预缩聚反应釜及其应用的制作方法

925 编辑：中冶有色技术网来源：中国石油化工集团公司

2023-10-09 15:59:36

1.本发明涉及一种预缩聚反应釜及其应用，尤其涉及一种可制备不同种类以及批量聚合物的预缩聚反应釜及其应用。

背景技术：

2.传统的内外室预缩聚釜进行缩聚反应时，停留时间主要通过液位控制，物料由内室溢流至外室，或是外室溢流至内室，因此，物料在内外室的停留时间不易控制，停留时间的调节范围也受反应釜结构、物料性质限制，从而影响预缩熔体的质量。所以，现有反应釜负荷调整范围受限，也无法在停留时间偏差较大的品种之间转换应用。

技术实现要素：

3.发明目的：本发明的第一目的是提供一种预缩聚反应釜，第二目的是提供所述预缩聚反应釜的应用。

4.技术方案：本发明的预缩聚反应釜釜腔底部设有隔板，隔板将釜腔分隔为内室和外室，在隔板上设有通道，所述通道的高度通过控制装置在线调节。

5.进一步地，所述内室侧壁设有内室加热管，外室侧壁设有外室加热管，加热管可设置于各反应室的内侧壁或外侧壁上，所述内室加热管和外室加热管为各自独立的加热管路。内室和外室分别独立控温，可以有效保证物料在不同反应室内进行充分反应。相比于内室，外室温度略低，承担部分酯化反应功能，进一步提高酯化率；内室主要为缩聚反应，温度略高。其中，所述内室加热管的热媒入口位于预缩聚反应釜底部。热媒从内室底部进入加热管，可以与反应物料进行充分的热交换，保证内室具有较高的反应温度。

6.进一步地，所述通道设有一个或多个，通道的最低位置与外室加热管顶部平齐，每个通道面积为0.01～0.5m2。

7.所述隔板为一体式或者拼接式，隔板可设置为圆筒状、正多边形，隔板的结构可依据反应釜的构造、产物种类、反应物料的负载状态进行设置。反应物料首先在外室进行反应，然后通过上述通道进入内室继续进行反应，该通道的高度可在线调节，无需停车，有效保证了物料反应进程的连续性。通过调节通道高度，既可以避免物料短路，又可以精确控制物料的停留时间，满足不同反应物料、不同物料负荷状态下的对物料停留时间的需求。此外，通道面积的设置也可以有效保证反应物料在相应反应室内的停留时间，以完成相应的反应进程。

8.综上，将内室、外室的分室设计与高度可调通道设计的配合，可以有效降低热降解副反应，避免了反应室内的物料滞留，可以提高控温精确性。

9.进一步地，所述预缩聚反应釜的顶部和/或底部设有一个或多个顶部添加口和/或底部添加口，预缩聚反应釜侧壁的不同高度上设有一个或多个侧壁添加口，所述侧壁添加口距离预缩聚反应釜底部的高度为0.2～4m。

10.助剂添加口设置灵活，可根据不同产品需求进行设置，此外，侧壁添加口不同高度

的设置，可使所添加助剂在外室中保持不同的停留时间，以满足不同产品工艺的需求。

11.进一步地，所述内室和外室的搅拌装置轴心处于同一中心线上。更进一步地，所述内室和外室的搅拌装置为同轴驱动。其中，所述外室的搅拌装置优选为2～10叶的叶框式搅拌装置；更优选，所述搅拌桨叶设有水平部和垂直部，其中，垂直部下端还连接倾斜部，所述倾斜部与叶框式搅拌装置(10)的轴心夹角为5°～30°。更具体地，垂直部下端连接底部开口的中空的框型固定架，其空腔内设有横向固定梁，倾斜部通过与框型固定架顶部及横向固定梁，保证其倾斜角度稳定。

12.内室搅拌装置的驱动轴可设置于预缩聚反应釜的顶部或底部，外室搅拌装置的驱动轴设置于预缩聚反应釜的顶部；两室的搅拌装置可同轴设置于反应釜的顶部，也可以设置为分轴驱动；优选为设于顶部的同轴驱动。

13.反应釜外室的搅拌叶片与内室的搅拌叶片相比，旋转的周速度快，因此，外室搅拌叶片制成搅拌阻力小的细长的形状，内室搅拌叶片因周速度低，而制成搅拌阻力大、宽度较宽的形状。故外室优选叶框式搅拌装置，内室优先锚式搅拌装置。由此，以相同的转速旋转的内外室搅拌叶片在内外室在能够得到几乎相同程度的搅拌效果。外室搅拌叶片经过特殊角度设计，向上倾斜一定角度，带动物料往上翻腾，有利于水、四氢呋喃、1,4-丁二醇(bdo)等小分子及时脱出，因此，外室具备进一步酯化反应的功能。

14.本发明还公开了上述的的预缩聚反应釜在制备聚酯中的应用，所述聚酯不限于聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(ppt)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(pbat)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(pbst)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(pbsa)、聚丁二酸丁二醇酯(pbs)及热塑性聚酯弹性体(tpee)。

15.有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：

16.(1)可以精确控制物料的停留时间，满足不同反应物料、不同物料负荷状态下的对物料停留时间的需求；

17.(2)可以有效保证物料在不同反应室内进行充分反应，降低热降解副反应；

18.(3)可使所添加助剂在外室中保持不同的停留时间，以满足不同产品工艺的需求；

19.(4)反应釜应用范围广泛，部件设置灵活多样，可满足不同产品工艺的要求。

附图说明

20.图1为本发明预缩聚反应釜的结构示意图；

21.图2为本发明预缩聚反应釜中通道的局部放大图。

具体实施方式

22.下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

23.实施1：预缩聚反应釜

24.如图1和图2所示，在本发明的预缩聚反应釜釜腔底部设有隔板1，隔板1将釜腔分成内室2和外室3，并设有各自独立的内室加热管6和外室加热管7，其中内室加热管6的热媒入口8位于反应釜底部。在上述结构中，隔板1为一体式或拼接式，可设置为圆筒状、正多边形，隔板的结构可依据反应釜的构造、产物种类、反应物料负载状态进行设置。该隔板上设

有一个或多个通道4，所述通道4的高度通过在线调节，最低高度可调至与外室加热管7顶端平齐，每个通道面积为0.01～0.5m2。内室2和外室3的顶部还设有同轴驱动的搅拌装置，其中，外室设有2～10叶的叶框式搅拌装置10。

25.如图1所示，在所述预缩聚反应釜的侧壁设有侧壁添加口9，侧壁添加口也也可设置为不同高度的多个添加口，所述侧壁添加口距离反应釜底部的高度为0.2～4m。

26.上述预缩聚反应釜在运行时，反应物料首先在外室进行反应，然后通过上述通道进入内室继续进行反应，该通道的高度通过控制模块可在线调节，无需停车，有效保证了物料反应进程的连续性。通过调节通道高度，既可以避免物料短路，又可以精确控制物料的停留时间，满足不同反应物料、不同物料负荷状态下的对物料停留时间的需求。此外，通道面积的设置也可以有效保证反应物料在相应反应室内的停留时间，以完成相应的反应进程。

27.内室和外室分别独立控温，可以有效保证物料在不同反应室内进行充分反应。相比于内室，外室温度略低，承担部分酯化反应功能，进一步提高酯化率；内室主要为缩聚反应，温度略高。其中，内室热媒从内室底部进入加热管，可以与反应物料进行充分的热交换，保证内室具有较高的反应温度。将内室、外室的分室设计与高度可调通道的设计配合，可以有效降低热降解副反应，避免反应室内物料滞留，提高控温精确性。

28.反应釜外室的搅拌叶片与内室的搅拌叶片相比，旋转的周速度快，因此，外室搅拌叶片制成搅拌阻力小的细长的形状，内室搅拌叶片因周速度低，而制成搅拌阻力大、宽度较宽的形状。故外室优选叶框式搅拌装置，内室优先锚式搅拌装置。由此，以相同的转速旋转的内外室搅拌叶片在内外室在能够得到几乎相同程度的搅拌效果。外室搅拌叶片经过特殊角度设计，向上倾斜一定角度，带动物料往上翻腾，有利于水、四氢呋喃及1,4-丁二醇(bdo)等小分子及时脱出，因此，外室具备进一步酯化反应的功能。

29.预缩聚反应釜侧壁的助剂添加口设置灵活，可根据不同产品需求进行设置，此外，侧壁添加口不同高度的设置，可使所添加助剂在外室中保持不同的停留时间，以满足不同产品工艺的需求。

30.上述预缩聚反应釜可广泛应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(ptt)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(pbat)、聚(对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(pbst)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(pbsa)、聚丁二酸丁二醇酯(pbs)及热塑性聚酯弹性体(tpee)等聚酯的制备。技术特征：

1.一种预缩聚反应釜，其特征在于，所述预缩聚反应釜釜腔底部设有隔板(1)，隔板(1)将釜腔分隔为内室(2)和外室(3)，在隔板(1)上设有通道(4)，所述通道的高度通过控制装置(5)在线调节。2.根据权利要求1所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述内室(2)侧壁设有内室加热管(6)，外室(3)侧壁设有外室加热管(7)，所述内室加热管(6)和外室加热管(7)为各自独立的加热管路。3.根据权利要求1所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述通道(4)设有一个或多个，通道(4)的最低位置与外室加热管(7)顶部平齐，每个通道面积为0.01～0.5m2。4.根据权利要求2所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述内室加热管(6)设有位于预缩聚反应釜底部的热媒入口(8)。5.根据权利要求1所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述预缩聚反应釜侧壁的不同高度上设有一个或多个侧壁添加口(9)，所述侧壁添加口(9)距离预缩聚反应釜底部的高度为0.2～4m。6.根据权利要求1所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述内室(2)和外室(3)设有搅拌装置，所述搅拌装置的轴心处于同一中心线上。7.根据权利要求6所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述内室(2)和外室(3)设有同轴驱动的搅拌装置。8.根据权利要求6所述的预缩聚反应釜，其特征在于，所述外室(3)设有叶框式搅拌装置(10)并设有2～10叶搅拌桨叶。9.根据权利要求9所述的预缩聚反应度，其特征在于，所述搅拌桨叶设有水平部和垂直部，其中，垂直部下端还连接倾斜部，所述倾斜部与叶框式搅拌装置(10)的轴心夹角为5°～30°。10.一种权利要求1～9任一所述的的预缩聚反应釜在制备聚酯中的应用。

技术总结

本发明公开了一种预缩聚反应釜及其应用，所述预缩聚反应釜釜腔底部设有隔板，隔板将釜腔分隔为内室和外室，在隔板上设有通道，所述通道的高度通过控制装置在线调节。反应物料首先在外室进行反应，然后通过上述通道进入内室继续进行反应，该通道的高度可在线调节，既可以避免物料短路，又可以精确控制物料的停留时间，满足不同反应物料、不同物料负荷状态下的对物料停留时间的需求。上述预缩聚反应釜可应用于各种聚酯制备工艺的预缩聚反应阶段，通过将内室、外室的分室设计与高度可调通道的设计配合，可满足不同种类的聚合物以及不同制备批量的工艺要求，还可以有效避免热降解副反应。还可以有效避免热降解副反应。还可以有效避免热降解副反应。

技术研发人员：吴华志黄娟高甲史路飞董志坚夏伟李世元

受保护的技术使用者：中国石油化工集团公司

技术研发日：2020.12.31

技术公布日：2022/7/1

声明：

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我是此专利(论文)的发明人(作者)