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检测土壤中硝基苯类化合物的检测方法与流程

807   编辑:中冶有色网   来源:杭州中一检测研究院有限公司  
2023-10-26 16:28:44
1.本发明涉及硝基苯类化合物检测技术领域,尤其涉及一种检测土壤中硝基苯类化合物的检测方法。 背景技术: 2.硝基类化合物具有硝基苯的气味,不溶于水,属于高毒性污染物,易溶于有机溶剂,可以用作农药、染料、医药、炸药、塑料和油漆涂料的中间体,它性质稳定,不易被生物讲解,对环境的危害大,土壤样品背景干扰大,给定性和定量带来了一定的难度,对样品的净化处理要求很高。 3.目前国家已就环境空气和水质中的硝基苯类化物的检测出台了标准文件,而土壤中的测定方法特别是前处理尚未统一,其中,土壤hj834 ? 2017标准仅规定了土壤中硝基苯、二硝基甲苯的检测方法,但是并未有对邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、五氯硝基苯、2,4,6 ? 三硝基甲苯、1,3,5 ? 三硝基苯的检测作出规定。 4.目前,检测土壤中硝基苯类化合物的常用方法有超声提取 ? 气相色谱法、微波萃取 ? 气相色谱法、固相萃取气相色谱 ? 质谱法,然而,首先,超声提取 ? 气相色谱法和微波萃取 ? 气相色谱法前处理操作繁琐,检测灵敏较低,检出限高,不能满足测定土壤和中硝基苯类化合物的要求,其次,固相萃取气相色谱 ? 质谱法萃取时间较长,样品处理过程繁琐,易受基体干扰,且在萃取过程中消耗大量对环境和人体有害的有机试剂,样品转移过程会损失,检测结果偏低。 5.由于,加压流体萃取方法消耗有机溶剂少,对环境污染小,具有萃取效率高,操作方便、快捷等特点,是一种环保型样品处理方法,因此,本发明提供一种检测土壤中硝基苯类化合物的检测方法,优化了气相色谱 ? 质谱仪条件和前处理过程对比研究,建立加压流体萃取 ? 气相色谱 ? 质谱法检测土壤中硝基苯类化合物的含量,可满足土壤中硝基苯类化合物的检测需要。 技术实现要素: 6.为了解决上述背景技术中所提到的技术问题,而提出的一种检测土壤中硝基苯类化合物的检测方法。 7.为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案: 8.一种检测土壤中硝基苯类化合物的检测方法,包括以下步骤: 9.s1、土壤样品采集与粗分:采集柱状土壤样品,并除去枝棒、叶片和石子等异物; 10.s2、样品冷冻干燥:取粗分后的混匀样品,放入真空冷冻干燥仪中进行脱水,获得冻干样品; 11.s3、样品制备:冻干样品放入研钵中研磨,挑去石子,然后过60目的金属筛
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