本发明涉及用于对含有IPA的废水进行IPA的浓缩及废水处理的复合膜分离方法，更具体涉及将渗透蒸发膜分离工序和反渗透膜分离工序结合起来，能够从含有IPA的废水中分离及浓缩IPA并且同时处理废水的复合膜分离方法。
背景技术：
IPA(异丙醇)在产业车间特别是半导体制造工序及LCD制造工序等中多作为清洗溶液使用，该使用后的清洗废水中通常含有5重量％～15重量％的IPA。关于这样产生的废水，从有机化合物尤其是醇的回收的方面来看，因为IPA的浓度非常低，所以在使用通常的蒸馏工序进行分离、浓缩时没有经济性，因此当前存在对其全部进行废水处理的问题。
另一方面，关于这样的IPA清洗废水，从废水处理的方面来看，因为IPA的浓度过高，所以存在用水来稀释，使IPA的浓度降低至1％以下进行废水处理的其它问题。
已有关于渗透蒸发膜分离工序的在先研究(专利文献1、2)，该渗透蒸发膜分离工序用于使用渗透蒸发膜从IPA等醇/水的混合溶液中选择性地分离水或者从有机化合物水溶液中选择性地分离有机化合物，而使用反渗透膜分离工序处理废水的技术也广为人知(专利文献3、4)，但渗透蒸发膜分离工序和反渗透膜分离工序是根据用途及特性分别作为不同工序来进行的。
因此，对于不适于进行浓缩来回收再用或进行废水处理的浓度的IPA清洗废水，如果在使用渗透蒸发膜分离工序来浓缩IPA的同时，一并使用反渗透膜分离工序分离IPA而使IPA浓度变成适于废水处理的浓度，则从以往全部要进行废水处理的IPA清洗废水能够选择性地分离及浓缩IPA来回收再用，并且，低浓度的IPA清洗废水能够不进行其它稀释而在已有的废水处理厂直接进行处理，本发明者着眼于上述情况，完成了本发明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本公开特许公报第10－2011－0083077号；
专利文献2：日本公开特许公报第10－2000－0067454号；
专利文献3：日本公开特许公报第10－2013－0032294号；
专利文献4：日本公开特许公报第10－2005－0026294号。
技术实现要素：
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述的问题而做出的，其目的在于提供一种结合了渗透蒸发膜分离工序和反渗透膜分离工序的复合膜分离方法，能够从IPA清洗废水中选择性地分离IPA并将其浓缩至30重量％以上来回收再用，并且0.5重量％以下的低浓度的IPA清洗废水能够不进行其它稀释而在已有的废水处理厂直接进行处理。
用于解决问题的方案
为了实现所述目的，本发明提供一种复合膜分离方法，包括：I)通过渗透蒸发膜分离工序从含有IPA的废水中浓缩IPA的步骤；以及II)通过反渗透膜分离工序从含有IPA的废水处理废水的步骤。
其特征在于，所述I)步骤的渗透蒸发膜分离工序包括：i)将升温了的含有IPA的废水供给到渗透蒸发膜模块的步骤；ii)将渗透过了渗透蒸发膜模块的IPA凝结为液相的步骤；以及iii)将凝结了的IPA移送到渗透溶液箱的步骤。
其特征在于，所述升温了的含有IPA的废水被加热器维持在30℃～60℃。
其特征在于，供给到所述渗透蒸发膜模块的含有IPA的废水的供给流量为渗透流量的5倍以上。
其特征在于，所述II)步骤的反渗透膜分离工序包括：a)将升压了的含有IPA的废水供给到反渗透膜模块的步骤；以及b)将渗透过了反渗透膜模块的废水移送到渗透水箱的步骤。
其特征在于，所述升压了的含有IPA的废水被高压泵维持在10bar～70bar。
其特征在于，供给到所述反渗透膜模块的含有IPA的废水的供给流量为渗透流量的3倍以上。
发明效果
根据本发明的复合膜分离方法，能够从IPA清洗废水中选择性地分离IPA，将其浓缩至30重量％以上来回收再用，并且同时能够将0.5重量％以下的低浓度的IPA清洗废水不进行其它稀释而在已有的废水处理厂直接进行处理。
附图说明
图1是示出本发明的连续式(continuous)复合膜分离方法的框图；
图2是示出本发明的分批式(batch)复合膜分离方法的框图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的使用渗透蒸发膜分离工序浓缩IPA并且同时使用反渗透膜分离工序分离IPA以使IPA浓度适于废水处理的浓度的复合膜分离方法和附图。
本发明提供一种复合膜分离方法，包括：I)通过渗透蒸发膜分离工序从含有IPA的废水中浓缩IPA的步骤；以及II)通过反渗透膜分离工序从含有IPA的废水处理废水的步骤。
此外，上述I)步骤的渗透蒸发膜分离工序包括：i)将升温了的含有IPA的废水供给到渗透蒸发膜模块的步骤；ii)将渗透过了渗透蒸发膜模块的IPA凝结为液相的步骤；以及iii)将凝结了的IPA移送到渗透溶液箱的步骤，如图1的连续(continuous)工序框图所示，首先，将含有IPA的废水(IPA溶液)贮存于IPA溶液箱100，利用加热器110等通常的加热单元使IPA溶液箱的IPA溶液升温。此时，如果IPA溶液的温度不足30℃，则渗透蒸发膜模块的渗透量过小，如果IPA溶液的温度超过60℃，则能量消耗过大，因此，优选IPA溶液通过加热器110升温而维持在30℃～60℃。
接着，将升温至30℃～60℃的IPA溶液供给到渗透蒸发膜模块150，在此，伴随着依次经过IPA溶液供给泵120、溶液过滤器130及IPA溶液流量计140的过程。此时，优选供给到渗透蒸发膜模块150的IPA溶液的供给流量调节为渗透流量的5倍以上。如果将IPA溶液以渗透流量的5倍以下供给到渗透蒸发膜模块150，则通过渗透蒸发膜模块150渗透的渗透溶液的IPA的浓度低，因此，不能顺畅地进行分离及浓缩。
像这样供给到渗透蒸发膜模块150的IPA溶液具有IPA在分离膜内溶解，在分离膜内扩散而以气相渗透的作用机理。根据这种作用机理，渗透蒸发膜模块150的一端与IPA供给溶液接触，另一端与低的渗透物的蒸汽压接触，低的蒸汽压条件能够通过抽真空或者使惰性载气流入而生成。因此，通常，在渗透蒸发膜的内部产生作为渗透蒸发膜分离工序的推进力(driving force)的化学势能的梯度，进行物质经由膜的渗透，因此，在本发明中，为了维持渗透蒸发膜分离工序的推进力，通过使用
真空泵170而使渗透部维持真空。
其次，渗透过了渗透蒸发膜模块150的气相的IPA在通常的凝结器160凝结为液相，凝结了的液相的IPA经过渗透溶液流量计180而被移送到渗透溶液箱190。通过该渗透蒸发膜分离工序获得的IPA溶液被浓缩为30％以上，因此能够被回收再用。
另一方面，在本发明的复合膜分离方法中同时进行反渗透膜分离工序，上述II)步骤的反渗透膜分离工序包括：a)将升压后的含有IPA的废水供给到反渗透膜模块的步骤；以及b)将渗透过了反渗透膜模块的废水移送到渗透水箱的步骤，如图1的连续工序框图所示，首先，从IPA溶液箱100将含有IPA的废水经溶液过滤器210移送到IPA溶液高压泵220，将IPA溶液升压。此时，优选高压泵220的供给压力维持在10bar～70bar，如果以不足10bar运行，则推进力低，因此反渗透膜的渗透量大幅降低，如果超过70bar，则反渗透膜的长期稳定性降低，因此，调节成IPA溶液被高压泵220升压而维持在10bar～70bar。
接着，将升压至10bar～70bar的IPA溶液经溶液流量计230供给到反渗透膜模块240，渗透过了反渗透膜模块240的废水经过渗透水流量计250而被移送到渗透水箱260。通过该反渗透膜分离工序而渗透的废水(渗透水)由于IPA的浓度为0.5％以下，所以不进行其它稀释而直接在废水处理厂进行处理即可。
如以上说明，在实际进行图1所示的连续(continuous)复合膜分离方法中，将固定量的含有IPA的废水(IPA溶液)填充到箱100，使用渗透蒸发膜分离工序将IPA分离及浓缩，同时也一起进行反渗透膜分离工序，使水(废水)渗透而将其移送到渗透水箱260。此时，确认渗透蒸发膜分离工序的IPA浓缩液的量和反渗透膜分离工序的渗透水的量，对IPA溶液箱100连续地进行补充，根据要连续地处理的量(连续的废水产生量)来设计渗透蒸发膜分离工序和反渗透膜分离工序的容量，能够连续地运行这些工序。
另一方面，作为其它运行例，也能够进行图2所示的分批(batch)式的复合膜分离方法，将固定量的含有IPA的废水(IPA溶液)填充到箱100，在使用渗透蒸发膜分离工序将IPA分离及浓缩之后，当原来的含有IPA的废水的浓度降低到一定浓度以下时，将IPA溶液箱100的溶液移送到另一IPA溶液箱200，该移送了的含有IPA的废水通过反渗透膜分离工序使水渗透并贮存于渗透水箱260，从IPA溶液箱200的IPA溶液除去水，当IPA增加至一定浓度时被移送到IPA溶液箱100，再次进行渗透蒸发膜分离工序，通过重复运行上述工序而对含有IPA的废水全部处理，渗透水箱260的渗透水由于IPA的浓度降低，因此能够在废水处理厂进行处理。
并且，虽然附图中未图示，但还能够进行下述半分批(semi－batch)式的复合膜分离方法：将固定量的含有IPA的废水(IPA溶液)填充到箱100，在使用渗透蒸发膜分离工序将IPA分离及浓缩的同时，也一起进行反渗透膜分离工序，使水(废水)渗透而将其移送到渗透水箱260，之后继续运行，当IPA溶液箱100的水平(level)成为一定量以下时，补充含有IPA的废水，根据IPA溶液箱100的上限及下限水平来以分批式运行。
另一方面，作为本发明的复合膜分离方法所包括的渗透蒸发膜分离工序的膜材料，优选为在聚醚酰亚胺等多孔性支承体涂覆了聚二甲基硅氧烷(PDMS)等有机聚硅氧烷的硅酮类复合膜，但不限于此。另外，作为反渗透膜分离工序的膜材料，优选在聚砜等多孔性支承体涂覆了聚酰胺的聚酰胺类复合膜，但不限于此。
具体实施方式
以下，详细说明具体的实施例。
(实施例1)
将含有IPA的废水的IPA的浓度固定为5.2重量％，将供给流量固定为80LPM(liter per minute，升每分钟)，使供给溶液的温度分别变化到35℃、45℃及55℃，进行图1所示的连续复合膜分离方法，表1示出按照渗透蒸发膜分离工序的供给溶液的温度的渗透溶液的IPA的浓度及渗透流量。
[表1]
(实施例2)
除了将含有IPA的废水的IPA的浓度固定为8.7重量％以外，以与实施例1相同的方法进行连续复合膜分离方法，表2示出按照渗透蒸发膜分离工序的供给溶液的温度的渗透溶液的IPA的浓度及渗透流量。
[表2]
(实施例3)
将供给溶液的温度固定为35℃，将供给流量固定为20LPM，使含有IPA的废水的IPA的浓度分别变化成5.2重量％、6.2重量％、7.3重量％及8.5重量％，进行图1所示的连续复合膜分离方法，表3示出反渗透膜分离工序的渗透溶液(渗透水)的IPA的浓度及渗透流量。
[表3]
如表1及表2所示，根据本发明的复合膜分离方法的实施例1及2的渗透蒸发膜分离工序，可知在供给溶液的温度相同的情况下，含有IPA的废水的IPA的浓度越高，渗透溶液的IPA的浓度及渗透流量越增加，此外，确认了在所有情况下，渗透溶液的IPA的浓度都示出38％以上，渗透溶液能够被回收再用。
并且，如表3所示，根据本发明的复合膜分离方法的实施例3的反渗透膜分离工序，当含有IPA的废水的IPA的浓度(供给溶液的浓度)从5.2重量％增加至8.5重量％时，渗透溶液(渗透水)的IPA的浓度稍微增加，渗透流量减少，但是在所有情况下，渗透溶液(渗透水)的IPA的浓度均不足0.5重量％，因此，确认了能够将渗透溶液(渗透水)直接移送到废水处理厂进行废水处理。
工业上的可利用性
因此，根据本发明的复合膜分离方法示出以下的显著的效果，即，能够从IPA清洗废水选择性地分离IPA，将其浓缩为30重量％以上来回收再用，并且，0.5重量％以下的低浓度的IPA清洗废水能够不进行其它稀释而在已有的废水处理厂直接进行处理。
技术特征：
1.一种复合膜分离方法，包括：
I)通过渗透蒸发膜分离工序从含有异丙醇(IPA)的废水中浓缩异丙醇(IPA)的步骤；以及
II)通过反渗透膜分离工序从含有异丙醇(IPA)的废水处理废水的步骤，
其中，所述I)步骤的渗透蒸发膜分离工序包括：
i)将升温了的含有异丙醇(IPA)的废水供给到渗透蒸发膜模块的步骤；
ii)将渗透过了渗透蒸发膜模块的异丙醇(IPA)凝结为液相的步骤；以及
iii)将凝结了的异丙醇(IPA)移送到渗透溶液箱的步骤，
所述II)步骤的反渗透膜分离工序包括：
a)将被高压泵维持在10bar～70bar的升压了的含有异丙醇(IPA)的废水供给到反渗透膜模块的步骤；以及
b)将渗透过了反渗透膜模块的废水移送到渗透水箱的步骤，
其中，供给到所述渗透蒸发膜模块的含有异丙醇(IPA)的废水的供给流量为渗透流量的5倍以上，并且
其中，所述渗透蒸发膜分离工序中的膜材料为在聚醚酰亚胺的多孔性支承体涂覆了聚二甲基硅氧烷的硅酮类复合膜，并且所述反渗透膜分离工序中的膜材料是在聚砜的多孔性支承体涂覆了聚酰胺的聚酰胺类复合膜。
2.如权利要求1所述的复合膜分离方法，其特征在于，
所述升温了的含有异丙醇(IPA)的废水被加热器维持在30℃～60℃。
3.如权利要求1所述的复合膜分离方法，其特征在于，
供给到所述反渗透膜模块的含有异丙醇(IPA)的废水的供给流量为渗透流量的3倍以上。
技术总结
本发明涉及一种用于对含有IPA的废水进行IPA的浓缩及废水处理的复合膜分离方法，更具体涉及将渗透蒸发膜分离工序和反渗透膜分离工序结合起来，能够从含有IPA的废水中分离及浓缩IPA并且同时处理废水的复合膜分离方法。根据本发明的复合膜分离方法，能够从IPA清洗废水中选择性地分离IPA，将其浓缩至30重量％以上来回收再用，并且，能够将0.5重量％以下的低浓度的IPA清洗废水不进行其它稀释而在已有的废水处理厂直接进行处理。
技术研发人员：河成龙;高亨澈;季忠变;裴恩石;林采成
受保护的技术使用者：艾尔灵株式会社;株式会社能环境技术
文档号码：201480055455
技术研发日：2014.09.04
技术公布日：2018.04.03
声明：
“用于对含有IPA的废水进行IPA的浓缩及废水处理的复合膜分离方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：艾尔灵株式会社;株式会社能环境技术;
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2024年12月13日 ~ 15日 
