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咪康唑药物中间体α-（2,4-二氯苯基）-β-（1-咪唑基）乙醇的合成方法

562   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-18 23:38:49
一种咪康唑药物中间体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器的反应容器中，加入环己烷210ml,2,4,ω-三氯苯乙酮(2)0.11mol,分批次加入三叔丁基氢化锂铝0.16-0.18mol,升高溶液温度至40-45℃，减压蒸去环己烷，加入乙腈160ml,常压蒸馏，得中间体(3)；在另外一个反应容器中加入硝基甲烷160ml,分批次加入氯化亚铜0.23mol,升高溶液温度至45-50℃，加入咪唑胺0.14-0.16mol,反应3-4h,减压蒸去硝基甲烷，加入甲苯160ml,升高溶液温度至90-100℃，滴加中间体(3)的溶液，反应2h,减压除去溶剂甲苯，冷却后倒入1.2L氯化钾溶液，降低溶液温度至3-5℃，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在硝基乙烷中重结晶，得晶体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇。
声明：
“咪康唑药物中间体α-（2,4-二氯苯基）-β-（1-咪唑基）乙醇的合成方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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