SrSc0.5Nb0.5O3 改性BNT基无铅陶瓷的储能特性研究

钛酸铋钠((Bi0.5Na0.5)TiO3，简称BNT)是一种具有钙钛矿结构的无铅电子陶瓷材料，居里温度高，介电常数大，有较强的饱和极化 纯BNT难以烧成致密样品，缺陷较多，击穿电场强度(Eb)较低，且具有较高的剩余极化强度(Pr=38 μC/cm2)和矫顽场(Ec=73 kV/cm)，有效储能密度和储能效率较低[1~4] 目前，研究者一方面通过A、B位取代来进行性能改良；另一方面通过添加烧结助剂或改进制备工艺改善材料的显微结构，提高其致密性，获得高Eb，提高材料的有效储能密度和储能效率[5,6]

室温下BNT陶瓷具有三方相结构，随着温度升高会发生相变，通过介电常数-温度关系曲线可以观察到温度变化引起的相变过程 介电常数-温度关系曲线在200℃(退极化温度Td)和300℃(介电常数极大值对应的温度Tm)处显现两个峰 研究发现，BNT陶瓷在T >Td附近具有“双电滞回线”，显现反铁电相(AFE)特征 进一步的研究认为这是非极性相，并且在较宽的温度范围内(200℃<T<320℃)，BNT陶瓷同时包含极性三方(R3c)和非极性四方(P4bm)纳米微区[7] 正是由于这种三方和四方的共存态导致其电滞回线发生了变化，并非是反铁电体的双电滞回线特性 这种变形的电滞回线的特征显著，表现为较大的最大极化强度(Pmax)和较小的剩余极化强度(Pr) 此外，200℃<T<320℃时，随温度升高，BNT陶瓷具有典型的弛豫性特性[8~10]

由于BNT陶瓷的双电滞回线特性，有利于其应用于能量储存领域 通过掺杂取代扰乱铁电体的长程有序特性，在主基体BNT陶瓷中，引入第二组元，如SrTiO3、BaTiO3基无铅陶瓷材料 本文以BNT基材料为研究对象，研究(SrSc0.5Nb0.5O3)取代对(Bi0.5Na0.5-Ti0.95Al0.025Nb0.025O3)陶瓷的结构、相变特性和铁电性的影响，并探讨其储能特性

1 实验材料与方法

本文采用固相反应法制备(1-x)(Bi0.5Na0.5Ti0.95Al0.025-Nb0.025O3)-x(SrSc0.5Nb0.5O3)陶瓷，记为(1-x)BNTA-xSSN，x=5%、10%、15%、20%，摩尔分数) 选取碳酸盐和氧化物作为原料，包括(Na2CO3、Bi2O3、TiO2、Al2O3、Nb2O5、SrCO3、Sc2O3) 按照化学计量法进行计算并称料 将称量好的原料装入有锆球的球磨罐中，加入无水乙醇进行一次球磨，球磨时间12 h；将球磨后的粉体干燥后，在850℃下保温5 h进行预烧 将预烧后的粉体再次放入球磨罐中加入酒精进行第二次球磨 第二次干燥后的粉体加入7%的聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，在20 MPa的压力下压制成薄圆片；放置在850℃高温烧结炉中保温30分钟以排除造粒时加入的PAV，将胚体在1150℃高温中保温2 h进行烧结，烧结结束后炉冷至室温，最终得到(1-x)BNTA-xSSN陶瓷 用场发射电子扫描显微镜对其表面形态进行表征；表面涂覆银电极后对其进行介电性能测试，测得介温曲线；采用铁电测试仪进行铁电性能测试；采用X射线衍射仪进行晶体结构表征

2 结果与分析2.1 SrSc0.5Nb0.5O3 取代对(1-x)BNTA-xSSN陶瓷结构的影响

图1为1150℃烧结的(1-x)BNTA-xSSN陶瓷(其中x=5%、10%、15%、20%)在不同衍射角范围内的XRD图谱 从图1a中可以看出，(1-x)BNTA-xSSN陶瓷具有钙钛矿相结构，随着SSN含量的增加并未出现其它杂相

图1



图1(1-x)BNTA-xSSN陶瓷XRD谱

Fig.1XRD patterns of (1-x)BNTA-xSSN ceramics

图1b是(1-x)BNTA-xSSN陶瓷在45°<2θ<48°区域放大的XRD图谱 可以观察到当加入的SSN含量为x=0时，(200)峰出现一个左高右低的劈裂，说明在没有加入SSN之前BNTA陶瓷为四方相，随着x的增加，劈裂峰减小且当x≥10%时，(200)峰不再劈裂，陶瓷由四方相转变为伪立方相 从图1b可以看出，SSN的加入导致陶瓷的特征峰向左偏移，晶格常数逐渐增大，这是由于引入的SSN中离子半径较大的Nb5+(0.064 nm)占据了B-O8面体中半径较小的Ti4+(0.0605 nm)的位置，导致晶格常数增大[11~13] 根据布拉格公式：

2dsinθ=λ

(1)

sinθ=λ2d

(2)

根据 公式(2)，晶格常数d增大，则会导致θ减小，特征峰向左偏移

2.2 SrSc0.5Nb0.5O3 取代对(1-x)BNTA-xSSN介电性能的影响

图2为(1-x)BNTA-xSSN(x=5%、10%、15%、20%)陶瓷在室温下自然表面的扫描电镜图片 由图2a~d可观察到，所有的组分均具有明显的晶界，晶粒大小均匀，无杂质及明显的气孔

图2



图2(1-x)BNTA-xSSN陶瓷电子显微镜照片

Fig.2SEM images of (1-x)BNTA-xSSN ceramics

为进一步分析SrSc0.5Nb0.5O3取代对(1-x)BNTA-xSSN陶瓷晶粒尺寸的影响，对各个组分陶瓷粒径的分布进行了统计 统计结果表明SrSc0.5Nb0.5O3的引入使(1-x)BNTA-xSSN陶瓷的晶粒尺寸随着x值的升高而逐渐降低 对陶瓷的平均晶粒尺寸进行了测量，观察到(1-x)BNTA-xSSN陶瓷额平均晶粒尺寸从x=0.05时的2.75 μm左右逐渐减少到x=0.2时的0.75 μm，如图2所示 随着晶粒尺寸的减小，相应的击穿电离子半径较大的Sr2+(0.144) nm取代了离子半径较小的Na+(0.139) nm和Bi3+(0.138) nm，晶格应变能增大，边界迁移被抑制 随着SrSc0.5Nb0.5O3的引入，挥发性的Na+与Bi3+浓度降低，氧空位减少抑制了晶粒长大 根据 公式(3):

Eb=k1G

(3)

其中，G为晶粒的平均直径，Eb为材料的击穿场强[14~17] 由上式可知，材料的晶粒尺寸越小，击穿场强就越大，SSN的引入使(1-x)BNTA-xSSN陶瓷的击穿场强增大，有利于获得优异的储能特性

2.3 SrSc0.5Nb0.5O3 取代对(1-x)BNTA-xSSN介电性能的影响

图3为(1-x)BNTA-xSSN陶瓷在1 kHz、10 kHz、100 kHz、1 MHz频率下的介电常数-温度关系曲线，与BNTA陶瓷相似，(1-x)BNTA-xSSN陶瓷在高温和低温出现了两个介电反常峰(对应Tm和Td)；随着SSN添加量不断增加，高温介电反常峰向低温移动，Tm减小 本文Tm对应(1-x)BNTA-xSSN陶瓷的铁电-顺电相转变 有研究指出，铁电固溶体的居里温度的偏移与晶胞参数离子之间相互联系的变化有关[18~20] 引入的SrSc0.5Nb0.5O3中大尺寸离子Nb5+取代了Bi0.5Na0.5Ti0.95Al0.025Nb0.025O3陶瓷中的B位中离子半径较小的Ti4+离子，使晶格发生了畸变，导致了陶瓷的Tm减小 另外，陶瓷材料的介电常数随着SSN的引入先增大后减小，这是由于界面极化导致的 界面极化是产生在非均匀相介质界面处的极化[21]，SSN的加入使得生成的晶粒晶界两边的组分具有不同的极性和电导率，在外加电场的作用下，使得自由电荷难以自由转移，从而形成界面极化

图3



图3(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的介电常数-温度的关系

Fig.3Temperature-dependence of ?' and tanδ for (1-x)BNTA-xSSN ceramics x=5%; (b) x=10%; (c) x=15%; (d) x=20%

有研究表明，电介质的弥散行为可以选取修正的居里-外斯定律来详细描述[22] 公式(4)为居里-外斯定律修正公式：

1ε-1εm=(T-TC)γC

(4)

其中，ε为陶瓷材料在不同温度下的介电常数，εm为测试温度范围内材料的最大介电常数，C是居里温度，弥散因子γ表示弥散程度[23~25] 一般来说，γ介于1~2之间 当γ=1时，说明陶瓷材料表现出典型的铁电行为；当γ=2时，说明陶瓷材料表现处理想的弛豫铁电体行为 公式(5)是计算准确的γ值

ln(1ε-1εm)=γln(T-TC)-lnC

(5)

图4为该样品的ln(T-TC)与ln(1/ε-1/εm)之间存在的线性关系，由图3的结果进行计算和拟合而成，弥散因子γ为斜率 由图可知，在1 kHz下，所有样品的弥散因子γ介于1.8~2.0之间，将四组的弥散系数整合到一起得到图(e)，可知随着SSN含量的增加，固溶后的陶瓷弥散程度增大，当x=20%时，弥散因子γ=1.99，近似理想的驰豫铁电体 主要是因为SSN的增加打破了陶瓷内部原有的长程有结构，阳离子无序程度增大，极性纳米微区增多，活泼性增强 表1为各个样品的Tm及Td值，随着x的增大，Tm及Td值逐渐减小

图4



图4(1-x)BNTA-xSSN陶瓷ln(1/ε-1/εm)与ln(T-Tc)的关系图以及弥散因子γ与SSN含量的关系

Fig.4relationship between ln(1/ε-1/εm) and ln (T-Tc) and relationship between dispersion factor γ and SSN content for (1-x)BNTA-xSSN ceramics (x=5%, 10%, 15%, 20%)

Table 1

表1

表1(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的Tm与Td值

Table 1Tm and Td for (1-x)(BNTA)-xSSN ceramics

Components	x=0.05	x=0.1	x=0.15	x=0.2
Tm /℃	301	295	286	278
Td /℃	156	91	85	76

2.4 SrSc0.5Nb0.5O3 取代对(1-x)BNTA-xSSN储能特性的影响

通常，陶瓷材料的储能特性一般是基于P-E曲线来分析的，其计算按 公式(6)进行：

W=∫PrPmaxEdp

(6)

图5a中红色区域部分面积加上P-E曲线与纵轴围成的面积为储能密度W，由于电滞损耗的存在，P-E曲线与纵轴所围面积表示有效储能效率Wrec；红色的面积代表了能量损失部分Wloss[26]，常用下式表示储能效率：

η=WrecWrec+Wloss×100%

(7)

图5



图5(a) 陶瓷材料的储能示意图; (b) (1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷在10Hz下的P-E曲线; (c) 0.90(BNTA)-0.10SSN陶瓷在不同外加电场下的P-E曲线; (d)120kV/cm电场不同频率下的P-E曲线

Fig.5(a) P-E curves of ceramics; (b) P-E curves of (1-x)(BNTA)-xSSN at 10Hz; (c) P-E curves of 0.90(BNTA)-0.10SSN ceramics under different electric fields; (d) P-E curves of 0.90(BNTA)-0.10SSN ceramics at different frequency

要获得高的储能密度，极化强度Pmax尽可能大，而同时希望剩余极化强度Pr小[27,28] 图5b为室温测得的10 Hz下(1-x)BNTA-xSSN陶瓷材料不同组分在各自临界电场下的P-E曲线 显然，SSN的添加使BNTA固溶体的铁电行为发生了改变，表现出典型的驰豫铁电材料的特征 当x=10%、x=15%、x=20%时，击穿场强由x=5%时的140 kV/cm分别增加到197 kV/cm、210 kV/cm、200 kV/cm，SSN的引入使(1-x)BNTA-xSSN陶瓷晶粒尺寸的减小，从而增大了击穿场强(Eb) 根据 公式(6)可知，大的Eb有利于获得更高的储能密度[29,30] 为进一步研究击穿场强对储能陶瓷储能特性方面的影响，图5c为0.90(BNTA)-0.10SSN固溶体陶瓷在10 Hz和不同电场强度下的电滞回线 随着外加电场的逐渐增大，陶瓷的Pmax持续变大，在100 kV/cm时，Pmax为16.2 μC/cm2，在197 kV/cm时，Pmax为37.4 μC/cm2 当陶瓷具有较高的极化强度时，有利于获得更高的储能密度 除了储能密度，频率稳定性也是一个非常重要的性能参数 图d为x=10%时，陶瓷材料在120 kV/cm电场强度下不同频率的电滞回线 可以看出，在低频处，电滞回线形状几乎没有改变，低频稳定性高 随着频率的加大，电滞回线有一定的变化，最大极化强度减小，其储能密度与储能效率缓慢减小

根据图5的实验结果对(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷进行储能特性相关参数计算，计算结果如图6所示：从图6a可知，(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的储能密度W和有效储能密度Wrec随着x值的增加，先增大后减小 在x=10%时，0.9(BNTA)-0.1SSN陶瓷表现出最佳的储能特性，其W=3.7 J/cm3，Wrec=2.7 J/cm3 对(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的储能效率η及能量损耗Wloss进行分析，如图6b所示 发现随着SSN含量的增加，(1-x)(BNTA)-xSSN(x=5%、10%、15%、20%)陶瓷的Wloss逐渐降低，储能效率η逐渐升高，由x=5%时储能效率η=52%提升至x=20%时η=85%

图6



图6(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的W与Wrec的关系、效率η与Wloss的关系、Pmax与Pr、△P的关系以及△P与场强的关系

Fig 6(a) Relationship between W and Wrec;(b) η and Wloss; (c) Pmax, Pr and Pmax-Pr; (d) the curves of Pmax-PrvsE for (1-x)(BNTA) -xSSN ceramics

图6c为BNTA陶瓷在临界电场下的最大极化强度Pmax和剩余极化强度Pr随着SSN含量的变化曲线 可知陶瓷材料的Pmax随着SSN含量的增加而迅速减小，这说明材料的弛豫性逐渐增强，陶瓷材料的剩余极化强度减小 当SSN含量为10%时，△P最大，计算出来的储能密度也达到最大值 图(d)为不同组分的△P与临界电场Eb之间的关系 可知随着SSN含量的增加，陶瓷材料的临界电场逐渐增大，△P逐渐减小

3 结论

(1) Sr2+在(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷中最佳的掺杂量为x≤15%，(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷具有四方相与三方相共存结构

(2) (1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷为弛豫铁电体，其介电常数极大值所对应的温度Tm随x的增大而减小

(3) 随着(SrSc0.5Nb0.5O3)的加入量增加，(1-x)(BNTA)-xSSN陶瓷的三方和四方的含量发生改变，导致铁电性能的差异和电滞回线的变化 x=10%时，Pmax=35 μC/cm2，Pr=3.4 μC/cm2 此时W=3.6 J/cm3，Wrec=2.7 J/cm3，储能密度达到最大值；x=15%时，陶瓷具有最高储能效率η=85%(210 kV/cm)

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