FeCoNiMoCr高熵合金薄膜电极的电催化析氧性能

氧析出反应(OER)是水分解、金属-空气电池以及电镀行业中的关键化学反应[1] OER是一种涉及4电子的协同质子-电子转移(CPET)的反应[2]，其迟滞的动力学阻碍了电催化效率的提高[3] 即使使用贵金属氧化铱/钌(IrO2/RuO2)催化，也需要较大的过电位[4, 5] 贵金属催化剂的成本高，限制了其在清洁能源技术中的使用 因此，开发低成本高活性的电催化剂以降低OER的过电位，至关重要[6]

高熵合金(HEAs)[7~9]打破了传统合金的设计理念，由5种或5种以上的金属原子近距离排列产生四大效应，对先进功能材料的开发有重要的意义[10] 与结晶态相比，非晶结构的无序使氧配位增加，活性位点丰富，在碱性溶液中对OER的催化活性更好[11~13] Wang T等[14]用磁控溅射法在聚乙烯醇(PVA)衬底上沉积了一层二维高熵合金，随着溅射功率和气体流量的改变从纳米晶向非晶结构转变 这种高熵合金，有望应用在催化领域 Glasscott M W等[15]提出电合成8种等摩尔组分HEMG-NPs的策略，介绍了CoFeLaNiPt-HEMG-NPs在电催化水分解技术中的应用 这些结果表明，用磁控溅射法制备的非晶态高熵合金薄膜其电催化析氧性能值得深入研究

本文选择过渡金属Fe、Co、Ni、Mo、Cr[16]作为高熵薄膜的组成元素，用贴片法[17]进行成分设计，适当提高FeCoNiMoCr合金体系中高活性过渡金属元素的含量[16, 18, 19] 使用工业中广泛应用的尺寸稳定性阳极(DSA)Ti作为基底（与石墨电极相比，Ti电极析出的氧气纯度高且不含CO2[20, 21]），用磁控溅射法制备非晶态高熵薄膜电极，研究其电催化析氧性能和稳定性

1 实验方法1.1 电极的制备

FeCoNiMoCr高熵合金薄膜电极的制备，包括Ti片的预处理和磁控溅射 将Ti片打磨、碱洗、酸洗后，浸泡在无水乙醇中备用[22] 使用JGP450A2型超高真空磁控溅射系统，以Co靶(纯度99.9%)、Cr靶(纯度99.9%)、Mo靶(纯度99.9%)、Ni片(纯度99.95%)和Fe片(纯度99.95%)采用贴片法[17]制备溅射靶材 表1列出了用磁控溅射法制备高熵薄膜电极的工艺参数 将经过预处理的Ti作为Ti电极，用于比较 用参考文献[23]中的方法评价RuO2的析氧性能 3种电极片的尺寸均为1.0 cm×1.5 cm 用704N有机硅密封胶密封，只留出1 cm×1 cm的面积 用JJ110型电极夹固定封装后的电极片，用于测试

Table 1

表1

表1高熵薄膜电极的制备工艺参数

Table 1Preparation parameters of high entropy thin film electrode

Base pressure /Pa	Sputtering pressure /Pa	Ar2 flow rate /sccm	Sputtering power /W	Deposition time /h
6×10-4	0.5	30	80	1

1.2 电极性能的表征

用附带能谱仪(EDS)的XL30环境扫描式电子显微镜(SEM)分析电极的表面形貌和成分 用Sirion场发射扫描电子显微镜表征薄膜的厚度 用表面轮廓测量仪DEKTAK 150测量表面粗糙度 用Smartlab(3)型X射线衍射仪分析物相结构 采用经典三电极体系，以制备的电极为工作电极、以铂片作对电极、以Hg/HgO电极作为参比电极(电势转换为标准氢电势)，电极间距为1 cm，电解液是1 mol/L KOH溶液(溶液电阻小，无需iR补偿)，使用660E型电化学工作站在25℃测试电极的电化学性能 用线性扫描伏安法(LSV)计算过电位，扫描速率为5 mV/s 用循环伏安(CV)法测量电化学活性面积(ECSA)和粗糙度因子Rf，采用不同扫描速率(40、60、80、100、120 mV/s)在非法拉第区域的电位范围内测试 用电化学阻抗谱(EIS)分析电极动力学过程，扫描频率范围为0.01~105 Hz，扰动电位幅值为5 mV 用计时电流法评价电极OER稳定性，过电位为360 mV

2 结果和讨论2.1 形貌和成分

图1a给出了用SEM-EDS测得的高熵薄膜电极的表面形貌，可见电极的表面粗糙 粗糙电极的真实工作面积大于光滑电极，粗糙度越大单位面积活性位点越多，可降低过电位[24] 图1b给出了EDS能谱，可见电极表面有Co、Cr、Fe、Ni、Mo、Ti等6种元素(Ti元素信号来源于Ti基底)，各元素的含量列于图1右上角的表中 图1c给出了对应区域的元素分布图，可见电极表面的5种过渡金属元素Fe、Co、Ni、Mo、Cr均匀分布 局部Ti的含量较高，其原因可能是磁控溅射过程中高能量氩离子轰击薄膜表面产生了少量微孔[25] 图2给出了基底和高熵薄膜电极表面的SEM照片，用于比较溅射薄膜前后表面形貌的变化 从图2可以看出，两者的表面都很粗糙，但是整体的差别不大 使用表面轮廓测量仪定量和分析了表面粗糙度[26] 图3给出了在2500 μm的长度范围内基底和高熵薄膜电极表面的轮廓曲线 基底和高熵薄膜电极的粗糙度Ra分别为1503.05 nm和1762.61 nm，高熵薄膜电极表面的粗糙度比基底略大 结合图1c分析，可能是高能量氩离子轰击薄膜表面产生了少量微孔，使表面的粗糙度提高，从而增大了电极的电化学活性面积[25] 图4给出了高熵薄膜电极的横截面微观形貌和元素分布，从平坦区域估测薄膜的厚度约为2.40 μm

图1



图1高熵薄膜电极表面的SEM照片、EDS能谱以及表面元素分布

Fig.1Surface SEM image (a), EDS energy spectrum (b) and EDS-mapping (c) of high entropy thin film electrode

图2



图2基底和高熵薄膜电极表面的SEM照片

Fig.2SEM images of the substrate (a) and the high entropy thin film electrode surface (b)

图3



图3高熵薄膜电极和基底的轮廓曲线

Fig.3Profile curve of the high-entropy thin film electrode (a) and the substrate (b)

图4



图4高熵薄膜电极横截面的元素分布

Fig.4EDS-mapping of cross-section of high entropy thin film electrode

2.2 物相和结构

图5a给出了高熵薄膜电极和基底的XRD衍射谱 可以看出，衍射谱中仍有属于基底的衍射峰，只是沉积薄膜后基底的衍射峰强度明显降低，在30°~50°附近出现了较宽的非晶态漫散射峰，进行了掠入射X射线衍射(GIXRD)[15] 图5b给出了高熵薄膜电极掠入射X射线衍射(GIXRD)谱以表征其微结构，谱中没有与晶态相对应的明显尖峰，说明沉积的薄膜具有单一的非晶态结构[15] 非晶态高熵合金薄膜的生成，可能与制备方法以及高熵合金的晶格畸变和迟滞扩散效应有关 磁控溅射技术的冷却速率(>104 k/s)和原子沉积率极高，促进了非晶薄膜的生成[27] 高熵合金的晶格畸变程度较大 原子排列无法维持晶格点阵的临界点时，晶格点阵将被破坏而生成非晶结构 由于高熵合金的迟滞扩散效应，当原子的堆积速率高而扩散速率低时，晶粒生长的激活能比传统合金的高，晶粒生长受到抑制而容易形成非晶结构[14]

图5



图5高熵薄膜电极和基底的XRD衍射图谱以及高熵薄膜电极的掠入射X射线衍射图谱

Fig.5XRD patterns of high entropy thin film electrode and substrate (a) and grazing incident X-ray diffraction (GIXRD) patterns of high entropy thin film electrode (b)

2.3 析氧性能

图6a给出了3种电极OER过程的线性扫描伏安曲线 从图6a可见，高熵薄膜电极在同一电流密度下的过电位最低，因此其OER活性最高 常用不同催化剂在10.0 mA/cm2电流密度下的过电位η10衡量其OER性能[10, 26, 28] 表2列出了3种电极的η10值，可见高熵薄膜电极的η10为360 mV，远比基底(575.4 mV)和RuO2电极(410 mV[29])的低

图6



图6电极的LSV曲线（内插图为根据电化学活性面积归一化后的LSV曲线）、Tafel斜率、电流密度差与扫描速率的关系图以及EIS曲线(符号：实验值；实线：模拟值；内插图：等效电路)

Fig.6LSV curves of electrode (a) (inset: LSV curve normalized according to electrochemical activity area); Tafel slopes (b); the relationship between the current density difference and the scanning rate (c); EIS spectra (d) (symbols: experimental data; solid lines: simulated data; inset: equivalent circuit)

Table 2

表2

表2电极的析氧反应动力学参数

Table 2Kinetic parameters of oxygen evolution reaction of electrode

Materials	η10/mV	b/mV·dec-1	Cdl/mF·cm-2	ECSA/cm2	Rf/Ω·cm2	Rs/Ω·cm2	Rct/Ω·cm2
FeCoNiMoCr	360.4	73.45	0.83	20.63	20.63	3.02	20.28
RuO2	409.4	94.18	1.71	42.75	42.75	2.92	32.56
Ti Substrate	575.4	222.44	0.67	16.63	16.63	2.57	12490

Notes:η10—overpotential of 10 mA/cm2, b—Tafelslope, Cdl—double-layer capacitance, Rf—roughness factor, Rs—solution resis tance, Rct—charge transfer resistance



催化剂的Tafel斜率是根据LSV曲线使用Tafel公式计算的[6] Tafel斜率越小意味着随着电位的提高OER速率提高越快，表明电催化剂具有更好的OER动力学性质[30] 图6b给出了3种电极的Tafel斜率图，可见高熵薄膜电极的Tafel斜率最小 这表明，高熵薄膜电极的OER动力学过程最快，甚至优于商业RuO2电极 表2列出了3种电极的Tafel斜率值，其中RuO2和Ti基底的Tafel斜率分别为94.18 mV/dec[31]和222.44 mV/dec，均大于高熵薄膜电极的Tafel斜率73.45 mV/dec Tafel斜率为30~80 mV/dec，更有利于在催化剂表面形成析氧反应中间体[32] Tafel斜率较小，其原因可能是非晶态电催化剂表面的无序提高了对OH-的吸附能力[13]

活性位点和电子传输，是影响过电位的两个重要因素[33] 准确测定材料的电化学活性面积(ECSA)，对于定量比较电极的电催化活性是极其重要的[34] 可根据ECSA=S×Cdl/Cs计算ECSA，式中ECSA为电化学活性面积；S为电极表面积；Cdl为双电层电容；Cs为比电容，在1 mol/L KOH中Cs=0.04 mF/cm2[28, 35] 膜材料的粗糙度因子Rf，也是一个重要参数[13] 本文实验中的测试面积为1 cm2，而Rf=Cdl/Cs[24]，因此Rf在数值上与ECSA相等 图6c给出了3种电极的电流密度差与扫描速率的线性关系，斜率的一半即为Cdl[23, 26] 从图中可以看出，斜率大小的排序为RuO2>FeCoNiMoCr>Ti，较大的电化学活性面积有利于活性位点的暴露和利用，有助于降低过电位[36] 表2列出了3种电极的ECSA和Rf值 可以看出，根据电化学循环伏安法测得的高熵薄膜电极与基底的电化学活性面积分别为20.63 cm2和16.63 cm2 高熵薄膜电极的粗糙度因子稍大于基底，与图3中用物理方法测得的粗糙度得出的结论一致 用电化学活性面积对LSV曲线归一化[34]得到图6a中的插图，可见高熵合金的本征OER催化性能最佳[6]

图6d给出了电极的电化学阻抗谱(EIS) 插图是表征电极过程的Rs(Qd1Rct)等效电路，其中Rs为溶液电阻，Rct为电荷转移电阻，Qdl为常相位角原件[15] 从图6d可直观地看出，FeCoNiMoCr阻抗半圆的半径最小，表明FeCoNiMoCr具有最高的电荷转移速率 拟合曲线与实际测量值重合，表明这个等效电路很好地模拟了电极反应过程 拟合结果列于表2 可以看出，FeCoNiMoCr的Rct值比RuO2和Ti基底的都低，说明高熵薄膜电极电荷转移速率最高，其本征催化活性也最高

2.4 高熵薄膜电极的稳定性

稳定性是评估OER催化剂性能的另一个关键因素[35] 本文用计时电流法表征电催化剂的稳定性[6] 图7给出了高熵薄膜电极过电位为360 mV时的计时电流曲线 可以看出，开始时该电极的电流密度有所衰减，其原因可能是表面的轻微氧化使内阻增加，也可能是O2气泡堵塞了部分活性位点[13] 根据鸡尾酒效应，合金元素Fe、Ni在碱性溶液中能迅速生成钝化层[28]，阻碍进一步氧化 除此之外，高熵合金特有的高熵效应使体系的自由能降低并趋于稳定 因此，在4~24 h内电流密度几乎恒定不变，表现出良好的稳定性

图7



图7在360 mV过电位条件下高熵薄膜电极的计时电流曲线

Fig.7Chronoamperometry curve of high entropy thin film electrode at 360 mV

2.5 讨论

在碱性条件下析氧反应方程式为[2]

OH-+*→HO*+e-

(1)

HO*+OH-→O*+e-+H2O

(2)

O*+OH-→HOO*+e-

(3)

HOO*+OH-→*+O2g+e-+H2O

(4)

其中*为吸附活性位点，HO*、O*、HOO*为析氧反应中间体 在碱性电解质中有大量的OH-，催化剂上的活性位点吸附OH-生成HO*，HO*与OH-反应生成O*，O*与OH-结合生成HOO*，HOO*分解产生O2 由此可见，在电催化OER过程中电极表面发生了OH-吸附、中间体生成、O2脱附的三个过程[2] 这表明，电极材料对OER活性有重要的影响

与高熵薄膜电极的高催化活性和稳定性有关的因素有：

(1) 磁控溅射法对提高内在催化活性起着至关重要的作用 一方面，过渡金属元素Fe、Co、Ni、Mo、Cr均匀混合的协同作用可能产生有利的局部配位环境和电子结构，优化了析氧反应中间体的吸附能，从而降低了所需的过电位[16] 另一方面，磁控溅射技术极高的冷却速率(>104 k/s)和原子沉积速率满足非晶结构的形成条件[13]，而非晶态比晶态具有更高的OER催化活性[13]

(2) 高熵合金的晶格畸变效应使薄膜的原子堆积比较松散、结构紊乱，易发生表面重构，外来离子如OH-很容易结合到非晶相中形成杂化催化剂，协同提高催化性能[37]

(3) 高熵薄膜电极的粗糙表面增大了电化学活性面积 高熵合金薄膜降低了表面的阻抗，因此降低了阻抗引起的电压降 活性位点的增加以及导电性提高的协同优化，共同导致了析氧过电位的降低

根据高熵合金特有的鸡尾酒效应，合金元素Fe、Ni在碱性溶液中迅速形成的钝化层阻碍了进一步氧化[26] 根据高熵合金的迟滞扩散效应，原子的扩散速率较低，使晶粒生长激活能高于传统合金，晶粒生长受到抑制而形成非晶结构 高熵合金具有晶格畸变效应，当原子排列无法维持晶格点阵的临界点时晶格点阵被破坏，形成非晶结构[38] 而非晶态的高熵合金原子排列是无序的，没有晶界、偏析等缺陷，因此耐蚀性较好 高熵合金的高混合熵使体系的吉布斯自由能下降，维持了合金内部结构的稳定[7] 因此，高熵薄膜电极具有良好的稳定性可在碱性环境中长时间连续工作

综上所述，用磁控溅射法制备非晶态高熵薄膜电极的设计理念，为开发先进功能材料提供了新思路

3 结论

(1) 用磁控溅射法可在Ti基底上沉积FeCoNiMoCr高熵合金薄膜 用高熵薄膜制成的电极表面粗糙，元素分布均匀，厚度约为2.40 μm，呈非晶态

(2) 高熵薄膜电极具有良好的电催化析氧性能和稳定性 由于本征催化活性提高，高熵薄膜电极在电流密度为10 mA/cm2的条件下其过电位和Tafel斜率比基底和贵金属RuO2的都低 在360 mV过电位条件下连续使用24 h，其电流密度没有明显的衰减

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