纳米热障涂层材料Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的热物性能

热障涂层可用于超高温合金的防护，以提高其服役温度和延长使用寿命 但是，对用于制造高质量热障涂层材料性能的要求，较为苛刻 例如，这类材料须具有良好的抗烧结性、较低的热导率、良好的热稳定性和匹配的热膨胀系数[1,2] 目前用于制造热障涂层最典型的材料是8YSZ，其主要缺点是长期在高于1200℃的温度下服役会发生相变和烧结而失效[3~5]

近年来，科研人员尝试研制了很多新热障涂层材料 稀土锆酸盐具有独特的热物性能，是较有潜力的新型热障涂层材料 但是，这个体系的材料有明显的不足，须要对其进行掺杂改性 Xu等[6]制备的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7材料，具有比La2Zr2O7更好的抗烧结性和更低的热导率 Zhang等[7]合成了Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7材料，对其热物性质进行了与Sm2Zr2O7材料的对比研究 本文作者用水热合成法和溶胶凝胶法制备了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米材料，并对其热物性能进行了详细研究[8,9] 材料的性质与掺杂离子的半径密切相关 掺杂不同的元素使材料声子的平均自由程发生变化，最终影响其热物性能[10] 本文用水热合成法制备Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)体系纳米材料，对比研究其热物性能并探索其变化规律及其机理

1 实验方法1.1 热障涂层材料的制备

热障涂层材料的前驱体为稀土氧化物 (Ln2O3，Ln=La, Nd, Sm, Gd)、ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O，试剂为浓硝酸(HNO3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和氢氧化钠(NaOH)

将稀土氧化物在加热条件下溶于浓硝酸，制得稀土硝酸盐最终调配成0.1 mol/L的Ln(NO3)3·6H2O溶液 按照Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7化学式所示的配比，将0.1 mol/L的ZrOCl2·8H2O、Ln(NO3)3·6H2O溶液和硝酸盐溶液混合，将十六烷基三甲基溴化铵(2%，质量分数)加入上述溶液后搅拌20 min，然后用2 mol/L的氢氧化钠将溶液的pH值调节到9，持续搅拌10 min后将所得溶液移至温度为200℃的水热釜中热处理24 h 将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇充分洗涤后置于80℃烘箱中干燥12 h得到热障涂层材料Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) 将4种样品分别标记为LZC、NZC、SZC和GZC

1.2 性能表征

用TA instruments SDT2960型热重和差热同步分析仪分析材料的热行为；将样品置于马弗炉中在不同温度下热处理5，用于分析相结构 用Rigaku DMax 2500型X射线衍射仪分析材料的相结构；用Bruker RFS100型拉曼光谱仪测试材料的拉曼光谱；用Netzsch DIL–402C型热膨胀测试仪测试样品的热膨胀系数；用型号为Netzsch LFA427的仪器测试材料的热扩散系数；用VA-80活塞往复式空气压缩机将材料粉体压制成块状样品，然后用FLS-10型油压机定型(施加的压力为220 MPa)，在其表面喷金后用Hitachi S-4800型场发射环境扫描电子显微镜观察样品的形貌

2 结果和讨论2.1 Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的热行为

图1给出了四种样品(LZC、NZC、SZC和GZC)的TG/DSC谱 由图1可见，在测试的温度范围内(~1400℃)，LZC样品的质量损失为21.9%(图1a)，而NZC、SZC和GZC样品的质量损失分别为20.2%、17.9%和17.6%(图1b~d)，大部分的质量损失发生在低于600℃的温度 样品的质量损失主要源于无机物和硝酸盐的分解，以及水分子的蒸发[11] 在DSC曲线上高于800℃没有出现显著的吸热或放热峰，放热曲线可归结为材料的结晶[12]

图1



图1Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的TG-DSC曲线

Fig.1TG-DSC curves of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) (a) LZC; (b) NZC; (c) SZC; (d) GZC

2.2 Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的相结构

XRD谱中位于36.8°和44.4°附近的两个衍射峰，是区分烧绿石结构和萤石结构的辨识点[13] 如图2a~c所示，在样品LZC、NZC和SZC的XRD谱中均出现8个衍射峰 在36.3°和44.3°附近的两个特征峰(分别对应331和511晶向)与JCPDS17-0450中所示峰位相对应，表明LZC、NZC和SZC的相结构为烧绿石结构 在图2d中在36.3°和44.3°附近没有出现与烧绿石结构对应的辨识峰，表明GZC为萤石结构 随着温度的升高衍射峰强度有明显的增强，表明材料结晶性的改善，在高温下没有出现其他杂峰表明样品的热稳定性良好 同时，随着Ln离子半径的增加，在LZC、NZC和SZC样品的XRD谱中峰位出现了与离子半径和晶格参数密切相关的蓝移 Zr、Ce和La的离子半径分别为0.072、0.097和0.118 nm，阳离子的替换(La3+替换Zr4+和Ce4+)使晶格发生畸变引起晶格参数增大 另一方面，La，Nd和Sm的离子半径减小，离子替换引起的晶格参数膨胀呈下降趋势，因此XRD谱中的峰位蓝移 表1列出了四组样品的晶粒尺寸、晶格参数和比表面积[14]

图2



图2Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)在不同温度下的XRD谱

Fig.2XRD patterns of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) calcined at different temperatures (a) LZC; (b) NZC; (c) SZC; (d) GZC

Table 1

表1

表1Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)样品的初始晶粒尺寸、晶格参数以及比表面积

Table 1Crystallite sizes, lattice parameters and SBET information of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)

Samples	Crystallite size / nm	Lattice parameter / nm	SBET/ m2·g-1
LZC	5.72	1.082	107.72
NZC	7.96	1.069	101.76
SZC	9.43	1.063	94.64
GZC	12.03	0.5098	86.42

根据Scherrer公式

D=λKβcosθ

(1)

和Gaussian- Gaussian关系式

β2=B2-b2

(2)

计算和修正晶粒尺寸的平均值 式中D为晶粒尺寸，λ为X射线波长，θ为衍射角，K为常数0.89，b为标准硅的半峰全宽，B和β分别为样品XRD半峰全宽和修正后的半峰全宽 随着离子半径的减小，样品的初始晶粒尺寸分别为5.72、7.96、9.43和12.03 nm 比表面积的变化趋势与其相反，归因于比表面积与晶粒尺寸的密切关系

为了进一步确定材料的相结构，对在1450℃热处理的四组样品进行了拉曼光谱分析，结果如图3所示 烧绿石结构有6个振动模式(A1g+Eg+4F2g)，而萤石结构只有1个F2g振动模式[13] 由图3可见，在LZC、NZC和SZC的谱中可观察到6个明显的烧绿石特征振动模式，其中516 cm-1峰位为A1g模式，298 cm-1峰位为Eg模式，而位于399、462、597和849 cm-1的4个峰位为4F2g模式[15] 随着Ln离子半径的减小，所有峰位的强度都降低 A1g和Eg峰位的消失，表明烧绿石结构向萤石结构的转变[16] 另一方面，在GZC的拉曼谱线中只在465 cm-1处观察到一个对应F2g振动模式的峰，表明GZC为萤石结构 Tong[17]和Kutty[18]等认为，对于稀土化合物，随着镧系元素离子半径的减小，离子半径小的Ln优先形成稳定的萤石结构 这表明，LZC、NZC和SZC为烧绿石结构，而GZC则归属于萤石结构

图3



图3Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)在1450℃热处理后的拉曼光谱

Fig.3Raman spectra of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) recorded after calcined at 1450℃ (a) LZC; (b) NZC; (c) SZC; (d) GZC

2.3 Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的晶体生长

为了评价晶体生长行为，分析了材料在高温热处理后晶粒尺寸的变化 在高温热处理过程中晶体存在结晶和烧结两个过程，对其热物性能的影响完全不同 图4a给出了样品在不同温度热处理后晶粒尺寸的变化 随着温度的升高，样品的平均晶粒尺寸变大 但是值得注意的是，样品的晶粒尺寸增长速率发生变化，转折点出现在1000℃ 在900℃，LZC的晶粒尺寸(31.22 nm)最小，NZC、SZC和GZC的晶粒尺寸分别为32.54、33.12、33.89 nm 而在高于1000℃的温度，LZC样品的晶粒尺寸变得最大，并且随着温度的升高与其他三个样品平均粒径尺寸的差距越来越大 这对应材料晶体生长速率的变化 晶体生长的活化能越小，晶体生长的速率越大 为验证上述结论，分析了四组样品晶体生长活化能情况，可由公式计算晶体生长活化能[19] 式中D0和Dt分别为初始温度和最终温度对应的平均晶粒尺寸，R为理想气体常数，T为温度 计算出ln(D)与1000/T的斜率即可得到晶体生长活化能，结果如图4b所示 计算结果表明，LZC、NZC、SZC和GZC样品的晶体生长活化能分别为36.42、41.08、44.56和46.19 kJ·mol-1 晶体生长与氧空位和阳离子扩散密切相关 氧空位数量与阳离子间离子半径的差异成正比，而与晶体生长活化能呈反比[20] 基于文献[20]，La的离子半径最大，LZC应具有最小的晶体生长活化能 此外，离子半径对阳离子扩散有实质性的影响，离子半径失配度越大，离子扩散系数越小[21] 而晶格畸变机制表明，离子尺寸的失配进一步加剧晶格的局部畸变(应变能)[22] 因此，四组样品晶体生长活化能大小的排序为GZC>SZC>NZC>LZC，与本文的计算结果一致 文献[15]和[19]分别研究了Ln2Zr2O7和Ln2Ce2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)材料的晶体生长活化能，变化趋势与本文的结果一致

图4



图4Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)在不同温度下的平均粒径尺寸

Fig.4Average crystal sizes of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) as a function of temperature (a) and plots of ln (D) against 1000/T (b)

Dt=D0?exp(-Q/RT)

(3)

2.4 Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La, Nd, Sm, Gd)的热物性能

图5给出了四个样品在1450℃热处理5 h后的SEM表面形貌 在图5中观察到的平均粒径的变化趋势与图4a得出的结论一致，平均粒径尺寸是在图中随机选取20个颗粒计算结果的平均值 对比四组图片可以发现，GZC的晶粒尺寸最小，边界较为清晰，没有发现异常生长(图5d)；而LZC则出现大量的沟壑和小孔和边界融合现象(图5a) 表2列出了四组样品在1450℃热处理后的体积收缩和相对密度 理论密度是根据晶格常数计算的(晶格常数由XRD谱分析得到) 测量烧结块体的质量和体积，然后由阿基米德法计算得出实际密度 相对密度为实际密度和理论密度的比值，以百分比的形式表示[22] 由表中数据可知，两个参数的变化趋势相同，即随着Ln离子半径的减小而变大 LZC、NZC、SZC和GZC样品的体积收缩分别为16.66%、22.68%、25.07%和27.48%，而相对密度数值分别为81.56%、83.47%、85.02%和86.29%

图5



图5Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)块材在1450℃热处理后的SEM照片

Fig.5SEM images of Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) compacted bodies after sintered at 1450℃ (a) LZC; (b) NZC; (c) SZC; (d) GZC

Table 2

表2

表2Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)块材在1450℃热处理后的体积收缩和相对密度数值

Table 2Determined values of volume shrinkage and relative density for Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) after sintered at 1450℃

Samples	Volume shrinkage / %	Relative density / %
LZC	16.66	81.56
NZC	22.68	83.47
SZC	25.07	85.02
GZC	27.48	86.29

热导率和热膨胀系数是评价热障涂层材料性能的重要指标 将粉体压成尺寸为25 mm×5 mm×3 mm的块材，用仪器测出热膨胀系数 热导率为

k=Cp?ρ?Dth

(4)

其中Cp 为比热容，ρ为块材的烧结密度，Dth为热扩散系数 根据Keumann-Kopp原理，可根据材料氧化物组分的比热容按化学计量比计算出比热容 因为在高温下进行无压测量，致密度并没有达到100%，因此对热导率数值须按公式校正

kk0=1-43?

(5)

式中k0为校正后的热导率[9]，?为空穴率 图6a给出了热膨胀系数对比曲线 所测的LZC、NZC、SZC和GZC的数值，分别为11.41、11.44、11.46、11.47×10-6 K-1 依据热膨胀研究理论[23]，热膨胀系数与晶体内离子键的强度密切相关 较弱的离子键对应着较大的热膨胀系数 而离子键的强度取决于阳离子间的电负性差异，阳离子间电负性越小则离子键也就越弱 随着离子半径的减小，镧系元素的电负性呈现下降趋势[24]，即La3+引起的电负性差异最大，即LZC的热膨胀系数最小 另一方面，离子半径的减少导致氧参数值增大，使Madelung能量进一步降低和热膨胀系数增大[25,26] 上述分析，与本文的实验数据一致 图6b给出了四个样品的热导率对比谱图 LZC、NZC、SZC和GZC对应的数据分别为0.89、0.86、0.84、0.83 W·m-1·K-1 根据热传递理论[27]，声子是传递热能的载流子，其运动方向依赖声子的散射过程 烧绿石结构和萤石结构材料的晶格中包含大量的氧空位，使声子散射加强，即缩短声子自由程和降低热导率系数[28] 声子散射，包括晶界散射、缺陷散射和声子Umklapp散射[29] 纳米材料的声子平均自由程处于纳米量级，因此对晶界散射的影响可以忽略[30] 此外，掺杂引起的缺陷散射增强也可能是声子的平均自由程的缩短从而降低热导率 但是，在高温下缺陷散射的贡献将随着温度的升高而变弱[28]，因此在高温区域声子Umklapp散射是影响热导率变化的主要因素 在这种情况下，声子的平均自由程可表示为[3,31]

图6



图6Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)样品的热膨胀系数和热导率及其随温度的变化

Fig.6Thermal expansion coefficients (a) and the thermal conductivities (b) for Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd) as a function of temperature.

π1l=a34πv4ω4cM'-MM2

(6)

式中l、a3、?、c和v分别为声子平均自由程、原子体积、声子频率、原子浓度和横波速度，M为主体元素的平均原子质量，M'为掺杂原子的原子质量 本文讨论的声子平均自由程与Ln、Zr和Ce的原子质量密切相关 Zr和Ce的原子质量分别为91.2和140.1，La、Nd、Sm和Gd的原子质量分别为138.9、144.3、150.4和157.3[32] 由上述公式的计算结果表明，GZC的声子平均自由程是四个样品中最小的，即其热导率最小 提示，固溶体中各种原子质量差别大的材料，其热导率比原子质量相近的晶体更低，即取代元素的质量与基质元素相差愈大则生成的固熔体的热导率愈低[33] 声子的最小平均自由程相当于高温下最小的原子间距，最短距离可用x31/2/8(x为晶格常数)粗略计算[34~36] 上述分析结果表明，LZC的晶格常数最大，对应最大的声子平均自由程，而GZC恰恰相反 综上所述，四个样品热导率的大小顺序应为LZC>NZC>SZC>GZC，与本文的实验数据一致

3 结论

用水热合成法可制备Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)纳米热障涂层材料 La2(Zr0.7Ce0.3)2O7、Nd2(Zr0.7Ce0.3)2O7和Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7的晶体结构为烧绿石结构，而Gd2(Zr0.7Ce0.3)2O7则是萤石结构 掺杂离子使氧空位的数量发生变化，随着Ln离子半径的降低Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)晶体的生长活化能增大 声子Umklapp散射是使Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米材料热导率变化的主要原因，热导率随着Ln离子半径的减小而降低

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用固相反应法制备(Gd_1-_xEr_x)₂(Zr_0.8Ti_0.2)₂O₇(摩尔分数x=0，0.2，0.4)陶瓷并测试其晶体结构、显微形貌和物理性能，研究了Er₂O₃掺杂的影响 结果表明，(Gd_1-_xEr_x)₂(Zr_0.8Ti_0.2)₂O₇陶瓷具有立方烧绿石结构，显微结构致密，在室温至1200℃高温相的稳定性良好；Er³⁺掺杂降低了陶瓷材料的热导率和平均热膨胀系数，当x=0.2时，其1000℃的热导率最低(为1.26 W·m^-1·k^-1) 同时，Er³⁺掺杂还提高了这种材料的硬度和断裂韧性

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用固相反应法制备(Gd_1-_xEr_x)₂(Zr_0.8Ti_0.2)₂O₇(摩尔分数x=0，0.2，0.4)陶瓷并测试其晶体结构、显微形貌和物理性能，研究了Er₂O₃掺杂的影响 结果表明，(Gd_1-_xEr_x)₂(Zr_0.8Ti_0.2)₂O₇陶瓷具有立方烧绿石结构，显微结构致密，在室温至1200℃高温相的稳定性良好；Er³⁺掺杂降低了陶瓷材料的热导率和平均热膨胀系数，当x=0.2时，其1000℃的热导率最低(为1.26 W·m^-1·k^-1) 同时，Er³⁺掺杂还提高了这种材料的硬度和断裂韧性

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La2(Zr0.7Ce0.3)2O7 has been regarded as an ideal candidate for the next generation of thermal barrier coatings (TBCs) due to its prominent superiority. In this paper, the nano-sized La2(Zr0.7Ce0.3)2O7 was synthesized using two different synthetic routes: sol-gel and hydrothermal processes. Various techniques were utilized to assess the differences in the relevant thermophysical properties created by the different synthetic methods. According to the investigations, both samples exhibited pyrochlore structures with an excellent thermal stability. The sample synthesized via the hydrothermal method showed a more uniform particle size and morphology than that obtained through the sol-gel technique. The former also possessed a better sinter-resistance property, a more outstanding TEC (thermal expansion coefficient) and thermal conductivity, and a larger activation energy for crystal growth than the latter. The micro-strain of both samples showed an interesting change as the temperature increased, and 1200 °C was the turning point. Additionally, relative mechanisms were discussed in detail.

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