本发明公开了一种钼硫分离的方法,是将原料辉钼精矿球磨后,置入高压釜中,加入固液体积比4~10倍的硫酸溶液,于压力1.6~3.0MPa、温度160~240℃下通入氧气反应8~16h实现钼硫分离。本发明克服现有辉钼精矿实现钼硫分离技术存在的环境不友好、试剂消耗量大、生产成本高、分离不彻底的不足,以含钼45~55%,含硫30~40%的辉钼精矿为原料,采用稀硫酸溶液对辉钼精矿进行低压氧浸,从而实现钼硫分离的目的,并为下一步钼硫回收提供有利条件。
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