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本发明涉及一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特点是，采用钼酸铵、乙酸镍和硫脲为原料，氯化钠为结构导向剂，将其溶于70mL超纯水中，室温下搅拌至完全溶解；将溶液转移至100mL反应釜中160-180℃反应16-24h；反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后将干燥的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，即得到NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料。具有科学合理，简单易行，成本低，产品形貌、尺寸和结构可控等优点，适于工业化大规模生产。
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