X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法

权利要求

1.X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将含硫标准物质与熔剂混合均匀，得到含硫混合熔剂；

(2)将含硫混合熔剂、铝土矿标准样品、预氧化剂硝酸锂、熔剂搅拌均匀，得到复配标准样品；

(3)将复配标准样品加入脱模剂饱和溴化锂后加热进行预氧化；

(4)将预氧化后的复配标准样品采用熔融法制备成标准样品玻璃片；

(5)于X射线荧光光谱仪中依次测量标准样品玻璃片中Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，以所述标准样品玻璃片中九种元素的荧光强度为纵坐标，以所述标准样品玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的质量浓度为横坐标建立工作曲线，对工作曲线进行校正及准确度验证；

(6)将高硫铝土矿、熔剂、预氧化剂硝酸锂搅拌均匀，得到混合物，将混合物滴加脱模剂饱和溴化锂后加热进行预氧化；

(7)将预氧化后的混合物采用熔融法制备成待测玻璃片；

(8)将待测玻璃片放入X射线荧光光谱仪中测量Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，根据所述待测玻璃片中九种元素的荧光强度由步骤(5)中的工作曲线计算出所述待测玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的含量。

2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，所述高硫铝土矿中S的质量百分含量为0.7％～9％。

3.根据权利要求2所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中含硫标准物质为GBW07267。

4.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的熔剂、步骤(2)中的熔剂、步骤(6)中的熔剂均为由四硼酸锂、偏硼酸锂组成的混合熔剂，混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67:33。

5.根据权利要求4所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中含硫标准物质与熔剂的质量比为(5～10):1。

6.根据权利要求3所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中铝土矿标准样品为GBW070036、GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180、GLK-1、GLK-2、GLK-4、GLK-6、GLK-7、GLK-8、GLK-10中的五种或五种以上组成的混合物。

7.根据权利要求6所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的质量比为1：(7～14)：(1～2)；步骤(6)中高硫铝土矿、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量与步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量相同。

8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中预氧化的工艺条件、步骤(6)中预氧化的工艺条件均为：预氧化温度为500℃～650℃、预氧化时间为10min～20min。

说明书

技术领域

本发明涉及高硫铝土矿中物质测定的技术领域，具体涉及X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法。

背景技术

我国的高硫铝土矿资源较为丰富，随着近年来铝土矿资源的匮乏，高硫铝土矿的开发及应用逐渐提上日程，在对这类矿石的应用过程中必然需要对高硫铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S等组分进行分析检测。目前，很多企业都在使用X射线荧光光谱法测定铝土矿中的组分，但通常测定的为铝土矿中的氧化物含量。高硫铝土矿是一种特殊的铝土矿，除含有常规铝土矿中的氧化物外，还含有低价态的硫。低价态的硫在熔融过程中易挥发且腐蚀铂-黄合金坩埚，即使只测量高硫铝土矿中的氧化物，也无法直接使用通用的X射线荧光光谱技术测量，如直接使用通用的X射线荧光光谱法测量，会对铂-黄合金坩埚造成严重的不可逆腐蚀，因此通常先将高硫铝土矿高温灼烧，将低价态的硫灼烧掉后，再按照通用的X射线荧光光谱技术测量，这样就只能测量高硫铝土矿中的氧化物组分，由于硫在灼烧过程中大量挥发，无法测定硫含量，而且增加了灼烧步骤，使得检测成本增加，检测流程延长，而硫的测量还需要另外再使用碳硫仪单独测量，再加上国内缺乏有效的高硫含量的铝土矿标准样品，使得X射线荧光光谱法在高硫铝土矿的检测方面存在较大的局限性。

本发明采用制备含硫混合熔剂的方法，将低价态硫元素引入标准样品制备步骤，同时使用硝酸锂进行低温预氧化，使低价态的硫转化为高价态的硫，解决了低价态硫元素在熔融过程中的挥发及腐蚀坩埚问题，可以同时测量高硫铝土中的硫及其他氧化物组分。本发明使用的制备含硫混合熔剂加入硫标准试剂的方法，可以减小硫元素在添加过程中的称量误差，也可以使硫元素更好的与熔剂和铝土矿标准样品混合均匀，使后续的预氧化进行的更加完全和彻底，经过预氧化后，即可同时测定高硫铝土矿中的硫和其他氧化物。

发明内容

针对高硫铝土矿在分析检测中遇到的技术难题，本发明提供一种能够缩短高硫铝土矿物质检测流程及周期、提高检测效率、减少硫元素对铂-黄合金坩埚的腐蚀、节约劳动成本和经济成本的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法。

本发明采用以下技术方案：

X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将含硫标准物质与熔剂混合均匀，得到含硫混合熔剂；

(2)将含硫混合熔剂、铝土矿标准样品、预氧化剂硝酸锂、熔剂搅拌均匀，得到复配标准样品；

(3)将复配标准样品加入脱模剂饱和溴化锂后加热进行预氧化；

(4)将预氧化后的复配标准样品采用熔融法制备成标准样品玻璃片；

(5)于X射线荧光光谱仪中依次测量标准样品玻璃片中Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，以所述标准样品玻璃片中九种元素的荧光强度为纵坐标，以所述标准样品玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的质量浓度为横坐标建立工作曲线，对工作曲线进行校正及准确度验证；

(6)将高硫铝土矿、熔剂、预氧化剂硝酸锂搅拌均匀，得到混合物，将混合物滴加脱模剂饱和溴化锂后加热进行预氧化；

(7)将预氧化后的混合物采用熔融法制备成待测玻璃片；

(8)将待测玻璃片放入X射线荧光光谱仪中测量Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，根据所述待测玻璃片中九种元素的荧光强度由步骤(5)中的工作曲线计算出所述待测玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的含量。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，所述高硫铝土矿中S的质量百分含量为0.7％～9％。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中含硫标准物质为GBW07267。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的熔剂、步骤(2)中的熔剂、步骤(6)中的熔剂均为由四硼酸锂、偏硼酸锂组成的混合熔剂，混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67:33。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中含硫标准物质与熔剂的质量比为(5～10):1。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中铝土矿标准样品为GBW070036、GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180、GLK-1、GLK-2、GLK-4、GLK-6、GLK-7、GLK-8、GLK-10中的五种或五种以上组成的混合物。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的质量比为1：(7～14)：(1～2)；步骤(6)中高硫铝土矿、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量与步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量相同。

根据上述的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中预氧化的工艺条件、步骤(6)中预氧化的工艺条件均为：预氧化温度为500℃～650℃、预氧化时间为10min～20min。

本发明的有益技术效果：采用本发明方法可快速准确的测量高硫铝土矿的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S等9种物质含量。本发明适用于S的质量百分含量为0.7％-9％的高硫铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S等9种物质含量的检测。本发明有效解决高硫铝土矿在X射线荧光光谱分析中缺乏有效的标准样品的问题；本发明仅使用X射线荧光光谱仪即可同时测定高硫铝土矿的硫及其他常规氧化物，测量过程中不需要再将高硫铝土矿高温灼烧后测量，也不需要再使用碳硫仪和X射线荧光光谱仪两台仪器配合进行测量，大大缩短高硫铝土矿的物质检测流程及周期、极大的提高检测效率；本发明解决了熔融制样过程中硫元素对铂-黄合金坩埚造成的严重腐蚀问题，极大的延长了贵重器皿的使用寿命；本发明可有效的节约劳动成本和经济成本，对加速推进高硫铝土矿的开发应用具有重要意义。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明的X射线荧光光谱法测定高硫铝土矿中九种物质含量的方法，包括以下步骤：

建立工作曲线：

(1)制备含硫混合熔剂：将含硫标准物质与熔剂置于碳化钨料钵中，用震动磨研磨40s-60s，得到含硫混合熔剂；含硫标准物质为GBW07267。含硫标准物质与熔剂的质量比为(5～10):1。

(2)复配标准样品：根据坩埚体积大小，确定合适的熔剂称量质量和样品称量质量，于铂-黄合金坩埚中依次称量一定量的熔剂、硫元素质量百分含量为0.7％～9％的含硫混合熔剂、所需质量的铝土矿标准样品、预氧化剂硝酸锂，并搅拌均匀，得到复配标准样品；铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的质量比为1：(7～14)：(1～2)。铝土矿标准样品为GBW070036、GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180、GLK-1、GLK-2、GLK-4、GLK-6、GLK-7、GLK-8、GLK-10中的五种或五种以上组成的混合物。

(3)预氧化：向复配标准样品中滴加5滴脱模剂饱和溴化锂，再将复配标准样品连同铂-黄合金坩埚置于500℃～650℃的马弗炉中、灼烧10min～20min，完成复配标准样品预氧化。

(4)标准样品玻璃片制备：将预氧化后的复配标准样品连同铂-黄合金坩埚放入全自动熔样机中，于1065℃-1075℃熔融10min～15min，浇筑成均匀透明的标准样品玻璃片待用。

(5)建立工作曲线：选定合适的测量条件，于X射线荧光光谱仪中依次测量标准样品玻璃片中Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，以标准样品玻璃片中九种元素的荧光强度为纵坐标，以标准样品玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的质量浓度为横坐标建立工作曲线，并对工作曲线进行校正及准确度验证。

高硫铝土矿待测样品测量：

高硫铝土矿中S的质量百分含量为0.7％～9％。

(6)预氧化：高硫铝土矿、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量与步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量完全相同。按照步骤(2)中铝土矿标准样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂的称量质量依次称量质量相等的待测的高硫铝土矿样品、熔剂、预氧化剂硝酸锂置于铂-黄合金坩埚中，搅拌均匀，得到混合物，向混合物中滴加4～6滴脱模剂饱和溴化锂，将滴加脱模剂后的混合物放入500℃～650℃的马弗炉中，灼烧10min～20min，进行预氧化。

步骤(1)中的熔剂、步骤(2)中的熔剂、步骤(6)中的熔剂均为由四硼酸锂、偏硼酸锂组成的混合熔剂，混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67:33。

(7)待测玻璃片制备：将预氧化后的混合物样品连同铂-黄合金坩埚放入全自动熔样机中，于1065℃-1075℃熔融10min～15min，浇筑成均匀透明的待测玻璃片。

(8)测量：将待测玻璃片放入X射线荧光光谱仪中测量Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，根据待测玻璃片中九种元素的荧光强度由步骤(5)中的工作曲线计算出待测玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的含量，计算公式如下：

Wi＝Di+Ei·I·M

式中：

Wi——被测物质i的质量浓度(％)；

Di——校准曲线截距(％)；

Ei——校准曲线斜率；

I——元素i的荧光净计数率(KCPS)；

M——基体校正系数。

下面通过实施例对本发明进行进一步的解释说明。

实施例1

1、测量工作曲线的建立：

(1)含硫混合熔剂制备：选定熔剂(熔剂为无水四硼酸锂与偏硼酸锂组成，其中无水四硼酸锂与偏硼酸锂质量比为67:33)与GBW07267质量比为10:1，则准确称量1.0000g(±0.0001g)含硫标准物质GBW07267与10.0000g(±0.0001g)熔剂于称量瓶中，置于碳化钨料钵中，用震动磨研磨60s，制备成含硫混合熔剂，待用。其中，GBW07267中Fe的质量百分含量为46.08％、S的百分含量为52.72％，则每克含硫混合熔剂中含有0.0419g Fe、含有0.04792g S、含有无水四硼酸锂与偏硼酸锂熔剂0.9091g。

(2)复配建立工作曲线所需的复配标准样品：分别在标准物质GBW070036、GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180、GLK-1、GLK-2、GLK-4、GLK-7、GLK-10中加入上述含硫混合熔剂来获得建立工作曲线所需的复配标准样品。根据所用铂-黄合金坩埚大小，选定无水四硼酸锂与偏硼酸锂熔剂(质量比为67:33)称样量为7g、铝土矿标准样品称样量0.7g、硝酸锂的称样量为0.7g，选定S的配制质量分数为0.72％～8.22％。各物质的称样量见表1。

表1 复配标准样品中各物质称量质量表

(3)预氧化及玻璃片制备：按表1给出的各物质的称样量，准确称量(±0.0001g)各物质于铂-黄合金坩埚中，使用玻璃棒将称量后的试剂及样品搅拌均匀，加入5滴饱和溴化锂溶液，将复配标准样品连同铂-黄合金坩埚置于650℃马弗炉中预氧化10min，再将预氧化后的复配标准样品连同铂-黄合金坩埚放入全自动熔样机中，将预氧化后的复配标准样品于1065℃-1075℃熔融13min，浇筑成均匀透明的标准样品玻璃片待用，各玻璃片物质含量见表2。

表2 配制玻璃片物质含量表

(4)工作曲线建立

将上述步骤(3)制备好的标准样品玻璃片于X射线荧光光谱仪中依次测量标准样品玻璃片中Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，九种元素的测量条件见表3。以标准样品玻璃片中九种元素的荧光强度为纵坐标，以标准样品玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的质量浓度为横坐标建立工作曲线。

工作曲线建立后需要对工作曲线进行校正，以减小元素间的吸收增强效应，实施例1使用帕纳科公司提供的superQ分析软件对各工作曲线进行校正，校正后的工作曲线还需要进行方法的准确度验证。

表3 测量条件

(5)方法准确度验证

按表4所示称量方法配制验证方法准确度所需的标准样品，称量结果精确至±0.0001g，用玻璃棒将称量后的试剂及样品搅拌均匀，加入5滴饱和溴化锂溶液，于马弗炉中650℃预氧化10min，之后置于自动熔样机中，于1070±5℃熔融13min，浇筑成均匀透明的玻璃片待用。使用建立好的工作曲线测量玻璃片，各元素测量结果与标准值的对照结果见表5。从标准值与测量值的对照结果来看，建立的各物质工作曲线可以满足有关分析标准中的检测要求，因此可以用来进行日常未知样品的测量。

表4 验证用标准样品配制方法

表5 工作曲线准确度验证情况

2、待测样品制备与测量

(1)样品称量：于铂-黄合金坩埚中准确称量7.0000g(±0.0001g)无水四硼酸锂与偏硼酸锂熔剂(二者质量比为67:33)、0.7000g(±0.0001g)硝酸锂、0.7g(±0.0001g)待测高硫铝土矿样品，用玻璃棒搅拌均匀，得到混合物。

(2)预氧化：将混合物置于铂-黄合金坩埚中，向铂-黄合金坩埚中加入5滴饱和溴化锂溶液作为脱模剂，再将混合物置于650℃的马弗炉中灼烧10min完成样品的预氧化。

(3)待测玻璃片制备：将预氧化后的混合物样品连同铂-黄合金坩埚放入全自动熔样机中，于1070±5℃熔融13min，浇筑成均匀透明的待测玻璃片。

(4)测量：将待测玻璃片置于X射线荧光光谱仪中测量Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，根据待测玻璃片中九种元素的荧光强度由上述经过校正及准确度验证后的工作曲线计算出待测玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的含量。

实施例1共选取4个未知样品进行测量，其中将样品GS-2熔融了11个玻璃片，来确认实施例1方法的精密度情况，测量结果见表6。从11次测量数据和标准偏差来看，实施例1方法精密度良好。4个未知样品采用实施例1的方法的测量结果与化学分析方法的测量结果对照见表7，其中硫元素的化学分析方法采用碳硫分析仪进行测量。从化学分析方法与实施例1的方法的对照结果来看，实施例1的方法的检测结果与化学分析方法的检测结果吻合度较好。采用实施例1的方法有效解决了硫元素在样品熔融制备过程中的挥发及对铂-黄合金坩埚的腐蚀，仅使用X射线荧光光谱仪即可同时测定高硫铝土矿的硫及其他常规氧化物组分，测量过程中不需要再将高硫铝土矿高温灼烧后测量，也不需要再使用碳硫仪和X射线荧光光谱仪两台仪器配合进行测量，极大的延长了铂-黄合金坩埚的使用寿命，缩短检测流程，为企业节约检测成本，提高检测速率。

表6 方法精密度试验

表7 未知样品采用实施例1的方法的测量结果与化学分析方法的测量结果对照

实施例2

1、测量工作曲线的建立：

(1)含硫混合熔剂制备：选定熔剂(熔剂为无水四硼酸锂与偏硼酸锂组成，其中无水四硼酸锂与偏硼酸锂质量比为67:33)与GBW07267质量比为5:1，则准确称量1.0000g(±0.0001g)含硫标准物质GBW07267与5.0000g(±0.0001g)熔剂于称量瓶中，置于碳化钨料钵中，用震动磨研磨60s，制备成含硫混合熔剂，待用。其中，GBW07267中Fe的百分含量为46.08％，S的百分含量为52.72％，则每克含硫混合熔剂中含有0.0768gFe、含有0.08787gS、含有熔剂0.8333g。

(2)复配建立工作曲线所需的复配标准样品：分别在标准物质GBW070036、GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180、GLK-1、GLK-2、GLK-4、GLK-7、GLK-10中加入上述含硫混合熔剂来获得建立工作曲线所需的复配标准样品。根据所用铂-黄合金坩埚大小，选定无水四硼酸锂与偏硼酸锂熔剂(质量比为67:33)称样量为7g、铝土矿标准样品称样量0.7g、硝酸锂的称样量为1.4g，选定S的配制质量分数为0.79％～8.79％。各物质的称样量见表8。

表8 复配标准样品中各物质称量质量表

(3)预氧化及玻璃片制备：按表8给出的各物质的称样量，准确称量(±0.0001)各物质于铂-黄合金坩埚中，使用玻璃棒将称量后的试剂及样品搅拌均匀，加入5滴饱和溴化锂溶液，将复配标准样品连同铂-黄合金坩埚置于马弗炉中500℃预氧化20min，再将预氧化后的复配标准样品置于自动熔样机中，于1070±5℃熔融13min，浇筑成均匀透明的标准样品玻璃片待用，各玻璃片元素含量见表9。

表9 配制玻璃片元素含量表

(4)工作曲线建立

将制备好的标准样品玻璃片于X射线荧光光谱仪中依次测量标准样品玻璃片中Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，九种元素的测量条件见表3。以标准样品玻璃片中九种元素的荧光强度为纵坐标，以标准样品玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的质量浓度为横坐标建立工作曲线。

工作曲线建立后需要对工作曲线进行校正，以减小元素间的吸收增强效应，实施例2使用帕纳科公司提供的superQ分析软件对各工作曲线进行校正，校正后的工作曲线还需要进行方法的准确度验证。

(5)方法准确度验证

按表10所示称量方法配制验证方法准确度所需的标准样品，称量结果精确至±0.0001g。用玻璃棒将称量后的试剂及样品搅拌均匀，加入5滴饱和溴化锂溶液，于马弗炉中650℃预氧化10min，之后置于自动熔样机中，于1070±5℃熔融13min，浇筑成均匀透明的玻璃片待用。使用建立好的工作曲线测量玻璃片，各元素测量结果与标准值的对照结果见表11。从标准值与测量值的对照结果来看，建立的各物质工作曲线可以满足有关分析标准中的检测要求，因此可以用来进行日常未知样品的测量。

表10 验证用标准样品配制方法

表11 工作曲线准确度验证情况

2、待测样品制备与测量

(1)样品称量：于铂-黄合金坩埚中称量7.0000g(±0.0001)g无水四硼酸锂与偏硼酸锂熔剂(二者质量比为67:33)、1.4000g(±0.0001)硝酸锂、0.7000g(±0.0001)待测高硫铝土矿样品，用玻璃棒搅拌均匀，得到混合物。

(2)预氧化：将混合物置于铂-黄合金坩埚中加入5滴饱和溴化锂溶液作为脱模剂，再将混合物置于500℃的马弗炉中，灼烧20min完成样品的预氧化。

(3)待测玻璃片制备：将预氧化后的样品连同铂-黄合金坩埚放入全自动熔样机中，于1070±5℃熔融13min，浇筑成均匀透明的待测玻璃片。

(4)测量：将待测玻璃片置于X射线荧光光谱仪中测量Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S九种元素的荧光强度，根据待测玻璃片中九种元素的荧光强度由上述经过校正及准确度验证后的工作曲线计算出待测玻璃片中九种元素对应的九种物质Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S的含量。

实施例2共选取4个未知样品进行测量，其中将样品GS-5熔融了11个玻璃片，来确认实施例2方法的精密度情况，测量结果见表12，从11次测量数据的标准偏差来看，实施例2方法精密度良好。4个未知样品采用实施例2的方法的测量结果与化学分析方法的测量结果对照见表13，其中硫元素的化学分析方法采用碳硫分析仪进行测量。从化学分析方法与实施例2的方法的对照结果来看，实施例2的方法的检测结果能够较好的与化学分析方法的检测结果相吻合。采用实施例2的方法有效解决了硫元素在样品熔融制备过程中的挥发及对铂-黄合金坩埚的腐蚀，仅使用X射线荧光光谱仪即可同时测定高硫铝土矿的硫及其他常规氧化物组分，测量过程中不需要再将高硫铝土矿高温灼烧后测量，也不需要再使用碳硫仪和X射线荧光光谱仪两台仪器配合进行测量，极大的延长了铂-黄合金坩埚的使用寿命，缩短检测流程，为企业节约检测成本，提高检测速率。

表12 精密度试验结果

表13 未知样品采用实施例2的方法的测量结果与化学分析方法的测量结果对照

以上所述仅是本发明的较佳实施例，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。