本发明属于色谱分析领域,具体涉及一种棕榈单纤维微管、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。本发明以棕榈纤维为原材料,通过水热合成法制得棕榈单纤维微管,该棕榈单纤维微管粒径分布均匀,官能团丰富,且具有较多的孔洞,表面有褶皱,直径3~5μm,孔径大小1μm左右;本发明还以原硅酸四乙基酯为前驱体,含氢硅油作为封端剂、羟基硅油作为交联剂、三氟乙酸作为催化剂,上述棕榈单纤维微管作为固定相,进行水解、缩合化学反应制得毛细管气相色谱柱,该色谱柱具有较高的柱效,优于常用商品柱HP‑5,能够有效分离宽极性不同分子结构的化合物组成的复杂混合样品和异构体,对实际样品中异构体杂质纯度的测定表现出较好的选择性和灵敏度。
本发明提供了一种快速确定高强度钢氢脆机理及敏感性的方法,包括如下步骤:步骤1:制作成钢制冲击试样;步骤2:对冲击试样引氢处理;步骤3:对不同充氢时间下的冲击试样进行室温、低温条件下的Charpy摆锤冲击试验;步骤4:对不同充氢时间、不同温度下的冲击试样进行断口微观形貌观察;步骤5:对断口脆性区、塑性区大小进行分析评价。本发明利用电化学预充氢+低温Charpy冲击功测定+断口微观观察相结合的手段进行高强度沉淀硬化不锈钢氢脆机理的确定及氢脆敏感性的评价,能够弥补现有氢脆评价方法的不足,尤其是对于低温严寒、海洋环境下含氢钢的安全应用,试验周期、成本优势明显,能够应用于高强度钢抗氢脆设计及应用评价。
本发明提供了一种用于研究高分子材料阻燃性能的方法,包括测温热电偶的焊接与温度标定步骤、阻燃材料样品的压制成型步骤以及燃烧试验与数据采集步骤,通过比较化学组成/微观结构不同的阻燃高分子材料在燃烧时的内部温度变化,定量表征燃烧生成的碳质残余物对热量传递的影响,结合对燃烧残余物的形态结构观察,分析高分子材料的阻燃机理。本发明可以帮助研究人员进一步了解高分子材料燃烧时成炭性能与内部热量传递的关系,为材料阻燃机理研究提供新的实验证据。
本发明涉及一种5?[Bis?(4?羧基?苄基)?氨基]?间苯二甲酸镉的配合物及其制备方法和应用,所述配合物的化学式为:[Cd·(H4btc)]∞,其制备方法具有稳定性好,合成简单,操作方便,产率高和可重现性好等优点;所得晶体样品的各种性质测试结果,为进一步开发医药材料提供了理论基础,可以作为多功能金属?有机框架材料在材料科学领域得到开发应用;配合物的热重分析表征显示其骨架在102?℃左右仍能稳定存在,具有一定的热稳定性,为其作为材料的进一步开发应用提供了保证。
本发明涉及一种基于SOC高光谱指数的植物叶片花青素含量估算方法及装置,本发明首先获取处于胁迫状态的植物叶片高光谱遥感图像及花青素相对含量;然后计算任意两波段组合而成的高光谱指数与花青素含量的相关性,并选取相关性最大的高光谱指数,根据所选取的高光谱指数建立花青素含量估算模型;测定待测植物叶片的高光谱图像并提取其高光谱指数,并将得到的高光谱指数带到所建立的估算模型进行计算,所得结果即为待测植物叶片花青素含量的估算值。本发明将叶片光谱反射率数据与花青素含量数据相融合,通过相关性分析选取高光谱指数,基于高光谱指数法提取色素含量,操作简便、快速,精度较高,有效避免了实验室化学方法提取过程中产生的误差。
一种低含量α‑石英标准样品的制备方法。其制备步骤为:选取与被测物质相匹配的硅质耐火材料基质物质A,其不含α‑石英含量,以及已知石英含量的标准物质B;将基质物质A和标准物质B按比例混磨均匀使其α‑石英含量达到目标值,实际测试定值后即为低含量α‑石英的标准样品。本发明改进了目前硅砖残余石英含量的测试方法仅采用高含量(>96%)石英标准物质一点比对的方法;可以按照化学分析的基本方法采用合适浓度含量的系列标准物质,从而建立线性的X射线衍射强度和α‑石英含量的函数关系,定量测试并计算出被测样品中残余石英相的含量,不确定度在可接受范围。方法更加科学合理,并易于推广应用。
本发明涉及一种4-甲基邻苯二甲酸和1, 3-二(4-吡啶)丙烷混配钴配合物及制备方法,所述配合物的化学式为:{[Co2(mph)2(bpp)]}∞,其中mph为4-甲基邻苯二甲酸阴离子配体,bpp为1, 3-二(4-吡啶)丙烷,本发明提供的合成方法,具有稳定性好,合成简单,操作方便,产率高和可重现性好等优点;所得晶体样品的磁性测试结果,为进一步开发磁性功能分子材料提供了理论基础,可以作为磁性材料在材料科学领域得到开发应用;所得配合物的热重分析表征显示其骨架在330℃左右仍能稳定存在,具有一定的热稳定性,为其作为材料的进一步开发应用提供了保证。
本发明涉及一种4-甲基邻苯二甲酸和1, 2-二(4-吡啶)乙烷混配银配合物及其制备方法,该配合物的化学式为:{[Ag(bpe)]·(Hmph)(H2mph)}∞,其中H2mph为4-甲基邻苯二甲酸,bpe为1, 2-二(4-吡啶)乙烷;本发明制备方法具有稳定性好,合成简单,操作方便,产率高及可重现性好等优点;晶体样品的荧光测试结果,为进一步开发荧光功能分子材料提供了理论基础,可以作为荧光材料在材料科学领域得到开发应用;配合物的热重分析表征显示其骨架在200℃左右仍能稳定存在,具有一定的热稳定性,为其作为荧光材料的进一步开发应用提供了保证。
本发明提供了一种高强度高韧性球墨铸铁,该球墨铸铁包括以下各组分:C、Si、Mn、P、S、Mg、Re,其余为Fe及其它微量元素;包括以下制备步骤:原材料准备及配比:采用以下各组分:生铁、废钢、回炉料;熔炼:将原料依次加入中频感应炉,待所有炉料熔化为液态,取样检测炉内化学成分,按照分析结果调整成分;球化孕育处理:将铁水倒入球化包进行铁液的球化和孕育处理;浇注成形后得到产品;本发明制备的球墨铸铁金相组织良好,力学性能满足高强度高韧性球墨铸铁的需求,并且省去了高强度球墨铸铁需要的各种合金以及热处理,大大降低了生产成本。
本发明公开了一种多效唑人工半抗原的设计方法和应用,所述人工半抗原包括免疫半抗原和包被半抗原,所述免疫半抗原的结构如以下式Ⅰ所示,所述包被半抗原的结构如以下式Ⅱ所示,。本发明是基于Gaussian 9.0和Gaussian view软件对多效唑及其半抗原分子的空间结构进行能量优化,计算多效唑及其半抗原分子的电荷分布和标准生成焓。通过对比和分析多效唑和半抗原分子空间构型、物理化学参数之间的区别和联系,预测多效唑检测用的免疫半抗原和包被半抗原。并用试验进行了验证,减少了半抗原合成的工作量。本发明使用优选的免疫半抗原和包被半抗原,通过异源半抗原提高了多效唑抗体的灵敏度,从而提高了多效唑的检测效果。
本发明公开了豨桐胶囊的质量控制方法,是一种通过控制豨桐胶囊中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有治疗膝骨性关节炎作用,可能是豨桐胶囊发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从臭梧桐叶中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将豨桐胶囊中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在豨桐胶囊的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
本发明公开了筋骨痛消丸的质量控制方法,是一种通过控制筋骨痛消丸中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有抗炎镇痛作用,可能是筋骨痛消丸发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从川牛膝中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将筋骨痛消丸中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在筋骨痛消丸的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
本发明公开了滑膜炎片的质量控制方法,是一种通过控制滑膜炎片中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有治疗滑膜炎作用,可能是滑膜炎片发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从女贞子的干燥成熟果中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将滑膜炎片中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在滑膜炎片的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
本发明公开了颈康胶囊的质量控制方法,是一种通过控制颈康胶囊中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有促进颈椎病康复作用,可能是颈康胶囊发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从钩藤的带钩茎枝中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将颈康胶囊中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在颈康胶囊的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
本发明公开了独一味颗粒的质量控制方法,是一种通过控制独一味颗粒中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有促进骨折愈合作用,可能是独一味颗粒发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从独一味的干燥全草中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将独一味颗粒中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在独一味颗粒的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
本发明属于石墨的加工技术领域。提出的晶体球化石墨的生产制备工艺,把天然鳞片石墨粉碎在球化机对石墨外形进行球形化处理,再经筛分筛选出5~100μm的球化石墨。本发明由于对天然鳞片石墨的结构和外形进行处理,提高了TAP值,并且改善其粒度分布值和BET值,使其给合紧密,运用SEM、MS-2000光谱学仪器进行检测,并进行电化学试验分析,完全可替代人造石墨,用于锂离子电池负极材料。其直接使用-100目到+20目天然鳞片石墨,经过粉碎,表面修饰,筛分等工序,制备出5~100μm的球化石墨,并且一次可得到2~3种规格的产品,经过提纯后(另案申请专利),固定碳达到99.98%,避免了杂质元素对充放电效率的影响。
本发明公开了一种管路冲刷腐蚀数字孪生预测系统及方法,包括透明水箱、离心泵、止回阀、流速传感器、压力传感仪、测试弯管、移动工作站、温度传感器、可视化管道、数据库平台、螺杆、参比电极、辅助电极、工作电极、螺母块和电化学工作站,所述透明水箱的出水端以及进水端通过可视化管道形成闭环水路,该发明,通过数字孪生技术构建实际海水管路的腐蚀速率与虚拟数字模型的腐蚀速率进行比较的一体化管理系统;用于模拟、重现和预测管路结构全寿期内的冲刷腐蚀过程,运用数字孪生所具备的实时性与可视化特点,更全面直观地反映腐蚀的全过程状况,实时对管路结构冲刷腐蚀的智能化预测和有效防护,保证管路系统的安全可靠。
本发明涉及一种碲铟汞光电探测器芯片制作方法,经过碲铟汞(Hg3In2Te)晶片表面处理、晶片表面生长氧化层、生长钝化保护层、去除探测器光敏区的钝化层、在光敏区形成碲铟汞氧化膜、生长透明金属电极(ITO)薄膜、利用光刻技术及剥离工艺,最后去除电极以外区域的ITO膜形成肖特基接触电极结构,在晶片表面生长氧化层以及在光敏区形成碲铟汞氧化膜是利用等离子增强化学气相淀积(PECVD)系统依靠自身氧化生长而成。由于采用等离子氧化技术使得碲铟汞晶片氧化膜具有均匀、致密、稳定等优点,提高了肖特基势垒,所以与ITO透明金属电极形成的肖特基结构,充分发挥了肖特基型光电探测器是一种多子器件、没有“少子”存贮效应的特性,开关时间短,具有良好的高频特性和开光特性,而且提高了开路电压与效率。
本实用新型公开了一种蒸馏装置塔顶系统露点腐蚀测试装置,包括冷凝管,冷凝管的内管由水平内管和与水平内管连通的斜管组成,冷凝管进口和冷凝管出口设置在冷凝管水平内管的两端,冷凝管斜管位于冷凝管出口端,冷凝管外管分两段,第I段冷凝管外管设置于冷凝管水平内管外部,第II段冷凝管外管设置在冷凝管斜管外部,冷凝管斜管上部固定第I三电极体系,五口烧瓶的其中三个口固定第II三电极体系,另外两个口分别连接冷凝管进口和冷凝管出口。本实用新型既能进行电化学测试又能进行腐蚀失重测试,可实现材料在露点环境下的电化学阻抗谱、电化学噪声等的测试,数据的可靠性又可以通过失重实验进行验证。
本发明公开了一种蒸馏装置塔顶系统露点腐蚀测试方法。其方法是:1)加工工作电极和腐蚀挂片;2)腐蚀溶液倒入五口烧瓶,将第II三电极体系固定在五口烧瓶的三个口中,五口烧瓶固定于数显油浴锅中;3)五口烧瓶的另外两个口分别连接冷凝管水平内管进口和出口,腐蚀挂片固定在冷凝管水平内管内,将第I三电极体系固定在冷凝管斜管上部;4)用数显油浴锅加热五口烧瓶,打开第I段冷凝管外管冷却水进口和第II段冷凝管外管冷却水进口,调节冷却水流量,之后进行酸性水溶液下的电化学测试、结露环境下的腐蚀失重实验和结露环境下的电化学测试实验。本发明方法既能进行电化学测试又能进行腐蚀失重的露点腐蚀测试,实现了材料在露点环境下的电化学阻抗谱、电化学噪声等测试,数据的可靠性又可以通过失重实验进行验证。
本发明涉及化学需氧量检测技术领域,且公开了一种用于水质样本测定的COD预制试剂及其制备方法,包括以下原料:一份10.0mL标准封装重铬酸钾标准溶液,一份5颗标准封装防爆沸玻璃珠,一份0.15mL标准封装1,10‑菲绕啉指示剂溶液,一份30mL标准封装硫酸,若干份10mL标准封装硫酸亚铁铵标准滴定溶液,若干份用于去除氯化物干扰的1g标准封装硫酸汞,一份0.3g标准封装COD催化剂;COD催化剂的结构为:以微米级磁性Fe3O4粒子为核,在其表面上通过席夫碱负载有银纳米粒子,在银纳米粒子的间隙填充有纳米级磁性Fe3O4粒子,其中的COD催化剂实现了可回收重复使用的有益技术效果。
发明为一次性对物品最高暴露温度检测和被固定、方便观察的方法,药品、食品在存运及终端消费过程需要对物品最高暴露温度进行控制,以保证安全,本发明的原理是用含熔点温度为设定值的已经冷凝固溶液的在温度升高时熔化,借助熔化的液体流动性,在可控制的条件下与特定化学成分不可逆显色反应的,通过透明包装可以观察到物品曾经暴露过高温,由于显色的不可逆可实现对最高温度的结果固化,使物品在最终消费时得到可靠地安全保证,且单个成本可以低到在每个需控温度的最小包装放置,本发明设定温度可以通过调节中冷凝固溶液的熔点方便实现对不同物品的最高温度检测、固化保存。
本发明涉及一种咪唑型离子液体阴离子氢键形成能力的测定方法,具体是称取干燥的0.2-0.3g离子液体于核磁管中,然后在同一核磁管中称取给定量的氘代二甲基亚砜[D6]DMSO,配成1.0mol/kg的离子液体溶液,接着在核磁共振仪上测定咪唑型离子液体咪唑环上2-位氢的化学位移δ2,代入公式:参数值=-3.1290+0.4151δ2,计算b参数值;根据β参数值来判断离子液体阴离子形成氢键能力的强弱。本方法测定程序简单、测定速度快、所用检测设备少、所用试剂廉价。
本发明涉及一种制备红外探测器光敏铅盐薄膜的方法。本发明针对化学沉淀法制备的铅盐薄膜,采用搅拌方式和制备过程中对参与反应的化学母液适时补充的方式,实现所制备的铅盐薄膜在组分上保持空间的均匀性;采用可控大流量氮氧混合气对铅盐薄膜进行敏化处理,实现所制备的铅盐薄膜光电响应特性的空间均匀性。实践检验用本发明制备的25MM×25MM大小的PBS薄膜,其光电响应的均匀性优于25%。
本发明公开了一种维生素K环氧化物还原酶体外活性测定方法及其应用,属于生物化学技术领域。在维生素K循环中,γ‑谷氨酸羧化酶(GGCX)利用二氢维生素K(KH2)为辅因子催化凝血因子Gla结构域的谷氨酸残基γ羧基化,同时把KH2转化为维生素K环氧化物(KO);维生素K环氧化物还原酶(VKOR)催化KO到K,以及K到KH2,使维生素K可以循环利用。本发明的检测原理是利用产物KH2在250nm的激发光下可以产生荧光的特性,通过检测产物KH2的生成量来反映VKOR蛋白的活性;该方法步骤简单,可操作性强,相较传统微粒体法可以快速、实时、高通量地检测VKOR蛋白催化KO或K的活性;采用该方法可有效筛选出靶向VKOR的小分子抑制剂。
本发明涉及腐蚀磨损模拟实验测试技术领域,特别涉及异种金属摩擦配副腐蚀磨损性能测试方法及测试装置。待测试的第一金属试样和第二金属试样是以摩擦副的形式装配在一起,并且ZRA电偶腐蚀计的两个工作电极接口和一个参比电极接口分别与第一金属试样、第二金属试样和设置在腐蚀溶液内的参比电极连接,测试时使第一、二金属试样在腐蚀溶液内发生相对运动,通过ZRA电偶腐蚀计记录的电化学参数变化和第一、二金属试样的质量损失即可测试异种金属摩擦配副的腐蚀磨损性能,与现有技术相比实现了对异种金属摩擦配副之间存在的电偶腐蚀进行测试,可以方便准确地研究异种金属摩擦配副的电偶腐蚀行为,评价异种金属配副的耐腐蚀磨损性能。
一种用于监测涂层阴极剥离试验的阵列测试装置,该阵列测试装置包含有第一测试池(1)、磁铁圈(2)、漏涂孔(3)、橡胶圈(4)、底座(5)、第二测试池(6)、第三测试池(7)、大测池(8)及上盖(9),第一测试池、第二测试池和第三测试池的结构尺寸相同即在每一测试池中均配置有参比电极(10)、对电极(11)和小测池(13),将阵列测试装置固定于多道环氧防腐涂料的金属样板中心,结合电化学工作站,无需多次移动其位置,即可同时实现不同位置的阴极剥离测试,不会对涂层造成不可逆影响,提高测试效率,具有结构简单、成本低廉、拆卸与组装方便,为涂层的阴极剥离研究提供了可行的测试手段,也可用于涂层防护性能的快速评价。
一种用于监测涂层阴极剥离试验的无损测试方法,本发明利用电化学交流阻抗谱法对涂层阴极剥离试验进行无损测试,本发明所施加的扰动信号很小,不会对样品体系的性质造成不可逆影响,可原位测量涂层电容、涂层电阻,涂层/金属界面双电层电容、反应电阻等与涂层体系性能及涂层失效过程有关的电化学参数,本发明可用于监测实船、海洋工程、输油管道等阴极区涂层性能或在实验室监测阴极剥离试验,用于腐蚀过程研究,缩短涂料研发周期、提高研发效率。
本实用新型介绍了一种现场监测船体涂层耐腐蚀性能的测试池装置,包括溶液池、出水口、磁铁、密封圈、参比电极、对电极;磁铁吸附在溶液池底盘外圈,使橡胶圈紧贴涂层,使溶液池密封;测试质溶液加满于溶液池,参比电极和对电极浸泡于测试质溶液中,参比电极位于一个电极插入口中,对电极位于另一个电极插入口。本实用新型的测试池装置使用安全,操作简便,可直接将其固定于垂直状态的钢基材表面,加入电解质溶液即可进行电化学阻抗谱的测试;装置结合电化学工作站可对船体和海洋工程设施钢基材涂层的耐腐蚀性能以及涂层下钢基材的腐蚀状况进行实时监测,满足现场测试的需求。
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