权利要求
1.一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，包括：
步骤1：将原料矿加热至预设还原温度后通入富氢气体进行选择性还原，经过预设还原时间后得到还原产物;
步骤2：将所述还原产物磨碎，在预设的磁场强度下进行磁选除铁，得到富铌残渣;
步骤3：将所述富铌残渣在酸溶液中进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣，所述酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液、抗坏血酸溶液或乙酸溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤1中，以质量百分含量之和为100%计，原料矿的成分包括：T.Fe：0-55%、Nb2O5：0.5-15%、TiO2：1-30%、REO：1-20%、SiO2：5-40%、CaO：2-15%、F：2-10%，余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤1中，原料矿磨碎至粒度小于等于200目的矿量占总矿量的80-90wt%。
4.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
富氢气体包括氢气、焦炉煤气、裂解天然气、煤气重整气中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤1中，还原温度为800-1500℃，还原时间为10-180min，富氢气体的流量为300-1500mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤1中，将原料矿置于高温炉中加热，高温炉包括等离子体熔炼炉、高温管式滴落炉、氢基竖炉、高炉、回转窑、流化床中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤2中，还原产物粒度磨碎至粒度小于200目的矿量占总矿量的40-85wt%，磁场强度为50-250mT。
8.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤3中，酸溶液浓度为0.5-8mol/L，浸出时间为1-10h，浸出温度为70-150℃。
9.根据权利要求1所述的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，其特征在于，
在步骤3中，所述酸溶液和所述富铌残渣的液固比为5-50mL/g。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及矿物加工技术领域，尤其涉及一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法。
背景技术
[0002]铌被认为是一种重要的关键
战略金属元素，因其卓越的超导性能、高熔点以及优异的耐高温和耐腐蚀特性而备受关注。此外，微量铌的添加能够显著提升材料的性能，使其广泛应用于钢铁冶金、航空航天、医疗设备、超导材料、能源和核工业等高端技术领域。
[0003]白云鄂博矿位于中国内蒙古自治区包头市北部，是世界备受瞩目的多金属共伴生矿床，富含铁、
稀土、铌等重要元素。该矿的铌资源储量达660万吨，占中国已探明铌储量的60%以上和工业储量的80%以上。白云鄂博矿中的主要含铌矿物包括铌铁矿(FeNb2O6)、易解石((Ce,Th)(Ti,Nb)2O6)、铌铁金红石((Ti,Nb,Fe)O2)和烧绿石((Ca,Na)2(Nb,Ti)2O6F)。然而，由于铌主要以复杂氧化物的形式与稀土、钛、钙、硅、铁等元素伴生，其化学成分和矿相组成复杂，且矿石中铌的品位低、嵌布粒度细、矿物间相连生的特性显著，导致铌资源的利用率极低。这些特性不仅限制了铌矿物的分离与提取，还使大量有价组分被弃置于
尾矿库中，成为潜在的二次资源。
[0004]而在以往的火法选择性还原研究中常以碳质材料为还原剂，碳热还原易导致碳化铌生成，由于碳化物难以溶于酸，不利于后期铌的浸出。而常用的湿法提铌技术，易造成设备腐蚀，矿物分解过程会产生大量的危险性废气以及含氟废渣，对环境危害极大。
发明内容
[0005](一)要解决的技术问题
鉴于现有技术中，如何克服针对铌矿物的分离与提取，选矿过程复杂，流程过长，能耗大，经济效益较差的技术问题。
[0006](二)技术方案
为此，本发明提及了一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，包括：
步骤1：将原料矿加热至预设还原温度后通入富氢气体进行选择性还原，经过预设还原时间后得到还原产物;
步骤2：将还原产物磨碎，在预设的磁场强度下进行磁选除铁，得到富铌残渣;
步骤3：将富铌残渣在酸溶液中进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣，酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液、抗坏血酸溶液或乙酸溶液中的至少一种。
[0007]进一步地，在步骤1中，以质量百分含量之和为100%计，原料矿的成分包括：T.Fe：0-55%、Nb2O5：0.5-15%、TiO2：1-30%、REO：1-20%、SiO2：5-40%、CaO：2-15%、F：2-10%，余量为不可避免的杂质。
[0008]进一步地，在步骤1中，原料矿磨碎至粒度小于等于200目的矿量占总矿量的80-90wt%。
[0009]进一步地，富氢气体包括氢气、焦炉煤气、裂解天然气、煤气重整气中的一种或多种。
[0010]进一步地，在步骤1中，还原温度为800-1500℃，还原时间为10-180min，富氢气体的流量为300-1500mL/min。
[0011]进一步地，在步骤1中，将原料矿置于高温炉中加热，高温炉包括等离子体熔炼炉、高温管式滴落炉、氢基竖炉、高炉、回转窑、流化床中的至少一种。
[0012]进一步地，在步骤2中，还原产物粒度磨碎至粒度小于200目的矿量占总矿量的40-85wt%，磁场强度为50-250mT。
[0013]进一步地，在步骤3中，酸溶液浓度为0.5-8mol/L，浸出时间为1-10h，浸出温度为70-150℃。
[0014]进一步地，在步骤3中，酸溶液和富铌残渣的液固比为5-50mL/g。
[0015](三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明提及了一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，包括：将原料矿加热至预设还原温度后通入富氢气体进行选择性还原，经过预设还原时间后得到还原产物;将还原产物磨碎，在预设的磁场强度下进行磁选除铁，得到富铌残渣;将富铌残渣在酸溶液中进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣，其中，酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液、抗坏血酸溶液或乙酸溶液中的至少一种。
[0016]本申请提及方法利用氢冶金技术进行复杂原生矿相调控，不仅实现了铁矿物的高效还原，还调控了铌、钛等有价金属的赋存状态，改变原生矿相的热力学稳定性，为铌的浸出创造有利的矿相条件。此外，通过磁选实现了铁的回收。本申请将火法冶金与
湿法冶金相结合，实现了白云鄂博矿的矿相调控与有价组元高效浸出，符合低碳、绿色化的工艺开发需求，为有价组元的高效富集和分离提取开辟了新的道路。
附图说明
[0017]图1为本申请提及的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法的一个工艺流程图;
图2为本申请提及的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法的另一个工艺流程图。
具体实施方式
[0018]为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
[0019]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1-5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1-4”、“1-3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0020]在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1 g，也可表示3.527 g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
[0021]参考图1和图2，本申请提及的一种低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法，包括：步骤1：将原料矿加热至预设还原温度后通入富氢气体进行选择性还原。
[0022]需要说明的是，选择性还原可以有针对性地将铁还原出来，为后续磁选除铁做准备。使用富氢气体，如氢气、焦炉煤气等，一方面可以利用氢气的强还原能力，在相对较低的温度下实现高效还原;另一方面，采用富氢气体作为还原剂，有效避免了碳化物生成，显著降低了二氧化碳排放，符合绿色化工艺的发展方向，具有巨大的环保效益。同时，本发明通过氢冶金技术对复杂原生矿相进行调控，实现了白云鄂博矿中铁矿物的还原，并对铌和钛等有价金属元素的赋存状态进行了调控，为铌的浸出创造了更有利的矿相条件。
[0023]控制还原温度在800-1500℃、还原时间为10-180min和富氢气体流量为300-1500mL/min，可以确保还原反应充分进行，提高还原效率和产品质量。
[0024]将原料矿置于多种高温炉中加热，如等离子体熔炼炉、高温管式滴落炉等，可根据实际情况选择合适的设备，提高生产的灵活性和适应性。
[0025]上述还原时间可以保证铁的还原反应完全进行，提高还原效率和产品质量。如果还原时间少于10min，会导致铁还原不充分，影响后续的磁选效果和元素提取。而还原时间大于180min则会增加生产成本和能源消耗。
[0026]步骤2：将还原产物磨碎后进行磁选除铁，磨碎还原产物至特定粒度，使小于200目的矿量占总矿量的40-85wt%，可以显著增加矿物的比表面积。比表面积的增加意味着更多的矿物表面暴露在磁场中，从而提高磁选效果，进而可以使更多的铁颗粒被磁场吸附，提高铁的分离效率。
[0027]在50-250mT的磁场强度下进行磁选，可以有效地将铁分离出来，得到富铌残渣。通过控制磁场强度为50-250mT，可以在保证铁分离效果的同时，避免过度磁选导致其他有用元素的损失，得到富铌残渣，为后续提取铌和钛等元素提供了便利。
[0028]步骤3：将富铌残渣在酸溶液中进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣，酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液、抗坏血酸溶液或乙酸溶液中的至少一种。
[0029]需要说明的是，控制酸溶液浓度为0.5-8mol/L、浸出时间为1-10h和浸出温度为70-150℃，可以确保富铌残渣中的铌和钛等元素充分溶解到酸溶液中，提高浸出效率。
[0030]需要说明的是，酸溶液和富铌残渣的液固比为5-50mL/g，可以保证浸出过程中有足够的酸溶液与富铌残渣接触，提高浸出效果。浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣，便于后续对浸出液中的铌和钛等元素进行进一步的提取和分离。
[0031]本申请提及方法利用氢冶金技术进行复杂原生矿相调控，不仅实现了铁矿物的高效还原，还调控了铌、钛等有价金属的赋存状态，改变原生矿相的热力学稳定性，为铌的浸出创造有利的矿相条件。此外，通过磁选实现了铁的回收。本申请将火法冶金与湿法冶金相结合，实现了白云鄂博矿的矿相调控与有价组元高效浸出，符合低碳、绿色化的工艺开发需求，为有价组元的高效富集和分离提取开辟了新的道路。
[0032]为了更好的理解技术方案，下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0033]实施例1
步骤1：将原料矿置于流化床中加热至1000℃后通入氢气进行选择性还原，还原30min后得到还原产物。
[0034]步骤2：将步骤1得到的还原产物磨碎至粒度为200目的矿量占总矿量70%，在磁场强度为75mT条件下进行磁选除铁，得到富铌残渣。
[0035]步骤3：将步骤2得到的富铌残渣在草酸浓度为2mol/L、浸出时间为7h、液固比为25mL/g、浸出温度为95℃下进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣。
[0036]经分析，通过上步骤可以得到铌的浸出率为97.3%，钛的浸出率为98.4%，铁的回收率为65.7%。
[0037]实施例2
步骤1：将原料矿置于氢基竖炉中加热至900℃后通入焦炉煤气进行选择性还原，还原60min后得到还原产物。
[0038]步骤2：将步骤1得到的还原产物磨碎至粒度为200目的矿量占总矿量80%，在磁场强度为95mT条件下进行磁选除铁，得到富铌残渣。
[0039]步骤3：将步骤2得到的富铌残渣在柠檬酸浓度为1mol/L、浸出时间为9h、液固比为15mL/g、浸出温度为110℃下进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣。
[0040]经分析，通过上步骤可以得到铌的浸出率为96.8%，钛的浸出率为97.6%，铁的回收率为68.5%。
[0041]实施例3
步骤1：将原料矿置于流化床中加热至1100℃后通入裂解天然气进行选择性还原，还原90min后得到还原产物。
[0042]步骤2：将步骤1得到的还原产物磨碎至粒度为200目的矿量占总矿量85%，在磁场强度为120mT条件下进行磁选除铁，得到富铌残渣。
[0043]步骤3：将步骤2得到的富铌残渣在酒石酸浓度为5mol/L、浸出时间为3h、液固比为30mL/g、浸出温度为95℃下进行浸出，浸出后的矿浆经过滤得到浸出液和浸出渣。
[0044]经分析，通过上步骤可以得到铌的浸出率为95.5%，钛的浸出率为96.1%，铁的回收率为70.8%。
[0045]以上描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
[0046]在本发明的描述中，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0047]在本发明的描述中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0048]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”，可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”，可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”，可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。
[0049]在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0050]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。
说明书附图(2)
声明：
“低碳绿色提取复杂共伴生矿中铁、铌、钛的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：东北大学
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2025年04月25日 ~ 27日 
