权利要求
1.一种从磷
锂铝石中提锂的方法，其特征在于，所述从磷锂铝石中提锂的方法包括以下步骤：
S1将磷锂铝石经破碎、磨矿、选矿处理，得到粒径≤300 µm的粉体物料;
S2混料压煮：将磷锂铝石与氢氧化钠、石灰水和水混合搅拌均匀制成浆料，将浆料放入反应压力釜中，开启搅拌开始加热和调节反应压力釜中的压力，然后恒温恒压反应，反应结束后冷却降温;
S3过滤洗涤：将S2得到的降温后的混合物料进行固液分离，获得浸取液与一次浸取渣，浸取渣用水搅拌洗涤后再固液分离，获得洗涤水与二次浸取渣，洗涤水返回到S2进行配料，得到浸取液;
S4一次碳化：将S3得到的浸取液经除杂浓缩后，向溶液通入二氧化碳进行一次碳化，碳化结束后过滤得到滤液和滤渣，碳化后的滤液作为循环母液进行循环;
S5二次碳化：将S4得到的滤渣调浆得到浆液，通入二氧化碳进行二次碳化，碳化结束后，过滤得到滤液和滤渣;
2.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S1中所述磷锂铝石中Li2O的含量为6.0～10.0%。
3.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S2中所述混合料的NaOH质量浓度为5%～25%。
4.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S2中所述石灰与水的质量比为(0～5)：50。
5.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，所述调配浆料的液固比(5～20)：1。
6.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S2中所述压煮温度为100～230℃，压煮时间为0.5～6h，搅拌速度为100～600rpm/min，压力为0.1～4MPa。
7.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S4中所述的一次碳化时，浸取液的pH为9～11。
8.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S5中所述的二次碳化时，浆液的pH为7～9，滤渣为
氢氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种从磷锂铝石中提锂的方法，其特征在于，S6中国所述的热解温度为60～90℃。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于矿石提锂技术领域，特别涉及一种从磷锂铝石中提锂的方法。
背景技术
[0002]锂作为一种轻金属在电池技术中的核心作用使其地位愈发重要，是制造锂离子电池的关键原料，被广泛用于各种电子设备和电动汽车中。在全球能源结构转型与
新能源汽车迅猛发展的背景下，锂资源的需求不断攀升。锂的来源包括卤水提锂和矿石提锂，卤水储量丰富，但元素含量复杂，提取难度比较大。相对而言，矿石提锂历史悠久，技术相对成熟，原料化学组成较稳定，其工艺过程易于控制，比较容易制备高纯度锂产品。目前工业化生产的锂原料为锂辉石、锂长石、锂云母等，随着
锂矿资源的逐渐减少，对锂矿资源的需求也越来越多。磷锂铝石作为一种含锂量较高的矿物，具有较大的开发潜力。
[0003]磷锂铝石LiAl(PO4)(OH)(F)，Li2O含量为4.0 %~10.1%。磷锂铝石常与其他锂矿石一起出现，如锂辉石、钾锂辉石等。虽然磷锂铝石在锂资源中占比较小，但随着对锂需求的增加，人们对其开采和利用的重视程度也在提高。目前的磷锂铝石提锂方法主要是硫酸焙烧法、硫酸盐焙烧法;但过程中会存在以下主要问题：一、磷锂铝石中含有羟基加酸后会生成水，使混酸料呈稀糊状且在煅烧过程中容易结块和粘壁;二、磷锂铝石中含有氟，混酸过程中会生成氢氟酸，对设备腐蚀较大，且对环境不友好;三、提锂的方法操作复杂，有SO3产生，制备过程中加热温度高(800℃-900℃)，耗能大，锂的提取率低，获得的碳酸锂的纯度低。
[0004]中国专利【CN202310961598.X】公开了一种利用磷锂铝石制备碳酸锂的方法，包括将浓硫酸加入磷锂铝石粉料中，得到混合料，将其升温至500℃～600℃进行热解处理，然后将熟料浸出处理，浸出渣为磷酸铝，浸出液除杂沉锂得到碳酸锂;锂的提取率高、获得的碳酸锂的纯度高，但使用大量硫酸，且反应温度高，形成的硫酸酸雾对设备腐蚀严重，对机器设备要求高且危险系数高，高污染，硫酸大多数形成酸雾也导致了反应不充分。中国专利【CN202111255770.7】公开了一种硫酸盐高温焙烧从磷锂铝石原料中提锂的方法，包括破碎、焙烧、研磨、浸出、净化等工序工段，通过对配料组成、工艺链优化和焙烧过程节点的控制等，能够降低锂提取的生产成本，提高磷锂铝石回收率，但使用了多种金属盐，引入了其他离子并且在焙烧时不易破碎，使用了较多的水，浪费了资源。中国专利【CN117208942A】公开的一种磷锂铝石制备碳酸锂的方法，混料后先于250-300℃保温0.5—1h后，再升温至700-800℃煅烧，得焙烧料，混酸过程中稀糊状和设备结壁、设备腐蚀严重，采用保温后直接焙烧的方式，反应不够平稳。中国专利【CN202411926160.9】公开了一种磷锂铝石矿的锂磷综合利用方法，包括磷锂铝石粉的磨细、浓硫酸混料、固化及焙烧、浸出、除杂、浓缩和沉锂;发明解决混酸过程中稀糊状和设备结壁问题，降低对设备腐蚀，反应更加平稳，但在固化过程中产生的水汽和氟化氢气体，且需要两次固化、一次焙烧能耗高。
[0005]上述专利中硫酸+硫酸盐酸化焙烧法处理磷锂铝石物料，过程中使用浓硫酸反应时易形成酸雾、混酸过程中稀糊状和设备结壁对设备腐蚀较大，成本较高且过程中产生氢氟酸对环境不友好，锂收率低且需要高温焙烧能耗高。因此，需要开发一种具有锂收率高、成本低廉且工艺流程简单的磷锂铝石提锂方法。
发明内容
[0006]针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种从磷锂铝石中提锂的方法，包括以下步骤：
S1将磷锂铝石经破碎、磨矿、选矿处理，得到粒径≤300 µm的粉体物料;
S2混料压煮：将磷锂铝石与氢氧化钠、石灰水和水混合搅拌均匀制成浆料，将浆料放入反应压力釜中，开启搅拌开始加热和调节反应压力釜中的压力，然后恒温恒压反应，反应结束后冷却降温;
S3过滤洗涤：将S2得到的降温后的混合物料进行固液分离，获得浸取液与一次浸取渣，浸取渣用水搅拌洗涤后再固液分离，获得洗涤水与二次浸取渣，洗涤水返回到S2进行配料，得到浸取液;
S4一次碳化：将S3得到的浸取液经除杂浓缩后，向溶液通入二氧化碳进行一次碳化，碳化结束后过滤得到滤液和滤渣，碳化后的滤液作为循环母液进行循环;
S5二次碳化：将S4得到的滤渣调浆得到浆液，通入二氧化碳进行二次碳化，碳化结束后，过滤得到滤液和滤渣;
S6热解：将S5得到的滤液热解，得到碳酸锂。
[0007]本发明每个步骤涉及的化学反应方程式如下：
[0011]在一些实施例中，S1中所述磷锂铝石中Li2O的含量为6.0～10.0%。
[0012]在一些实施例中，S2中所述混合料的NaOH质量浓度为5%～25%。
[0013]在一些实施例中，S2中所述石灰与水的质量比为(0～5)：50。
[0014]在一些实施例中，所述调配浆料的液固比(5～20)：1。
[0015]在一些实施例中，S2中所述压煮温度为100～230℃，压煮时间为0.5～6h，搅拌速度为100～600rpm/min，压力为0.1～4MPa。
[0016]在一些实施例中，S4中所述的一次碳化时，浸取液的pH为9～11。
[0017]在一些实施例中，S5中所述的二次碳化时，浆液的pH为7～9，滤渣为氢氧化铝。
[0018]在一些实施例中，S6中国所述的热解温度为60～90℃。
[0019](1)本工艺以磷锂铝石原矿为原料，以氧化钙、氢氧化钠为辅料开展浸取反应，随后依次进行除杂、浓缩、两次碳化、热解操作制备碳酸锂，从而实现磷锂铝石粉中
金属锂的高效提取，并副产磷酸钙、氢氧化铝。
[0020](2)本发明无需高温煅烧，能耗更低;以氧化钙或氢氧化钙为添加剂，原料成本低廉，且避免了强酸与高价值强碱的使用;
(3)过程中不使用浓硫酸，不会形成酸雾、产生结壁现象或腐蚀设备，也不产生氢氟酸，对环境友好。
[0021](4)本方法通过湿法技术实现了磷锂铝石的高效提取，锂浸取率达99.5%以上，无需高温煅烧或酸浸等流程，具有能耗低、流程短、成本低、绿色环保的优势。
附图说明
[0022]图1是本发明一种从磷锂铝石中提锂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
[0024]另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0025]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
[0026]实施例1
[0027](1)将磷锂铝石(Li2O的含量为8.91%)经破碎、磨矿、选矿处理，得到粒径≤300μm的粉体物料;
(2)混料压煮：将步骤(1)得到磷锂铝石粉末与氢氧化钠、石灰、水按照比例5:15:4:30混合200r/min搅拌均匀调成浆料，将浆料放入反应压力釜中，在反应温度为200℃，反应时间为4 h，反应速度为400 r/min的条件下进行水热反应后，反应结束后冷却降温;
(3)过滤洗涤：将步骤(2)得到的降温后的混合物料进行固液分离，获得浸取液与浸取渣，其中锂的浸出率为99.21%，浸取渣用水搅拌洗涤后再固液分离，获得洗涤水与合格浸取渣，洗涤水返回到步骤(2)进行配料;
(4)一次碳化：将步骤(3)得到的含锂浸取液经除杂浓缩到一定浓度后，向溶液通入二氧化碳至pH为10，碳化结束后过滤得到滤液和滤渣，碳化后的滤液作为循环母液进行循环;
(5)二次碳化：将步骤(4)得到的滤渣调浆，通入二氧化碳调pH至8.2，碳化结束后，过滤得到滤液和滤渣;
(6)热解：将步骤(5)得到的滤液在80℃下进行热解，得到碳酸锂，热解母液循环。
[0028]实施例2
[0029](1)将磷锂铝石(Li2O的含量为8.91%)经破碎、磨矿、选矿处理，得到粒径≤300μm的粉体物料;
(2)混料压煮：将步骤(1)得到磷锂铝石粉末与氢氧化钠、石灰、水按照比例5:15:4:30混合200r/min搅拌均匀调成浆料，将浆料放入反应压力釜中，在反应温度为230℃，反应时间为4 h，反应速度为400 r/min的条件下进行水热反应后，反应结束后冷却降温;
(3)过滤洗涤：将步骤(2)得到的降温后的混合物料进行固液分离，获得浸取液与浸取渣，其中锂的浸出率为99.53%，浸取渣用水搅拌洗涤后再固液分离，获得洗涤水与合格浸取渣，洗涤水返回到步骤(2)进行配料;
(4)一次碳化：将步骤(3)得到的含锂浸取液经除杂浓缩到一定浓度后，向溶液通入二氧化碳至pH为9.5，碳化结束后过滤得到滤液和滤渣，碳化后的滤液作为循环母液进行循环;
(5)二次碳化：将步骤(4)得到的滤渣调浆，通入二氧化碳调pH至8.1，碳化结束后，过滤得到滤液和滤渣;
(6)热解：将步骤(5)得到的滤液在85℃下进行热解，得到碳酸锂，热解母液循环。
[0030]实施例3
[0031](1)将磷锂铝石(Li2O的含量为8.91%)经破碎、磨矿、选矿处理，得到粒径≤300μm的粉体物料;
(2)混料压煮：将步骤(1)得到磷锂铝石粉末与氢氧化钠、石灰、水按照比例5:15:4:30混合200r/min搅拌均匀调成浆料，将浆料放入反应压力釜中，在反应温度为180℃，反应时间为4 h，反应速度为400 r/min的条件下进行水热反应后，反应结束后冷却降温;
(3)过滤洗涤：将步骤(2)得到的降温后的混合物料进行固液分离，获得浸取液与浸取渣，其中锂的浸出率为99.11%，浸取渣用水搅拌洗涤后再固液分离，获得洗涤水与合格浸取渣，洗涤水返回到步骤(2)进行配料;
(4)一次碳化：将步骤(3)得到的含锂浸取液经除杂浓缩到一定浓度后，向溶液通入二氧化碳至pH为10.3，碳化结束后过滤得到滤液和滤渣，碳化后的滤液作为循环母液进行循环;
(5)二次碳化：将步骤(4)得到的滤渣调浆，通入二氧化碳调pH至7.8，碳化结束后，过滤得到滤液和滤渣;
(6)热解：将步骤(5)得到的滤液在90℃下进行热解，得到碳酸锂，热解母液循环。
说明书附图(1)
声明：
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编辑：北方有色网
来源：新余国兴锂业有限公司
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