湖北有色金属分析检测技术理论与应用

快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法 1026     

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本发明公开了一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法，首先向稀土矿矿样中加入强碱溶液并密闭震摇；然后采用氨气敏电极直接测定步骤1)所得浸提液中氨氮浓度，进而计算出稀土矿尾矿中残留铵盐的含量。本发明利用强碱与稀土矿粒中的残留铵发生化学反应，一步实现稀土矿样中快速、高效提取，具有分析快速方便，准确度较高，操作简便效率高等特点，可为风化壳淋积型稀土矿残留铵野外实地快速测定提供一种有效可行的检测方法。

快速测定葡萄糖氧化酶活力的方法 752     

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本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种快速测定葡萄糖氧化酶活力的方法。所述方法包括以下步骤：(1)绘制过氧化氢浓度-邻联茴香胺显色剂吸光值标准曲线；(2)对待测葡萄糖氧化酶样品进行预处理；(3)利用过氧化氢浓度-吸光值标准曲线计算试验样品中葡萄糖氧化酶活力。该方法快速可靠，操作简单，灵敏准确。该检测方法原理是在葡萄糖氧化酶的作用下，葡萄糖和氧反应，生成葡萄糖酸和过氧化氢，过氧化氢和无色的还原型邻联茴香胺在过氧化物酶的作用下，生成水和棕色的氧化型邻联茴香胺，棕色的氧化型邻联茴香胺与硫酸溶液反应变为粉红色，可于最大吸收波长540nm处快速比色测定。

测定发酵液中纳他霉素含量的双波长紫外分光光度法 1132     

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本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种测定发酵液中纳他霉素含量的双波长紫外分光光度法。所述包括步骤：（1）取处理好的待测样品，以70%甲醇-水溶液作为空白，分别测定其在303nm、290nm处的吸光值；（2）计算纳他霉素含量，C样品=(k×ΔA+b)×N。该方法的精密度、准确度考察、检测限及定量限都得到了有效评估，从而确保了方法的科学准确。

GCr15钢轴承组件晶粒度快速金相测定方法 730     

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本发明属于轴承检测技术领域。一种GCr15钢轴承组件晶粒度快速金相测定方法，其特征在于它包括以下步骤：1)、腐蚀溶液配制；2)、轴承组件试样腐蚀；3)、晶粒度测定：用光学显微镜拍摄晶界轮廓金相照片，然后利用图像分析软件，采用截距法参照钢的平均晶粒度测定标准，对金相照片进行晶粒度测定。采用快速易操作的化学腐蚀方法能够获得清晰的晶界轮廓，结合晶粒度金相测定方法，可实现GCr15钢轴承组件晶粒度高效准确测定。

ICP-MS在线取样装置及金属杂质在线监测方法 924     

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本发明公开了一种ICP-MS在线取样装置,该装置包括:框架、设置在所述框架内的管路连接系统以及管路控制系统,所述管路连接系统连接待测试的化学系统与ICP-MS取样针,所述管路控制系统对所述管路连接系统进行控制。同时本发明还公开了一种金属杂质在线监测方法,该方法通过所述ICP-MS在线取样装置连接ICP-MS分析仪和待测试化学系统,实现对所述待测试化学系统的金属杂质的监测。由于该ICP-MS在线取样装置可直接连接待测试的化学品系统与ICP-MS分析仪,从而使测量结果不受取样环境、样品转换交叉污染和取样容器的影响,可以满足ppt级别的化学品的日常监测,并且可实现一台ICP-MS分析仪监测多种化学品系统中的金属杂质,从而节省了成本。

测定叶绿素铁钠盐的方法 753     

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本发明属于分析化学领域，公开了一种测定叶绿素铁钠盐的方法，包括以下步骤：(1)标准曲线方程的建立：对于多个浓度已知、且彼此之间浓度存在差异的叶绿素铁钠盐溶液标准品，首先确定最大吸收波长，接着通过液相色谱仪得到它们所对应的液相色谱图，然后通过质谱检测确认叶绿素铁钠盐的出峰位置，并得到峰面积‑叶绿素铁钠盐浓度的标准曲线方程；(2)对待测样品的浓度测定：测得待测样品的液相色谱图，得到叶绿素铁钠盐的峰面积，基于标准曲线方程计算得到相应的叶绿素铁钠盐浓度值，实现叶绿素铁钠盐的浓度测定。本发明通过对测定方法整体流程工艺设计等进行探索，通过液相色谱、质谱联用，可有效解决叶绿素铁钠盐定量测定的技术问题。

快速测定磷酸二氢钾生产过程中液相硫酸根含量的方法 1048     

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本发明公开了一种快速测定磷酸二氢钾生产过程中液相硫酸根含量的方法，属于分析化学领域。该方法包括以下步骤：取不同体积梯度的氯化钡标准溶液加入比色管中，依次加入酸、稳定剂、指示剂、待测试样，迅速摇动比色管30s，观察比色管颜色变化。若相邻比色管一支呈红色、一支呈白色，则待测液硫酸根浓度在这两支比色管所标志的浓度之间。本发明是对现有玫瑰红酸钠比色法的改进，通过稳定剂的加入，使其在酸性条件下也能适用，且消除了过渡色，提高了检测精度。

利用ICP-MS测定碳酸盐岩中REY元素的方法 973     

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本发明提供了一种利用ICP‑MS测定碳酸盐岩中REY元素的方法，包括以下步骤：将碳酸盐岩样品先消解，再分离和富集Sr、REY元素，向Sr、REY元素的试样中加入含内标In的硝酸进行定容，得到待测样溶液，按照同样的消解、分离和富集以及定容方法得到空白样溶液；用含内标In的硝酸溶液+氢氟酸溶液配制Sr、REY元素的标准溶液；将各标准溶液、待测样溶液和空白样溶液进样测试；根据标准曲线计算得到待测样曲线中Sr、REY元素在碳酸盐岩样品中的含量；采用GB/T 14506.30‑2010《硅酸盐岩石化学分析方法》测定的Sr、Y、La、Ce元素的含量对待测样溶液测定的REY元素含量进行校正及有效性评价，大大提高了检测结果的准确性和可靠性。

改善阿奇霉素胶囊溶出曲线的测定方法 791     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种改善阿奇霉素胶囊溶出曲线的测定方法，所述的方法是在缓冲盐溶液中加入一定浓度的蛋白酶作为溶出介质，溶出度方法采用中国药典第二法，检测方法为高效液相色谱法，从而测得阿奇霉素胶囊的溶出曲线。该方法操作简单，准确度高，能够消除阿奇霉素胶囊溶出曲线测定中因为胶囊壳交联造成的溶出慢、溶出不均匀现象，适用于制剂工艺的开发和上市后样品的质量检测。

预测淡水鱼货架期的方法 1170     

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本发明公开了一种预测淡水鱼货架期的方法。该方法是将不同温度下测定的3种气味化合物二甲二硫、3‑甲基‑1‑丁醇和1‑戊烯‑3‑醇在鱼肉中的浓度随贮藏时间的变化规律进行了动力学模型拟合，建立淡水鱼货架期预测模型，然后基于货架期预测模型对货架期进行评定。本发明提供的预测淡水鱼货架期的方法，利用鱼体在贮藏过程中产生的气味化合物来对淡水鱼的腐败程度和新鲜度进行检测，并针对鱼体脂肪含量的多少，选择不同的目标物建立模型，预测淡水鱼货架期，分析检测时间短，操作快速便捷，相比传统的微生物和化学指标预测方法，针对性更强。

镀锡板钝化膜厚度的测量方法 962     

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本发明涉及镀锡板的表征检测领域，尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。本发明包括步骤：(1)试样的预处理：(2)确定钝化膜的表面位置：原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行，分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量，当测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置；(3)刻蚀钝化膜：检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀，直至钝化膜已完全刻蚀完，记录刻蚀时间(t)；(4)计算钝化膜厚度：已知标准靶材的刻蚀速度，根据刻蚀速度与靶材的密度成反比，获得钝化膜的刻蚀速度；钝化膜厚度＝刻蚀速度×刻蚀时间。本发明能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。

高效分离和测定草坪草内源细胞分裂素的方法 672     

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本发明公开了一种高效分离和测定草坪草内源细胞分裂素的方法，涉及植物内源细胞分裂素的测定领域。本发明包括以下步骤：①内源细胞分裂素的提取：通过加提取液浸提，然后离心，过滤，脱色，最后进行真空浓缩，完成內源细胞分裂素的提取；②固相萃取洗脱：溶解内源细胞分裂素并获得溶解液，将洗脱液真空浓缩，得固相萃取洗脱物；③高效液相色谱-质谱分析。本发明前处理简单，化学试剂用量少，有效节约成本，杂质干扰小；检测灵敏度高、选择性好，不需要衍生；实现了在植物样品的粗提取液中直接进行多种內源细胞分裂素的检测；其分离提取方法、色谱分离条件和质谱检测方法适用于草坪草内源细胞分裂素，回收率高，达93～96%。

高效液相色谱-浊点萃取测定阿维菌素和伊维菌素含量的方法 1210     

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本发明涉及一种有效的新型浊点萃取体系分离富集阿维菌素和伊维菌素的方法,属于分析化学中痕量生物大分子的分离富集和分析测定技术领域。本发明方法利用Trion?X-114为表面活性剂来分离富集痕量的阿维菌素和伊维菌素,并结合高效液相色谱法进行测定。本发明方法能有效富集痕量阿维菌素和伊维菌素,并且该方法安全,简便、快捷和高效。另外,本发明经浊点萃取体系富集后的所得富集因子较大,且与高效液相色谱法结合后能有效提高该仪器的测定灵敏度,可获得理想的检出限。

定量测定儿茶素类物质的方法 901     

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一种定量测定儿茶素类物质的方法，属于纳米材料制备及化学分析检测技术领域。本发明利用自组装纳米化的四‑(4‑吡啶基)锌卟啉光敏效应和ZnCdSe量子点在缓冲溶液体系中制备得到一种具有纳米效应的可逆纳米卟啉荧光传感器；再利用儿茶素类物质与纳米卟啉间强作用力，将纳米卟啉与量子点间可逆复合传感界面拉开不同程度的特异性变化，从而实现儿茶素类物质的定量检测。本发明所涉及的制备方法简单可控且对儿茶素类检测方法灵敏度高、选择性好、特异性强，可以在儿茶素类物质检测中发挥重要作用。

烯丙胺及其杂质的测定方法 1034     

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本发明涉及化学分析技术技术领域，具体而言，涉及烯丙胺及其杂质的测定方法。烯丙胺及其杂质的测定方法，包括：利用气相色谱对烯丙胺产品内烯丙胺及其杂质进行测定。其中，检测条件包括：色谱柱：5％二苯基‑95％二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；程序升温的步骤包括：起始温度30～50℃保持2～5min后以2～20℃/min的速度升至60～80℃，保持1～10min后，以2～20℃/min的速度升至200～250℃，保持1～10min。该方法适用于烯丙胺及其6种杂质的分离和检测，可同时实现烯丙胺及其6种杂质的分离和含量检测，提高了分离检查的效率。

水质总磷快速在线监测仪器 846     

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本发明涉及一种水质总磷快速在线监测仪，它包括电源模块、嵌入式测控系统、光学检测系统和多样品与试剂顺序进样流路系统，嵌入式系统上通过串口连接有人机交互系统，人机交互系统包括存储器、触摸屏和GPRS系统，GPRS系统与上位机连接，嵌入式系统上通过并口连接有光谱仪；嵌入式系统主控制器SAMSUNGS3C6410上有引脚与外围控制电路系统连接，外围控制电路系统连接样品检测室，样品检测室连接光谱仪。本发明能够在常温常压下应用于水质总磷污染监测与预警，适合野外多类水质监测现场分析，在样品化学前处理及在线控制方面具有自动恒温、高效搅拌与高效清洗的多功能系统集成的技术优势，测量时间仅需15分钟。

不锈钢连接线成分的测定方法 971     

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本发明提供了一种不锈钢连接线成分的测定方法，步骤包括：S1、选取由直径≤0.65mm不锈钢丝制造的总截面≥200mm²的不锈钢连接线，将连接线试样切割位置两端内侧用铁丝捆扎，切断得连接线试样；S2、切割面清理，用氩弧焊重熔切割面；S3、重熔结束后自然冷却，研磨；S4、采用直读光谱仪测定研磨后试样的化学成分。本发明利用氩弧焊将不锈钢连接线分析面重熔至满足直读光谱仪的分析要求，实现了直径≤0.65mm不锈钢丝制造的不锈钢连接线的直读光谱仪测定，显著了提高检测速度，准确度高、实用性强。

甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶MPVQ分子量测定方法 917     

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本发明是一种用于航天化学密封材料理化分析的甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶MPVQ分子量测定方法。其步骤是：确定检测对象，制备检测样品，选择检测条件，实施样品检测，图表数据处理；以甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶的折光指数增量值、分子量及其分布为检测对象，采用样品母液、激光光散射仪、示差折光检测器、凝胶渗透色谱仪设备，用DNDC软件，获得甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶在甲苯溶液中的折光指数增量值，用ASTRA软件, 根据测得的折光指数增量值和已知折光仪校正常数，获得甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶样品的数均分子量、重均分子量和分子量分布。本发明具有实验过程相对简单、样品制备节省材料、检测方法便于推广和数据处理精确可靠的优点。

采用硒金属化合物测试总硒含量的方法 936     

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本发明涉及采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，它用铅银铜锌铁镉六种金属中的任 一种金属电极作为工作电极，基于电化学分析溶出伏安法三电极工作原理，加上与电解池组 成的测试系统；把含有六价硒Se+6和四价硒Se+4的水溶液硒被测样品倒入装有支持电解质的 电解池中混合，在规定的电化学条件下发生还原反应，使被测样品中六价硒Se+6、四价硒Se+4 通过工作电极提供的电子直接在工作电极的金属表面生成负二价硒Se-2的硒金属化合物，通 过测量硒金属化合物的溶出电流，得到所测试样品的总硒含量；优点是：不使用荧光物质或还 原剂等有毒物质，无污染；样品损失小，干扰少，有较高的准确度和灵敏度，线性范围宽； 操作简单，检测成本低。

硝酸酯增塑聚醚推进剂中功能助剂含量的测定方法 1183     

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本发明是一种用于航天高分子化学燃料领域的硝酸酯增塑聚醚推进剂中功能助剂含量的测定方法。包括五个步骤:确定检测对象，制备检测样品，选择检测条件，制作校正曲线，形成数据列表。在确定检测对象时，以硝酸酯增塑聚醚推进剂超声提取液中的多种功能助剂为检测对象，在制备检测样品时，检测试样提取液的制备采用分析纯丙酮作为提取溶剂、超声提取40-60分钟和冷却静置方式；在选择检测条件时，流动相为甲醇/水。利用高效液相色谱法，通过所述步骤，实现硝酸酯增塑聚醚推进剂的多种功能助剂含量的同时检测，并且具有检测安全、操作简单、实验方法可重复、检测数据更准确的优点。

快速定量测定pH值和/或尿酸的方法 805     

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本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种快速测定pH值和/或尿酸的方法。本发明首先采用生物质原料通过水热法合成碳量子点，利用所得碳量子点与pH和尿酸的特异性响应，从而实现pH和/或尿酸的定量检测。该方法涉及的原料来源广，且制备方法简单、成本低廉、对不同的pH值和尿酸的浓度敏感，选择性高、特异性强，有望在生物化学领域具有重要的应用价值。

同步分离测定草坪草内源脱落酸、赤霉素和生长素的方法 730     

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本发明公开了一种同步分离测定草坪草内源脱落酸、赤霉素和生长素的方法，涉及植物内源激素分析技术领域。本发明包括以下步骤：①内源脱落酸、赤霉素和生长素三大类激素的快速提取；②固相萃取洗脱：③高效液相色谱-质谱分析。本发明前处理简单，耗时短；化学试剂用量少，有效节约成本；检测灵敏度高、选择性好，不需要衍生；其分离提取方法、色谱分离条件和质谱检测方法实现了在草坪草样品的粗提取液中直接同步进行脱落酸、赤霉素和生长素三大类激素的测定，回收率高，达94.6～96.5%。

氢燃料电池电堆耐久性测试系统及方法 970     

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本发明属于燃料电池技术领域，公开了一种氢燃料电池电堆耐久性测试系统及方法，冷却水储存箱的输入管道和输出管道分别与燃料电池电堆连通；冷却水储存箱的输入管道中间连通有电导率测量仪、散热器等；氢气尾气排放管道依次连通有氢气回收管路、背压阀门和氢气传感器；阴极尾气排放管道连接有尾气分析仪，实现耐久性测试过程中所关注阴极尾气成分的收集与测量；电堆上连接有电化学工作站，实现耐久性测试过程中电堆电化学性能的检测。本发明能够完成对电堆耐久性较全面的测试：实现氢气尾气回收，节约成本；能够及时报警，防止危险事故发生；实现电堆冷却循环水电导率、阴极尾气成分等检测，消除启停时氢氧界面形成对电堆耐久性的影响。

主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛的毛细管电泳测定方法 1173     

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本发明公开了一种主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛的毛细管电泳测定方法,属于卷烟化学分析技术领域。所述测定方法:(1)对待测原样进行前处理;(2)具体测定条件如下:A、毛细管(75μm×57cm),有效长度50cm;B、运行时的电泳介质为10～40mmol·l-1Na2HPO4(pH=4.0～10.0)-20～80mmol·l-1十二烷基硫酸钠(SDS),0.5psi压力下进样10s;C、20kV恒压电泳,检测波长286nm,运行温度25℃;D、溶液和样品均用0.45μm滤膜过滤,并超声脱气15min。本发明创立了胶束毛细管电泳(MEKC)测定主流烟气中5-HMF的方法,为烟气成分分析提供了一种新的、高效、简便、环保的检测手段。

依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法 915     

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本发明公开了一种依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法，本发明其使用高效液相色谱仪、色谱分析柱和乙酸铵‑甲醇流动相进行测定，其测定方法具体包括以下步骤：S1、乙酸铵缓冲液的配制，S2、流动相的制备，S3、对照品储备溶液的配制，S4、对照品溶液的配制，S5、供试品溶液的配制，S6、测定，本发明涉及分析化学技术领域。该依诺肝素钠中苄索氯铵残留的测定方法,可通过简单的液相色谱测定，准确测定依诺肝素钠中苄索氯铵的残留含量，利用本发明提供的液相色谱检测方法，可以精确地检测出苄索氯铵的含量，本发明最低检出水平达到0.001％，在0.005％的残留水平能准确定量。

定量测定黄酮类化合物的方法 837     

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一种定量测定黄酮类化合物的方法，属于纳米材料制备及化学分析检测技术领域。本发明利用自组装纳米化的四‑(4‑吡啶基)锌卟啉光敏效应和ZnCdSe量子点在缓冲溶液体系中制备得到一种具有双重复合纳米效应的可逆纳米卟啉荧光传感器；再利用黄酮类化合物与纳米卟啉间强作用力，将纳米卟啉与量子点间可逆复合传感界面拉开不同程度的特异性变化，从而实现黄酮类化合物的定量检测。本发明所涉及的制备方法简单可控且对黄酮类化合物检测方法灵敏度高、选择性好、特异性强，不仅能在黄酮类化合物检测中发挥重要作用，也可望在生物化学等领域具有重要的应用价值。

定量测定茶碱和可可碱的方法 1127     

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一种定量测定茶碱和可可碱的方法，属于纳米材料制备及化学分析检测技术领域。本发明利用自组装纳米化的四‑(4‑吡啶基)锌卟啉光敏效应和ZnCdSe量子点在缓冲溶液体系中制备得到一种具有双重复合纳米效应的可逆纳米卟啉荧光传感器；再利用茶碱、可可碱与纳米卟啉间强作用力，将纳米卟啉与量子点间可逆复合传感界面拉开不同程度的特异性变化，从而实现茶碱、可可碱的定量检测。本发明所涉及的制备方法简单可控且对可可碱、茶碱检测方法灵敏度高、选择性好、特异性强，不仅能在可可碱、茶碱检测中发挥重要作用，也可望在生物化学等领域具有重要的应用价值。

用于超宽带无线检靶系统的信标弹 918     

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本发明公开了一种用于超宽带无线检靶系统的信标弹，包括弹体、炸药、风帽、弹底引信、弹带和安装于风帽处的信标结构，所述信标结构包括信标体、超宽带标签、储备式化学电池和接线板；信标体旋入弹体，超宽带标签通过聚氨酯电子灌封料塑封于信标体和风帽组成的电子头室中而成，储备式化学电池安装于信标体下部并与超宽带标签电连接，接线板位于电池下部，用于连接超宽带标签引出导线和电池输出线。本发明通过在弹丸风帽部分加装超宽带电子标签，用于发射无线精确定位和身份识别的UWB信号，从而实现弹炮射击时脱靶量的精确测量与弹道的精确估计。

液质联用快速测定尿液或细胞培养基中稻曲菌素A含量的方法 728     

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本发明属于分析化学领域，具体公开了液质联用快速测定尿液或细胞培养基中稻曲菌素A含量的方法，包括如下步骤：（1）样品预处理；（2）色谱‑质谱检测。本发明针对尿液及培养基样品中UA残留分析问题，采用HLB柱净化去除无机盐、非极性或碱性小分子等共存组分后，低比例甲醇水洗脱液再经过WAX柱富集净化，最终借助超高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用技术成功消除样品检测时的基质效应，首次实现尿液及培养基中UA的高灵敏检测。该方法具有重新性好、灵敏度低等优点，稻曲菌素A的定量限低至50 ng/L，可以满足对尿液及细胞培养基中稻曲菌素的定量检测要求。

基于透射近红外光谱快速测定淡水鱼新鲜度综合评价的方法 809     

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本发明涉及农产品检测技术领域。一种基于透射近红外光谱快速测定淡水鱼新鲜度综合评价的方法，采用近红外光谱仪采集不同新鲜度的淡水鱼光谱数据，对光谱数据进行预处理，同时通过化学分析方法测定淡水鱼新鲜度指标的含量，采用回归分析方法结合二者建立近红外预测模型，然后用建立的预测模型直接测定淡水鱼新鲜度指标含量，最后采用主成分分析及建立数学模型对淡水鱼新鲜度进行综合评价，快速判断出淡水鱼新鲜度状况。本发明具有操作简便、快速检测、绿色高效等优点。