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阿普斯特中间体的制备方法

998   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-18 23:28:24
本发明提供一种制备阿普斯特中间体1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺（I）的方法，包括如下步骤：(a)在适宜的溶剂中加入二甲基砜，与有机锂化合物在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R1；(b)在适宜的溶剂中加入3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛，与弱亲核性强碱在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R2；(c)将R2滴入R1中，在‑60~0℃反应0.5~2小时，得反应液R3；(d)向R3中加入三氟化硼乙醚，在‑80~0℃下反应；(e)淬灭反应，过滤，滤饼用二氯甲烷打浆洗涤，并用其萃取水层，合并有机层并浓缩；(f)向浓缩后的残余物中加入二氯甲烷，并用酸水洗涤，分液；(g)水层调节pH至10~14，用二氯甲烷萃取，浓缩有机层得1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲磺酰基)乙胺粗品。该方法在原研公司首次报道的合成方法基础上，改换投料方式和投料比，实现了反应条件可控，可操作性强，有利于规模化工业生产。
声明：
“阿普斯特中间体的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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