双重退火对BTi-6431S合金板材组织与性能的影响

771 编辑：中冶有色技术网来源：北京有色金属研究总院、宝钛集团有限公司

2023-02-28 11:36:39

BTi-6431S合金是我国最新研制出的一种新型短时高温钛合金，它在BT25[1]的基础上，同时加入一定量的Nb和W两种高熔点β稳定元素，并将Mo元素的含量调整到3%左右，最终获得的名义成分为Ti-6.5Al-3Sn-3Zr-3Mo-3Nb-1W-0.2Si。之前的实验工作表明该合金具有良好的室温强度、加工塑性和焊接性能，并且在高温下显示出更高的瞬时强度以及大载荷持久和蠕变的良好匹配，可用于650～700℃下短时应用的航空航天结构件[2,3]。在加工工艺确定的基础上，热处理可以有效的改善钛合金的力学性能，因此有必要研究BTi-6431S合金的优化热处理工艺以获得高强、高塑的组织，满足苛刻的服役环境要求。作者之前研究了单重退火对合金组织与性能的影响，结果表明合金在相变点以下(10~30)℃退火后获得的双态组织具有良好的室温与高温性能的匹配。因此本文在前期研究工作的基础上，对BTi-6431S合金采用双重退火处理，研究其对显微组织和力学性能的影响，并确定最佳的双重退火制度。

1 实验

1.1 实验材料

实验用BTi-6431S合金薄板由宝钛集团有限公司提供，为了得到大尺寸的3mm厚的薄板，保证合金的加工工艺性能，适当的降低了合金中β稳定元素含量，化学成分见表1。

表1 BTi-6431S薄板化学成分

Table 1 Chemical composition of BTi-6431S plate (Weight fraction, %)

经两相区温度轧制后的合金原始组织如图1所示，其由块状和板条状的初生α相和片层状的β转变组织(βt)组成。采用淬火金相法测得该合金的相变点为990~1000℃。对板材采用如下四种热处理制度进行实验：

(Ⅰ) 960℃/1h,AC+600℃/2h,AC;

(Ⅱ) 960℃/1h,AC+750℃/2h,AC;

(Ⅲ) 980℃/1h,AC+600℃/2h,AC;

(Ⅳ) 980℃/1h,AC+750℃/2h,AC。

将热处理后的板材线切割成标距为50mm的标准拉伸试样，在AG-250 KNIS Ms型万能拉伸实验机上进行室温拉伸，拉伸速度为3mm/min;并在Instron-5582型高温拉伸试验机上进行高温拉伸，拉伸速度为4mm/min。

将经过不同热处理后的金相样品电解抛光，采用V(HF):V(HNO3):V(H2O)为1:3:7的混合液对试样表面进行腐蚀。利用Axiovert 200 MAT型Zeiss光学显微镜观察分析合金的显微组织;采用JEOL JXA-8100型电子探针测定合金中各元素含量。

图1 原始组织

Fig. 1 Optical microstructure of original material

2 结果与讨论

2.1 不同热处理工艺对显微组织的影响

样品分别经4种工艺处理后得到的组织如图2所示。热处理后的组织与原始态相比发生明显变化，合金中各相发生了不同程度的球化。其中工艺Ⅲ热处理后的样品球化最显著，工艺Ⅱ的球化率最低。4种工艺处理后组织形貌差异主要表现在初生α相尺寸与含量上，对比工艺Ⅰ和Ⅲ发现，提高第一级退火温度促进板条状初生α相向β相的转变，形状逐渐趋于等轴状。对比工艺Ⅲ和Ⅳ发现，提高第二级退火温度，初生α相的体积分数增加，尺寸增大，β转变组织中的片状次生α相的厚度增加，数量增多。这是因为第二级退火温度的升高，促进了残余β相的分解，β相在α/β界面处生成了次生α相，次生α相通过界面迁移并长大，和初生α汇集在一起难以区分，最终导致等轴初生α相的体积分数大幅上升，温度的升高同时也增加β转变组织中的片状次生α相厚度。

图2 不同热处理后BTi-6431S合金的显微组织

Fig. 2 Microstructures of BTi-6431S alloy after different heat-treatments : (a) ScheduleⅠ; (b) ScheduleⅡ; (c) Schedule Ⅲ; (d) Schedule Ⅳ

采用电子探针对热处理后的试样中各相进行成分分析，如表2所示。Al为α相稳定元素，可以有效的对α相起到固溶强化的作用，其在初生α相中的含量均高于βt，而Nb、Mo、W是β稳定元素，主要分布在βt[4]。在相同的第二级退火制度下，随第一级退火温度的升高，βt中的Al含量升高，而Nb、Mo、W的含量降低。说明在第一级退火过程中，原来固溶在α相中的Al通过扩散进入β相中，温度越高则元素扩散系数越大，初生α转变为β相的速率增加，得到更多的β相。而在相同的第一级退火制度下，提高第二级退火温度，β相中β稳定元素含量的减少降低了β相的稳定性，有利于冷却过程中β相向次生α相转变，使得次生α相体积分数增加，这与图2观察到的结果相一致。

表2 不同热处理状态下各相元素的质量百分数

Table 2 Weight fraction of element in phase after different heat treatment

2.2 热处理工艺对室温性能的影响

表3是合金经不同工艺处理后的室温拉伸性能。由表3可见，经过4种工艺热处理后的样品的抗拉强度均在1000MPa以上，屈服强度在900MPa以上，室温塑性差异较大。

分别对比工艺Ⅰ和Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ发现，提高第二级退火温度，合金的室温塑性显著降低。这主要由两方面原因引起：首先，第二级退火温度的升高加剧了bcc结构的残余β相向hcp结构的次生α相转变，而β相变形能力高于α相，β相含量的减少降低了合金室温塑性;其次，合金经750℃退火后，与经600℃退火后的组织相比，初生α相的尺寸增加，部分等轴状的组织逐渐向板条状的组织发生转变。等轴状的组织具有良好的变形协调性，粗大的板条状的组织在拉伸变形时要求相邻晶粒之间相互协调，增加了塑性变形的阻力[5]，最终导致室温塑性的急剧下降。

经过工艺Ⅲ和Ⅳ处理后的样品室温拉伸断口附近的组织如图3所示。工艺Ⅲ处理后的室温拉伸样品断口组织中，初生α相和β转变组织的相界面存在少量的空洞(如箭头所示)，该空洞是样品发生断裂的裂纹源;而工艺Ⅳ样品断口组织中，除了在初生α相和β转变组织的相界面上的空洞外，β转变组织中的片层内部也出现了大量的空洞(如箭头所示)。这是由于初生α相和β相之间变形能力不同，空洞会优先在两相之间的界面上形核，随着变形程度的增加，空洞沿着相界面长大。等轴状的α颗粒会对空洞的生长起着阻碍作用，但由于样品Ⅳ经较高温度第二级退火后，初生α相之间发生长大彼此连接，使空洞不必穿过基体，直接沿着界面长大直至断裂，降低合金的塑性。这与卢斌等人对Ti650合金室温塑性研究的结果相一致 [6]。

表3 BTi-6431S合金板材经不同工艺热处理后的室温拉伸性能

Table 3 Tensile properties at room temperature of BTi-6431S plate after different heat-treatment

图3 BTi-6431合金平行于拉伸轴断口附近的组织

Fig. 3 Tensile fractography paralleling to tensile axis of Ti-6431S alloy with: (a) (b) (c) Schedule Ⅲ; (d) (e) (f) Schedule Ⅳ

2.3 热处理工艺对高温性能的影响

表4给出了BTi-6431S合金板材不同热处理制度下的高温拉伸性能。对比经工艺Ⅰ和Ⅲ，Ⅱ和Ⅳ处理后的样品高温拉伸结果发现，提高第一级退火温度，有利于提高合金的高温强度。这主要是由于随第一次退火温度的升高，初生α相向β相转变的速度加快，空冷后残余的β相增加，在第二级退火过程中发生分解，生成大量的片状次生α相，高温强化效果明显。并且表2中电子探针结果表明随第一级退火温度的升高，初生α相中的Al元素含量增加，对初生α相的固溶强化作用增加，使合金的高温强度上升。

对比Ⅰ和Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ发现，随第二级退火温度的升高，等轴状的初生α相向板条状长大，减少了β转变组织的体积分数，降低了合金的高温强度;同时初生α相中的Al含量随第二级退火温度的升高发生了降低，削弱了合金固溶强化的作用，进一步降低了合金的高温强度。

通过图2组织观察可知，随退火温度的升高，合金中各相的尺寸均发生明显长大，粗大的组织不利于合金塑性变形，导致BTi-6431S合金的高温塑性随各阶段退火温度的升高而降低，并且第一级退火温度的升高对塑性降低的影响效果更明显。

通过对比发现，合金经工艺Ⅲ处理后，其在650℃下的σb可达到600MPa以上，与常见的高温钛合金Ti-1100和BT36在600℃下的σb相当(Ti-1100约为630MPa，BT36约为640MPa)[7]。

表4 BTi-6431S合金板材经不同工艺热处理后的高温拉伸性能。

Table 4 Tensile properties at 650 and 700℃ of BTi-6431S plate after different heat-treatment

3 结论

1) BTi-6431S合金双重退火时，升高第一阶段的退火温度，增加了合金中β转变组织和次生α相的体积分数，同时也提高了初生α相中Al元素的含量，两者的共同作用使得合金的高温强度有所上升;

2)BTi-6431S合金双重退火时，第二阶段退火温度的升高减少了β转变组织的体积分数，并且初生α相中的Al元素含量下降，两者的共同作用降低了合金的高温强度。

3)BTi-6431S合金通过合理的提高第一级退火温度，降低第二级退火温度，可以获得良好的室温塑性和高温强度的匹配。该合金最佳的双重退火制度为980℃/1h,AC+600℃/2h,AC。

REFERENCE

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