为酚醛树脂、脲醛树脂、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、天
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