YSZ/石墨烯复合封严涂层及其制备方法

1065 编辑：中冶有色技术网来源：北京理工大学

2023-12-06 13:31:44

权利要求书： 1.一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：所述封严涂层是以YSZ/石墨烯复合粉体为原料在基体上制备的一层厚度不小于0.1mm的涂层；

其中，YSZ/石墨烯复合粉体中YSZ与石墨烯的质量比为26 83:1，所述YSZ/石墨烯复合~

粉体是采用喷雾干燥造粒和感应等离子球化工艺制备得到的熔融共晶态复合粉体，具体制备方法如下：

（1）将纳米YSZ粉体、石墨烯、PA以及水混合均匀，得到悬浊液；

（2）将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为20μm 90μm的纳米YSZ/石墨烯团聚粉体；

~

（3）将纳米YSZ/石墨烯团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，球化处理后的粉体先进行干燥处理，再经过检验筛，得到所述YSZ/石墨烯复合粉体；

感应等离子球化处理参数如下：功率40kW，氩气流量50SCFH 60SCFH，氢气流量5~

SCFH 6SCFH，送粉率4.0RPM。

~

2.根据权利要求1所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：基体为金属单质或合金。

3.根据权利要求1所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：所述封严涂层的厚度为0.1mm 0.3mm。

~

4.根据权利要求1所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：所述YSZ/石墨烯复合粉体的粒径为10μm 60μm。

~

5.根据权利要求1所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：步骤（1）所述纳米YSZ粉体的粒径为400nm 600nm。

~

6.根据权利要求1所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：步骤（1）所得到的悬浊液中，PA的质量百分数为0.19% 0.54%，纳米YSZ粉体和石墨烯的质量百分数之和~

为39% 65%。

~

7.根据权利要求6所述的一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，其特征在于：步骤（2）中喷雾干燥造粒工艺参数如下：进口温度210℃ 350℃，出口温度100℃ 150℃，喷头转速25~ ~

Hz 45Hz，蠕动泵转速35rpm 50rpm。

~ ~

8.一种如权利要求1至7任一项所述的YSZ/石墨烯复合封严涂层的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下，步骤1.对基体的待喷涂表面进行清洁和粗糙化处理，使粗糙度达到3μm 7μm；

~

步骤2.对基体进行预热处理，控制基体温度为100℃ 200℃；

~

步骤3.采用等离子喷涂工艺将YSZ/石墨烯复合粉体喷涂在基体上，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，在基体上形成YSZ/石墨烯复合封严涂层；

其中，等离子喷涂工艺喷的工艺参数如下：主气流量为75L/min 90L/min，辅气流量~

为30L/min 45L/min，载气流量为8L/min，主气和载气均为氩气，辅气为氦气，电流为800~

A 900A，喷涂距离为80mm 85mm，送粉率4RPM。

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说明书：一种YSZ/石墨烯复合封严涂层及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种YSZ/石墨烯复合封严涂层及其制备方法，属于封严涂层技术领域。

背景技术[0002] 随着航空涡轮发动机向高流量比、高推重比和高进口温度的方向发展，提高发动机工作效率成为当前航空发动机研究的热门方向。研究表明，叶尖间隙对压气机和涡轮效

率、发动机功率和油耗率有重要影响。间隙过大，会引起喘振；间隙过小，旋转中的动、静部

件有相互干摩擦的危险。封严涂层技术是常用的减少间隙又能缓冲干摩擦，避免损伤叶片

的有效方法之一。因此，封严涂层需具有良好的耐磨性、抗氧化性、耐热性好，硬度适中，较

强的结合强度。

[0003] 为了满足上述性能需求，封严涂层一般由基相，润滑相和孔隙组成。目前，发动机的工作温度已达1200℃以上，对涂层的高温热腐蚀和组织结构稳定性造成极大挑战。氧化

钇部分稳定的氧化锆(YSZ)是一种理想的耐高温材料，具有熔点高(2953K)、导热小、硬度

高、弹性好、韧度高、抗热震、抗氧化、耐腐蚀、稳定性好等优异特性，但是在温度超过1200℃

时，YSZ容易发生相变和烧结，导致YSZ涂层失效。因此，亟需研发一种新的封严涂层，满足发

动机高温段气路封严需求。

发明内容[0004] 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种YSZ/石墨烯复合封严涂层及其制备方法，该封严涂层不仅对发动机高温气路具有很好的封严效果，同时具有良好的耐磨性和韧

性，能够在发动机服役温度区间保持良好的高温热稳定性，有利于进一步提高航空发动机

推动力以及工作效率；另外，采用等离子喷涂工艺制备该涂层，可以通过调控工艺参数获得

高致密度的涂层，该工艺简单、易于控制、生产效率高且成本低。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0006] 一种YSZ/石墨烯复合封严涂层，所述封严涂层是以YSZ/石墨烯复合粉体为原料在基体上制备的一层厚度不小于0.1mm的涂层；

[0007] 其中，YSZ/石墨烯复合粉体中YSZ与石墨烯的质量比为26～83:1。[0008] 进一步地，基体优选金属单质或合金。[0009] 进一步地，所述封严涂层的厚度优选0.1mm～0.3mm。[0010] 进一步地，所述YSZ/石墨烯复合粉体是采用喷雾干燥造粒和感应等离子球化工艺制备得到的熔融共晶态复合粉体。

[0011] 进一步地，所述YSZ/石墨烯复合粉体的粒径优选10μm～60μm。[0012] 一种本发明所述封严涂层的制备方法，所述方法的具体步骤如下：[0013] 步骤1.对基体的待喷涂表面进行清洁和粗糙化处理，使粗糙度(Ra)达到3μm～7μm；

[0014] 步骤2.对基体进行预热处理，控制基体温度为100℃～200℃；[0015] 步骤3.采用等离子喷涂工艺将YSZ/石墨烯复合粉体喷涂在基体上，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，在基体上形成YSZ/石墨烯复合封严涂层；

[0016] 其中，等离子喷涂工艺喷的工艺参数如下：主气(氩气)流量为75L/min～90L/min，辅气(氦气)流量为30L/min～45L/min，载气(氩气)流量为8L/min，电流为800A～900A，喷涂

距离为80mm～85mm，送粉率4RPM。

[0017] 进一步地，所述YSZ/石墨烯复合粉体是采用如下方法制备的：[0018] (1)将纳米YSZ粉体、石墨烯、PA(聚乙烯醇)以及水混合均匀，得到悬浊液；[0019] (2)将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的纳米YSZ/石墨烯团聚粉体；

[0020] (3)将纳米YSZ/石墨烯团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，球化处理后的粉体先进行干燥处理，再经过检验筛，得到所述YSZ/石墨烯复合粉体；

[0021] 感应等离子球化处理参数如下：功率40kW，氩气流量50SCFH～60SCFH，氢气流量5SCFH～6SCFH，送粉率4.0RPM。

[0022] 进一步地，步骤(1)所述纳米YSZ粉体的粒径优选400nm～600nm。[0023] 进一步地，步骤(1)所得到的悬浊液中，PA的质量百分数为0.19％～0.54％，纳米YSZ粉体和石墨烯的质量百分数之和为39％～65％。

[0024] 进一步地，步骤(2)中喷雾干燥造粒工艺参数如下：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～150℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm。

[0025] 有益效果：[0026] (1)本发明所述的封严涂层的组成成分为YSZ/石墨烯复合粉体，采用石墨烯掺杂YSZ，一方面在封严涂层中可以起到增韧相和造孔相的作用，提高了封严涂层整体的韧性和

耐磨性，另一方面可以减弱YSZ晶形转变带来的体积变化，可以增强封严涂层的热稳定性，

满足封严涂层在高温服役环境下的要求；

[0027] (2)采用等离子喷涂工艺制备该封严涂层，通过优化工艺参数可以使YSZ/石墨烯复合粉体在喷涂过程中充分熔融且不发生分解，获得高致密度的涂层，该工艺操作简单，易

于控制，生产效率高，成本低，具有很好的应用前景。

附图说明[0028] 图1为实施例1～3所制备的封严涂层的X射线衍射(XRD)对比图。[0029] 图2为实施例1制备的封严涂层的表面扫描电子显微镜(SEM)图。具体实施方式[0030] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

[0031] 以下实施例中：[0032] SEM表征：利用日本高新技术株式会社S?4800型冷场发射扫描电子显微镜观察实施例中所制备的封严涂层形貌。

[0033] XRD分析：利用荷兰PANalytical公司生产的X’PertPROMPD型多晶X射线衍射分析仪对实施例中所制备的封严涂层进行分析；测试条件：Cu的Kα射线，Ni滤波片，管电压40k，

管电流40mA，狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min。

[0034] 喷雾干燥造粒塔：无锡东升喷雾造粒干燥机械厂的LGZ?8离心喷雾干燥机。[0035] 感应等离子球化设备：加拿大TEKNAPlasmaSystemsInc.公司生产的感应等离子体球化设备。

[0036] 喷枪：SG100，美国普莱克斯有限公司。[0037] 送粉器：MODEL1264，美国普莱克斯有限公司。[0038] PA：纯度≥97％，由北京益利精细化学品有限公司生产。[0039] 纳米YSZ：粒径500nm，纯度99.9％，北京中金研新材料科技有限公司。[0040] 封严涂层的表征：选用标称尺寸100目的刚玉作为磨料，每次用砂量为20g，冲蚀角度为90°，对所制备的涂层进行冲蚀磨损实验；其中，用单位质量磨料对应磨损失重量来评

价式样的抗冲击磨损性能，失重越小表明样品抗冲蚀磨损性能越高。

[0041] 实施例1[0042] 步骤1.将964g纳米YSZ粉体、36g石墨烯、5gPA以及1500g去离子水加入球磨罐中，球料比为4:1，在150r/min球磨转速下球磨6h，使各成分混合均匀，得到悬浊液；

[0043] 步骤2.将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于80℃的烘箱中干燥30h，再经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的纳米YSZ/石墨烯团聚粉

体；

[0044] 其中，喷雾干燥造粒工艺参数如下：进口温度240℃，出口温度130℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速35rpm；

[0045] 步骤3.将纳米YSZ/石墨烯团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，球化处理后的粉体先置于100℃的烘箱中干燥30h，再经过检验筛，得到粒径为10μm～60μm的

YSZ/石墨烯复合粉体；

[0046] 其中，感应等离子球化处理参数如下：功率40kW，氩气流量50SCFH，氢气流量5SCFH，送粉率4.0RPM；

[0047] 步骤4.采用20目～60目的白刚玉砂对待喷涂镍基高温合金3536基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra)

达到6μm；

[0048] 步骤5.将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，先对基体进行预热处理，控制基体温度为

130℃；

[0049] 步骤6.将YSZ/石墨烯复合粉体装入送粉器中，采用等离子喷涂工艺将YSZ/石墨烯复合粉体喷涂在基体上，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，在基体上形成厚度

为0.1mm的YSZ/石墨烯复合封严涂层；

[0050] 其中，等离子喷涂工艺喷的工艺参数如下：主气(氩气)流量为90L/min，辅气(氦气)流量为40L/min，载气(氩气)流量为8L/min，电流为900A，喷涂距离为80mm，送粉率4RPM。

[0051] 根据图1中的XRD图谱可知，所制备的封严涂层维持原始粉体材料的物相特征，YSZ/石墨烯复合粉体在喷涂时无明显的氧化侵蚀。

[0052] 根据图2可知，所制备的封严涂层的表面无明显的裂纹、孔洞等缺陷，YSZ/石墨烯复合粉体熔融堆叠程度紧密；另外，所制备的封严涂层内部也几乎无裂纹，仅存在少量空

隙，较为致密。

[0053] 经测试可知，所制备的封严涂层的相对失重为6.53x10?4，远低于常规封严涂层的?3

x10 这一量级，说明石墨烯的添加起到了增强封严涂层抗冲蚀性能的作用。

[0054] 实施例2[0055] 步骤1.将976g纳米YSZ粉体、24g石墨烯、5gPA以及1500g去离子水加入球磨罐中，球料比为4:1，在420r/min球磨转速下球磨3h，使各成分混合均匀，得到悬浊液；

[0056] 步骤2.将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于150℃的烘箱中干燥20h，再经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的纳米YSZ/石墨烯团聚粉

体；

[0057] 其中，喷雾干燥造粒工艺参数如下：进口温度250℃，出口温度140℃，喷头转速40Hz，蠕动泵转速35rpm；

[0058] 步骤3.将纳米YSZ/石墨烯团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，球化处理后的粉体先置于100℃的烘箱中干燥30h，再经过检验筛，得到粒径为10μm～60μm的

YSZ/石墨烯复合粉体；

[0059] 其中，感应等离子球化处理参数如下：功率40kW，氩气流量55SCFH，氢气流量6SCFH，送粉率4.0RPM；

[0060] 步骤4.采用20目～60目的白刚玉砂对待喷涂镍基高温合金3536基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra)

达到6μm；

[0061] 步骤5.将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，先对基体进行预热处理，控制基体温度为

130℃；

[0062] 步骤6.将YSZ/石墨烯复合粉体装入送粉器中，采用等离子喷涂工艺将YSZ/石墨烯复合粉体喷涂在基体上，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，在基体上形成厚度

为0.1mm的YSZ/石墨烯复合封严涂层；

[0063] 其中，等离子喷涂工艺喷的工艺参数如下：主气(氩气)流量为75L/min，辅气(氦气)流量为45L/min，载气(氩气)流量为8L/min，电流为850A，喷涂距离为85mm，送粉率4RPM。

[0064] 根据图1中的XRD图谱可知，所制备的封严涂层维持原始粉体材料的物相特征，YSZ/石墨烯复合粉体在喷涂时无明显的氧化侵蚀。

[0065] 根据SEM的表征结果可知，所制备的封严涂层的表面无明显的缺陷孔洞，YSZ/石墨烯复合粉体熔融堆叠程度紧密；所制备的封严涂层内部几乎无裂纹，仅存在少量空隙，较为

致密。

[0066] 经测试可知，所制备的封严涂层的相对失重为7.81x10?4，远低于常规封严涂层的?3

x10 这一量级，说明石墨烯的添加起到了增强封严涂层抗冲蚀性能的作用。

[0067] 实施例3[0068] 步骤1.将988g纳米YSZ粉体、12g石墨烯、5gPA以及1500g去离子水加入球磨罐中，球料比为4:1，在420r/min球磨转速下球磨3h，使各成分混合均匀，得到悬浊液；

[0069] 步骤2.将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于150℃的烘箱中干燥20h，再经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的纳米YSZ/石墨烯团聚粉

体；

[0070] 其中，喷雾干燥造粒工艺参数如下：进口温度260℃，出口温度150℃，喷头转速40Hz，蠕动泵转速40rpm；

[0071] 步骤3.将纳米YSZ/石墨烯团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，球化处理后的粉体先置于100℃的烘箱中干燥30h，再经过检验筛，得到粒径为10μm～60μm的

YSZ/石墨烯复合粉体；

[0072] 其中，感应等离子球化处理参数如下：功率40kW，氩气流量60SCFH，氢气流量6SCFH，送粉率4.0RPM；

[0073] 步骤4.采用20目～60目的白刚玉砂对待喷涂镍基高温合金3536基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra)

达到6μm；

[0074] 步骤5.将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，先对基体进行预热处理，控制基体温度为

130℃；

[0075] 步骤6.将YSZ/石墨烯复合粉体装入送粉器中，采用等离子喷涂工艺将YSZ/石墨烯复合粉体喷涂在基体上，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，在基体上形成厚度

为0.1mm的YSZ/石墨烯复合封严涂层；

[0076] 其中，等离子喷涂工艺喷的工艺参数如下：主气(氩气)流量为75L/min，辅气(氦气)流量为30L/min，载气(氩气)流量为8L/min，电流为800A，喷涂距离为85mm，送粉率4RPM。

[0077] 根据图1中的XRD图谱可知，所制备的封严涂层维持原始粉体材料的物相特征，YSZ/石墨烯复合粉体在喷涂时无明显的氧化侵蚀。

[0078] 根据SEM的表征结果可知，所制备的封严涂层的表面无明显的缺陷孔洞，YSZ/石墨烯复合粉体熔融堆叠程度紧密；所制备的封严涂层内部几乎无裂纹，仅存在少量空隙，较为

致密。

[0079] 经测试可知，所制备的封严涂层的相对失重为6.94x10?4，远低于常规封严涂层的?3

x10 这一量级，说明石墨烯的添加起到了增强封严涂层抗冲蚀性能的作用。

[0080] 综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的

保护范围之内。