草酸二氟硼酸锂的制备方法,先用氟源、硼源以及浓硫酸或发烟硫酸制备BF3,生成的BF3通过H2O20.1%~0.2%,H2O2%~10%和H2SO490%~98%的吸收液,加热将净化后的BF3解析出来,浓硫酸与硼源混合温度为120℃~150℃,反应后冷却到室温至40℃;然后将BF3通入混有Li2C2O4的新鲜极性溶剂中,BF3通入速率小于1.0ml/分·每克草酸锂,在55℃~85℃的密闭干燥条件下反应6~14小时,并浓缩、降温析晶,固液分离后即可得到LiODFB粗产品;最后粗产品经重结晶、干燥,得到纯度较高的LiODFB产品;多次重复上述纯化过程,进一步提高产品纯度。?
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