1.本发明涉及电渣重熔技术领域，具体为一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法。
背景技术：
2.镍基合金是航空、航天、能源、核电等工业领域所需的一类重要结构材料，经过近40多年的发展，该类合金已经成为使用面最宽的镍基变形高温合金，特别是在核电能源领域越来越得到广泛应用，故对材料的纯净度和性能提出了更高的要求。该合金最大的特点就是含有5％左右的铌，通过形成γ"(ni3nb)作为强化相来提高合金的性能。由于碳与nb亲和力极强，形成的碳化物硬而脆，成为疲劳的裂纹源，从而减弱了强化效果，影响性能。因此控制合金的碳含量可提高合金的强度和抗疲劳性能。然而，该合金通过真空感应+电渣重熔双联工艺冶炼后，熔渣中含有碳就会在熔炼初期不断向金属熔池中扩散，使得铸锭的尾部碳含量增加，当渣池中的碳耗尽后，靠近铸锭头部，金属熔池中就不会再有来自于渣池中扩散过来的碳，铸锭头部的碳含量保持与原始电极接近，从而造成头尾部的碳含量偏差。通常情况铸锭尾部碳含量会增加20-35％左右，这种差别会造成铸锭材料头尾部的组织性能出现明显不同。因此，如何解决这个问题一直以来是重熔领域的技术难题。
技术实现要素：
3.本发明目的在于提供一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，该方法是采用电渣重熔方法制备1吨镍基变形高温合金，通过调整工艺参数，实现对电渣重熔锭头尾部碳含量控制。
4.为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
5.一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，该方法是在采用电渣重熔方法制备1吨镍基合金过程中，通过在稳态重熔期连续向熔渣中添加碳粉或碳颗粒的方式，使得铸锭的头部碳含量和尾部基本保持一致。
6.该方法采用电渣重熔炉重熔，具体包括如下步骤：
7.(1)重熔前将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为φ290mm，结晶器公称直径φ360mm；
8.(2)将预熔渣料加入结晶器中；
9.(3)电渣重熔：电渣重熔在氩气保护条件下进行，重熔进入稳态熔炼期后，开始通过合金加料器向液态熔渣中加入碳颗粒或碳粉，每分钟加入的碳量mc根据稳态熔炼期的熔速、原始电极中碳含量和铸锭目标碳含量确定，每分钟加入量不变；
10.(4)重熔结束后，关氩气阀门，从结晶器中取出电渣锭。
11.上述步骤(1)中，所述重熔电极为真空感应炉冶炼制备，重熔前经350℃烘烤6h以上。
12.上述步骤(2)中，重熔用渣料采用熔点低、碱度高的五元预熔渣，该预熔渣组成为(质量分数)：氟化钙(caf2)为45-50％，氧化钙(cao)为20-24％，
氧化铝(al2o3)为20-24％，二氧化钛(tio2)为3-5％，余料为氧化镁(mgo)；渣料使用前须经650以上高温炉内烘烤6h以上。
13.上述步骤(3)中，送电前先向结晶器内部通入20-30min氩气，流量为15-20l/min，送电后氩气通入量降为10-15l/min，直至重熔结束。
14.上述步骤(3)中，碳颗粒的粒度为2mm-4mm。
15.上述步骤(3)中，碳的加入量按公式(1)计算；
16.mc＝1000v
稳
(η
2-η1)(1)；
17.公式(1)中：mc为每分钟加入的碳量，单位：g；v
稳
为稳态熔炼期的熔速，单位：kg/min；η1为原始电极中碳含量，单位：wt.％；η2为铸锭目标碳含量，单位：wt.％。
18.本发明控制方法设计机理如下：
19.本发明是针对镍基变形高温合金的成分特点，选用一种熔点低、碱度高的五元预熔渣，该渣需在650℃以上高温炉内烘烤6h以上；重熔前先向结晶器内通入15-20min的氩气，流量为15-20l/min，重熔开始后将氩气通入量调整为流量为10-15l/min，直至熔炼结束，重熔进入稳态熔炼期后，开始通过合金加料器向液态熔渣中不断加入碳颗粒或碳粉，如果加入的是碳颗粒，粒度在2mm-4mm之间，碳在熔渣中溶解不断向金属熔池中扩散，每分钟加入的碳量mc(单位：g)根据稳态熔炼期的熔速v稳(kg/min)、原始电极中碳含量η1(单位：％)，铸锭目标碳含量η2(单位：％)确定。事实证明，采用该方法重熔的合金实现了对重熔锭头尾部碳含量差异的控制，
20.本发明的优点：
21.1、利用氩气比重大于空气比重的特点，向结晶器内部通入氩气，可将其内部的空气(特别是氧气)排出，降低了渣池上方的氧分压及水汽，同时由于所用电渣炉为全密闭保护气氛电渣炉，可进一步与空气隔绝，保证了重熔气氛的“纯净”。
22.2、通过向渣池中补充碳的方法解决了铸锭头尾部碳含量偏差的问题，该方案有效可行，操作方便。每分钟加入的碳量mc(单位：g)根据稳态熔炼期的熔速v稳(kg/min)、原始电极中碳含量η1(单位：％)，铸锭目标碳含量η2(单位：％)确定。
23.3、采用本发明工艺可使重熔锭头尾部碳含量相差小于5wt.％。
具体实施方式
24.以下结合实施例详述本发明。
25.实施例1：
26.本实施例为一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣锭头部碳含量的工艺控制方法，过程如下：
27.1)采用电渣重熔炉，重熔前，将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为φ290mm，结晶器公称尺寸为φ360
×
1650mm；
28.2)重熔前先向结晶器内通入15min氩气，流量为15l/min，重熔开始后将氩气通入量调整为流量为10l/min，直至熔炼结束。
29.3)将预熔渣料32-34kg加入结晶器中，预熔渣组成为(质量分数)：氟化钙为48％，
氧化钙为22％，氧化铝为22％，二氧化钛为3％，氧化镁为5％；渣料使用前经650以上高温炉内烘烤6h以上。
30.4)重熔：稳态重熔开始后，熔速4.5kg/min，开始通过合金加料器向液态熔渣中加入碳颗粒，颗粒粒度在2mm-4mm之间，每分钟加入的碳量mc(单位：g)，根据稳态熔炼期的熔速v稳(kg/min)、原始电极中碳含量η1(单位：wt.％)，铸锭目标碳含量η2(单位：wt.％)确定，具体按公式(1)计算。
31.表1为常规工艺保护气氛下，重熔后的合金，熔炼的化学成分分析数据。通过本实施例重熔工艺的改进，合金铸锭头尾部c含量差别得到了有效的解决，原常规工艺熔炼的合金，头尾部碳含量平均相差30％左右，而采用本实施例工艺熔炼的合金，头尾部碳含量相差不到5％。
32.表1原有工艺和本发明工艺熔炼的合金个别微量元素成分(wt％)
[0033][0034]
实施例2：
[0035]
本实施例为一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣锭头部碳含量的工艺控制方法，过程如下：
[0036]
1)采用电渣重熔炉，重熔前，将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为φ290mm，结晶器公称尺寸为φ360
×
1650mm；
[0037]
2)重熔前先向结晶器内通入20min氩气，流量为20l/min，重熔开始后将氩气通入量调整为流量为15l/min，直至熔炼结束
[0038]
3)将预熔渣料32-34kg加入结晶器中，预熔渣组成为(质量分数)：氟化钙为48％，氧化钙为22％，氧化铝为22％，二氧化钛为3％，氧化镁为5％；渣料使用前经650以上高温炉内烘烤6h以上。
[0039]
4)重熔：稳态重熔开始后，熔速3.7kg/min，开始通过合金加料器向液态熔渣中加入碳颗粒，颗粒粒度在2mm-4mm之间，每分钟加入的碳量mc(单位：g)，根据稳态熔炼期的熔速v稳(kg/min)、原始电极中碳含量η1(单位：％)，铸锭目标碳含量η2(单位：％)确定，具体按公式(1)计算。而采用本实施例工艺熔炼的合金，头尾部碳含量相差不到3％。
[0040]
表2原有工艺和本发明工艺熔炼的合金个别微量元素成分(wt％)
[0041]技术特征：
1.一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：该方法是在采用电渣重熔方法制备1吨镍基合金过程中，通过在稳态重熔中期连续向熔渣中添加碳粉或碳颗粒的方式，使得铸锭的头部碳含量和尾部基本保持一致。2.根据权利要求1所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：该方法采用电渣重熔炉重熔，具体包括如下步骤：（1）重熔前将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为φ290mm，结晶器公称直径φ360mm；（2）将预熔渣料加入结晶器中；（3）电渣重熔：电渣重熔在氩气保护条件下进行，重熔进入稳态熔炼期后，开始通过合金加料器向液态熔渣中加入碳颗粒或碳粉，每分钟加入的碳量mc根据稳态熔炼期的熔速、原始电极中碳含量和铸锭目标碳含量确定，每分钟加入量不变；（4）重熔结束后，关氩气阀门，从结晶器中取出电渣锭。3.根据权利要求2所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：步骤（1）中，所述重熔电极为真空感应炉冶炼制备，重熔前经350℃烘烤6 h以上。4.根据权利要求2所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：步骤（2）中，重熔用渣料采用熔点低、碱度高的五元预熔渣，该预熔渣组成为(质量分数)：氟化钙为45-50%，氧化钙为20-24%，氧化铝为20-24%，二氧化钛为3-5%，余料为氧化镁；渣料使用前须经650以上高温炉内烘烤6h以上。5.根据权利要求2所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：步骤（3）中，送电前先向结晶器内部通入20-30min氩气，流量为15-20l/min，送电后氩气通入量降为10-15 l/min，直至重熔结束。6.根据权利要求2所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：步骤（3）中，碳颗粒的粒度为2mm-4mm。7.根据权利要求2所述的工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，其特征在于：步骤（3）中，每分钟碳的加入量按公式（1）计算；mc=1000v
稳
(η
2-η1)
?????????????????????????????????????????????????
（1）；公式（1）中：mc为每分钟加入的碳量，单位：g；v
稳
为稳态熔炼期的熔速，单位：kg/min；η1为原始电极中碳含量，单位：wt.%；η2为铸锭目标碳含量，单位：wt.%。
技术总结
本发明公开了一种工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法，属于电渣重熔技术领域。真空感应熔炼Φ290mm电极棒；重熔在保护气氛下进行，结晶器公称直径为Φ以上烘烤6h以上，电极350℃烘烤6h以上。当铸锭熔炼重量达到40％左右的时候，通过合金加料器向结晶器内加入碳粉或碳颗粒。本工艺可使重熔后电渣锭头部碳含量与尾部碳含量差别大的特点得到解决。的特点得到解决。
技术研发人员：查向东 马颖澈 安军靖 张龙 盛国福 梁田 张学粮 王惠生 陈嘉诚
受保护的技术使用者：中广核铀业发展有限公司
技术研发日：2022.07.12
技术公布日：2022/10/18
声明：
“工业化生产1吨镍基变形高温合金电渣重熔锭头部碳含量的控制方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中广核铀业发展有限公司
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2024年08月08日 ~ 10日 
