钨板材及其制备方法

168 编辑：中冶有色技术网来源：赣州有色冶金研究所有限公司, 南昌大学

2025-01-09 16:44:27

权利要求

1.一种钨板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将钨板坯料依次进行开坯轧制、中间轧制和成品轧制，得到轧制钨板;所述成品轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为40~55%;

将所述轧制钨板进行退火处理，得到所述钨板材。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨板坯料为纯钨板。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开坯轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为10~30%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间轧制的轧制道次为1~7道次，单道次变形量为5~35%。

5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述轧制钨板的总轧制变形量不低于80%。

6.根据权利要求1或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述开坯轧制、中间轧制和成品轧制的温度独立为900~1200℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开坯轧制前还包括：对钨板坯料进行第一保温处理;所述第一保温处理的温度为900~1200℃;以所述钨板坯料的厚度为基准，所述第一保温处理的保温时间为2min/mm，升温至所述第一保温处理的速率为5~15℃/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为1300~1450℃，保温时间为45~120min，升温至所述退火处理的温度的速率为5~15℃/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间轧制后所得板坯与钨板材的厚度比为5~20：2~9。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法得到的钨板材，平均晶粒尺寸不大于20μm，(200)晶面占比为35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于钨材料加工技术领域，具体涉及一种钨板材及其制备方法。

背景技术

[0002]钨是一种高熔点(3400℃)、高层错能的难熔金属，其密度高达19.35 g/cm3，不仅具有高硬度、高抗蠕变性、高弹性模量等优异的力学性能，还具有高热导率、低蒸汽压、和低热膨胀系数等优异物理性能，被广泛应用于航天器件、电极材料和医疗等高端领域。

[0003]目前本领域主要通过粉末冶金或电子束熔炼等方式制备钨锭，再辅以热锻及热轧等塑性加工及热处理方式将钨锭制备成钨板，道次轧制变形量一般在30%以下，然而通过以上方式获得的钨板晶粒尺寸较大，一般在50μm以上，且均匀性较差。

发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种钨板材及其制备方法。本发明所述制备方法有效细化了钨板材的晶粒尺寸，均匀了晶粒取向，提升了钨板材整体的组织均匀性及使用性能。

[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种钨板材的制备方法，包括以下步骤：

将钨板坯料依次进行开坯轧制、中间轧制和成品轧制，得到轧制钨板;所述成品轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为40~55%;

将所述轧制钨板进行退火处理，得到所述钨板材。

[0006]优选地，所述钨板坯料为纯钨板。

[0007]优选地，所述开坯轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为10~30%。

[0008]优选地，所述中间轧制的轧制道次为1~7道次，单道次变形量为5~35%。

[0009]优选地，所述轧制钨板的总轧制变形量不低于80%。

[0010]优选地，所述开坯轧制、中间轧制和成品轧制的温度独立为900~1200℃。

[0011]优选地，所述开坯轧制前对钨板坯料进行第一保温处理;所述第一保温处理的温度为900~1200℃;以所述钨板坯料的厚度为基准，所述第一保温处理的保温时间为2min/mm，升温至所述第一保温处理的温度的速率为5~15℃/min。

[0012]优选地，所述退火处理的温度为1300~1450℃，保温时间为45~120min，升温至所述退火处理的温度的速率为5~15℃/min。

[0013]优选地，所述中间轧制后所得板坯与钨板材的厚度比为5~20：2~9。

[0014]本发明提供了上述制备方法得到的钨板材，平均晶粒尺寸不大于20μm，(200)晶面占比为35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0015]本发明提供了一种钨板材的制备方法，包括以下步骤：将钨板坯料依次进行开坯轧制、中间轧制和成品轧制，得到轧制钨板;所述成品轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为40~55%;将所述轧制钨板进行退火处理，得到所述钨板材。在本发明中，所述成品轧制为大变形量温轧，可以有效地破碎钨板原有粗大晶粒组织，缩小厚度方向上变形差异，可以为钨板材累计更多的变形储能，晶粒破碎程度高;在此基础上进行退火处理，可以细化钨板材的晶粒尺寸，均匀晶粒取向，同时大幅度提升所得钨板材整体的均匀性。通过本发明提供的制备方法，能够得到晶粒尺寸小、组织均匀且力学性能优良的钨板材。

[0016]进一步地，本发明对钨板坯料连续进行开坯轧制、中间轧制和成品轧制，通过调节轧制变形量，促进所得轧制钨板的组织呈现纤维状分布，且晶内出现亚晶组织;在此基础上对轧制钨板进行退火处理，能够得到具有优良组织及力学性能的钨板材。而且，开坯轧制、中间轧制和成品轧制的热轧温度低于再结晶温度，可以使钨板内部累积更多的变形储能。实施例显示，本发明制备得到的钨板材的晶粒尺寸不大于20μm，晶粒取向(200)面占比为35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0017]进一步地，本发明所述制备方法操作简便，无需复杂的工艺条件，制备成本较低，适用性广。

附图说明

[0018]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0019]图1为对比例1和实施例1所得轧制钨板及钨板材的金相图;

图2为对比例1和实施例1所得钨板材的平均晶粒尺寸结果图;

图3为对比例1所得轧制钨板和钨板材的XRD图;

图4为实施例1所得轧制钨板和钨板材的XRD图;

图5为对比例1所得轧制钨板和钨板材的晶面织构系数结果图;

图6为实施例1所得轧制钨板和钨板材的晶面织构系数结果图。

具体实施方式

[0020]本发明提供了一种钨板材的制备方法，包括以下步骤：

将钨板坯料依次进行开坯轧制、中间轧制和成品轧制，得到轧制钨板;所述成品轧制的轧制道次为1道次，单道次变形量为40~55%;

将所述轧制钨板进行退火处理，得到所述钨板材。

[0021]在本发明中，若无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品或采用本领域技术人员熟知的方法制备得到。

[0022]在本发明中，所述钨板坯料优选为纯钨板，纯度优选不低于99.95%，更优选为99.999%。在本发明的实施例中，所述钨板坯料为热轧钨板，晶粒尺寸为70~150μm，所述热轧钨板的初始致密度大于理论密度的94%。

[0023]本发明将钨板坯料进行开坯轧制，得到第一轧制钨板;将所述第一轧制钨板进行中间轧制，得到第二轧制钨板;将所述第二轧制钨板进行成品轧制，得到所述轧制钨板。

[0024]本发明将钨板坯料进行开坯轧制，得到第一轧制钨板。在本发明中，所述开坯轧制前优选对钨板坯料进行第一保温处理。在本发明中，所述第一保温处理的温度优选为900~1200℃，更优选为950℃;所述第一保温处理的保温时间与钨板坯料的厚度成正比，钨板坯料的厚度每增加1mm，第一保温处理的保温时间增加2min;即以所述钨板坯料的厚度为基准，所述第一保温处理的保温时间优选为2min/mm;升温至所述第一保温处理的温度的速率优选为5~15℃/min，更优选为5~10℃/min。在本发明中，所述开坯轧制优选为温轧;所述开坯轧制的轧制道次为1道次;所述开坯轧制的单道次变形量优选为10~30%，更优选为15~20%。所述开坯轧制结束后，本发明优选对所得轧制材料进行第二保温处理，得到第一轧制钨板。在本发明中，所述第二保温处理的温度优选为900~1200℃，更优选为950℃;所述第二保温处理的保温时间与第一轧制钨板的厚度成正比，优选为2min/mm。

[0025]得到第一轧制钨板后，本发明将所述第一轧制钨板进行中间轧制，得到第二轧制钨板。在本发明中，所述中间轧制优选为温轧;所述中间轧制的轧制道次优选为1~7道次，更优选为5道次;单道次变形量优选为5~35%，更优选为15~20%。所述开坯轧制结束后，本发明优选对所得轧制材料进行第三保温处理，得到第二轧制钨板。在本发明中，所述第三保温处理的温度优选为900~1200℃，更优选为950℃;所述第三保温处理的保温时间与第二轧制钨板的厚度成正比，优选为2min/mm。

[0026]得到第二轧制钨板后，本发明将所述第二轧制钨板进行成品轧制，得到所述轧制钨板。在本发明中，所述成品轧制优选为温轧;所述成品轧制的轧制道次为1道次;单道次变形量为40~55%，优选为50%。所述成品轧制结束后，本发明优选将所得轧制材料冷却至室温;所述冷却优选在空气中进行。在本发明中，所述轧制钨板的总轧制变形量优选不低于80%，更优选为80~90%。

[0027]得到轧制钨板后，本发明将所述轧制钨板进行退火处理，得到所述钨板材。在本发明中，所述退火处理的温度优选为1300~1450℃，更优选为1350℃;保温时间优选为45~120min，更优选为60min;升温至所述退火处理的温度的速率优选为5~15℃/min，更优选为5~10℃/min。所述退火处理结束后，本发明优选将所得退火材料冷却至室温，得到所述钨板材。在本发明中，所述中间轧制后所得板坯与钨板材的厚度比优选为5~20：2~9，更优选为2：1。

[0028]本发明还提供了上述制备方法得到的钨板材，所述钨板材的平均晶粒尺寸不大于20μm;(200)晶面占比为35~45%，(222)晶面占比不低于15%。

[0029]下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0030]实施例所用热轧钨板的晶粒尺寸为70~150μm，初始致密度大于理论密度的94%，为实验室自制，所采用工艺参照市售钨板进行。

[0031]实施例1

(1)将纯度为99.999%，初始厚度为20mm的热轧钨板置于加热炉中，以5℃/min的速率将加热炉的温度由室温匀速升高至950℃，并在950℃的温度条件下将热轧钨板保温处理40min。

[0032](2)将步骤(1)中经过保温处理的热轧钨板从加热炉中取出，置于辊轧机上，并在950℃的温度条件下进行1道次轧制(温轧)，轧制变形量为25%;温轧结束后将所得轧制材料转入所述加热炉中，在950℃的温度条件下保温处理30min，得到第一轧制钨板。

[0033](3)将所述第一轧制钨板从加热炉中取出，置于双辊轧机上，并在950℃的温度条件下进行5道次轧制(温轧)，其中，第一道次轧制和第二道次轧制的轧制变形量均为20%，第三道次轧制、第四道次轧制和第五道次轧制的轧制变形量均为15%。每道次轧制结束后均将所得轧制材料转入所述加热炉中，在950℃的温度条件下保温处理48min，得到第二轧制钨板。

[0034](4)将所述第二轧制钨板从加热炉中取出，置于辊轧机上，并在950℃的温度条件下进行最后1道次轧制，轧制变形量为50%。轧制结束后将所得轧制材料在空气中冷却至室温，得到轧制钨板(总轧制变形量为80%)。

[0035](5)将所述轧制钨板置于真空炉中，以5℃/min的速率将真空炉的温度由室温升高至1350℃，并在1350℃的条件下将轧制钨板退火处理60min。退火处理结束后将真空炉的温度降至室温，得到钨板材。

[0036]对比例1(常规的轧制工艺流程制备钨板材)

(1)将纯度为99.999%的热轧钨板置于加热炉中，在950℃的条件下连续进行9道次轧制(温轧)，每道次轧制的轧制变形量均为20%，总轧制变形量为86.57%，轧制结束后，得到轧制钨板。

[0037](2)按照实施例1步骤(5)的条件将轧制钨板进行退火处理，结束后得到钨板材。

[0038]测试例1

分别对实施例1和对比例1所得轧制钨板及钨板材的晶粒尺寸和晶粒取向进行测试，测试方法及结果如下：

用光学显微镜分别观察实施例1和对比例1所得钨板材在轧制后和退火处理后轧制面的金相显微组织结构，结果如图1所示，其中，图1中的(a)为对比例1所得轧制钨板的轧制面的金相图，(b)为对比例1经过退火处理所得钨板材的轧制面的金相图，(c)为实施例1所得轧制钨板的轧制面的金相图，(d)为实施例1经过退火处理所得钨板材的轧制面的金相图。

[0039]根据国标《金属平均晶粒度测定方法》(GB/T6394-2017)对图1所示的对比例1和实施例1所得钨板材的平均晶粒尺寸进行统计计算，结果如图2所示。

[0040]由图2可知，实施例1经过退火处理所得钨板材的平均晶粒尺寸为19.65μm，对比例1经过退火处理所得钨板材的晶粒尺寸为21.62μm，比较后可知，实施例1所得钨板材较对比例1所得钨板材的平均晶粒尺寸减小了9.11%。

[0041]用XRD分析实施例1和对比例1所得轧制钨板和钨板材的宏观织构进行测试，结果如图3~4所示，采用XRD所计算的晶面织构系数TC(Texture Coefficient)如图5~6所示。

[0042]由图3~4可知，实施例1所得轧制钨板和钨板材中(200)晶面和(222)晶面明显要高于对比例1。

[0043]由图5~6可知，对比例1经过轧制所得轧制钨板中(110)晶面TC值为5%，(200)晶面TC值为46%，(211)晶面TC值为14%，(220)晶面TC值为3%，(310)晶面TC值为18%，(222)晶面TC值为9%，(321)晶面TC值为5%;对比例1经过轧制和退火所得钨板材中(110)晶面TC值为13%，(200)晶面TC值为22%，(211)晶面TC值为18%，(220)晶面TC值为12%，(310)晶面TC值为20%，(222)晶面TC值为7%，(321)晶面TC值为9%。实施例1经过轧制所得轧制钨板中(110)晶面TC值为4%，(200)晶面TC值为42%，(211)晶面TC值为12%，(220)晶面TC值为3%，(310)晶面TC值为13%，(222)晶面TC值为22%，(321)晶面TC值为4%;实施例1经过轧制和退火所得钨板材中(110)晶面TC值为9%，(200)晶面TC值为37%，(211)晶面TC值为14%，(220)晶面TC值为6%，(310)晶面TC值为15%，(222)晶面TC值为13%，(321)晶面TC值为6%。其中，实施例1所得钨板材较对比例1所得钨板材(200)晶面TC值高15%，实施例1所得钨板材较对比例1所得钨板材(222)晶面TC值高6%。

[0044]综上所述，与传统的轧制工艺相比，本发明通过单道次大变形量的轧制方式制备钨板材，能够使晶粒均匀细化，晶面取向更加均匀，大大改善钨板材的组织及力学性能。

[0045]尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

说明书附图(6)