四甲乙氨基铪的合成方法,合成步骤为:(1)在惰性气氛下,三颈瓶内加入甲乙胺和烷烃类溶剂,机械搅拌,并将反应瓶置于-10~-80℃之间,向反应瓶中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应;(2)将四氯化铪加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃,在加完四氯化铪后,让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;(3)反应结束后,常压下除掉反应的溶剂,等溶剂全部除去后,减压蒸馏,收集110-115℃/4-5mmHg的馏分,即为四甲乙氨基铪化合物。反应以简单易得甲乙胺、丁基锂和四氯化铪为原料,操作简单,且降低了成本。
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