缺口取向及温度对第三代单晶高温合金DD33热疲劳行为的影响

镍基单晶高温合金具有优异的高温强度和环境抗力，广泛用于制造先进航空发动机的叶片[1,2] 为满足航空发动机推重比和热效率日益增长的需求，单晶叶片的服役温度越来越高 发动机工作状态的改变产生温度梯度和热应力，使叶片发生热疲劳损伤 热疲劳损伤已经成为单晶叶片的主要失效形式[3]，引起了极大的关注

学者们对多晶和定向柱晶的热疲劳行为已经有较多的研究[4~7]，认为高温氧化和热应力是高温合金材料发生热疲劳损伤的重要诱因 在高温下晶界容易发生氧化和脆化，受到循环热应力的作用后开裂而萌生热疲劳裂纹 同时，合金近表面处的夹杂、铸孔、碳化物、γ/γ′共晶等，都可能成为热疲劳裂纹的形核点[8,9] Chen等[10]研究GH536合金在800~900℃的热疲劳行为时发现，热疲劳裂纹以穿晶模式萌生 裂纹一旦形核，就在热应力的驱动下迅速沿着强度较低的晶界扩展[6, 7] Zhang等[4]研究定向柱晶高温合金DZ125的热疲劳行为时发现，裂纹总是沿着变形的γ′相和热疲劳循环过程中生成的氧化产物形成的通道扩展，裂纹尖端的应力场和氧化反应程度共同决定了裂纹的扩展速率

但是，目前对镍基单晶高温合金热疲劳行为的研究较少 Zhou等[11]研究了带有不同角度圆孔的单晶合金的热疲劳行为，发现裂纹更容易在理论上应力集中最大的部位萌生 由于没有晶界，单晶高温合金热疲劳裂纹萌生后在内部没有明显的弱化通道扩展 目前普遍认为，高温合金在热疲劳变形过程中激活了{111}<110>滑移系，因此单晶合金的热疲劳裂纹更倾向于沿特定晶体学取向扩展[5,12,13] Xiao等[14]研究发现，随着温度从900℃升高到950℃，裂纹的扩展方式由沿枝晶间扩展转变为沿晶体学取向扩展 更高的温度使合金微观组织发生变化，从而影响其热疲劳性能

已有研究表明，晶体取向可影响合金的热疲劳行为 Wang等[12]对比研究了一种第三代单晶高温合金不同二次枝晶取向试样的热疲劳行为，发现[100]取向和[110]取向的热疲劳裂纹沿着完全不同的路径扩展 而Lv等[13]研究一种第二代单晶高温合金的热疲劳行为时发现，[100]取向与[110]取向的试样只是其裂纹扩展速率不同，裂纹扩展路径并没有太大差异 显然，不同代次单晶高温合金的取向和温度，尤其是与高温相关的热疲劳机制仍不清楚，需要进一步研究 Xia等[15]对比了不同缺口方向试样的热疲劳行为，发现缺口方向与枝晶生长方向垂直试样的热疲劳性能优于缺口方向与枝晶生长方向平行的试样，但是没有深入分析其原因 结合复杂结构单晶叶片的结构特点和制备工艺特点，有必要研究开口方向对单晶高温合金热疲劳性能的影响 鉴于此，本文对一种第三代镍基单晶高温合金不同缺口取向试样进行不同温度(1000~1200℃)的热疲劳实验，研究缺口取向和温度对其热疲劳行为和裂纹扩展速率的影响

1 实验方法

实验用材料为含4%Re的第三代镍基单晶高温合金DD33，其名义化学成分列于表1

Table 1

表1

表1实验用高温合金的名义成分

Table 1Nominal composition of experimental alloy (mass fraction，%)

Elements	Co	Cr	W	Ta	Mo	Al	Re	Ni
Contents	9	3.5	6	8	1.5	6	4	Bal.

使用真空感应熔炼炉制备母合金，采用高速凝固工艺(HRS)沿[001]方向定向凝固制备直径为18 mm、长度为220 mm的单晶试棒

采用50%HCl + 50%H2O2混合溶液对单晶试棒进行宏观腐蚀，观察单晶试棒表面是否存在杂晶、小角度晶界、再结晶等缺陷 用电子背散射衍射(EBSD)技术测定单晶试棒的晶体取向，为了避免一次取向引起的实验误差，选取偏离[001]取向6°以内的试棒进行后续实验 试棒热处理制度为：固溶处理：1335℃/10 h，空冷；一级时效处理：1150℃/4 h，空冷；二级时效处理：870℃/24 h，空冷 热处理完成后，沿试棒的(001)面加工带有不同V型缺口朝向的片状试样(图1)，即为不同缺口取向的热疲劳试样 试样的尺寸为14.7 mm × 10 mm × 2 mm，远离V型缺口一端加工直径为2 mm的圆孔以方便实验时悬挂试样，其它试样细节如图2所示 热疲劳试验前，将所有加工好的试样进行机械抛光，在光学显微镜(OM，Axio Vert.Al)下观察缺口形状及其附近有无裂纹

图1



图1不同缺口取向热疲劳样品的示意图

Fig.1Schematic of thermal fatigue samples with different orientations. (a) [100]; (b) [210]; (c) [110]

图2



图2热疲劳试样的几何形状和尺寸

Fig.2Geometry and dimensions of specimens for thermal fatigue tests

参照航空工业标准(HB6660-2011)进行热疲劳试验 实验过程由升温、保温以及降温三个阶段组成，试样每经历三个阶段视为完成了一次热疲劳循环 每次循环中试样在炉中加热至上限温度(1000℃、1100℃和1200℃)并保温60 s，然后迅速水冷至室温并保温30 s；随后将试样重新加热至上限温度，如此循环 上限温度为1000℃和上限温度为1100℃、1200℃时，分别每经过60和30个循环周次就将试样表面进行机械研磨和抛光(根据实验过程中的裂纹长度变化情况，三个温度下试样所经过的总循环周次分别为360次、210次和120次)，使用成分为4 g CuSO4 + 10 mL HCl + 20 mL H2O的混合溶液进行化学腐蚀 采用表面裂纹法测量裂纹的长度，取3个平行试样正反两面6个结果的平均值 使用TESCAN MIRA3场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察合金的裂纹形貌和微观组织，利用Ultim MaxN硅漂移型能谱仪(EDS)进行成分分析

2 实验结果和讨论2.1 热疲劳试样的原始组织

图3给出了不同V型缺口取向试样(后续表述中省略缺口二字)的缺口形态及其附近显微组织形貌 [100]取向试样的二次枝晶及γ′相与缺口朝向一致，[210]取向和[110]取向试样的二次枝晶及γ′相与V型缺口朝向偏离角分别为26°和45° 此外，三组试样中的γ′相呈立方体均匀分布，尺寸约为0.4 μm

图3



图3不同取向试样缺口的形态、表面宏观形貌和显微组织形貌

Fig.3Notch morphology, surface macroscopic morphology and microstructure morphology of samples with different orientations. (a, b, c) [100]; (d, e, f) [210]; (g, h, i) [110]

2.2 热疲劳裂纹的扩展速率

经过一定循环周次后，热疲劳裂纹从试样的V型缺口处生成 上限温度为1000℃、1100℃、1200℃的试样分别经过360、210、120周次循环后完成实验，得到三种取向的试样在三个温度下的裂纹扩展曲线，如图4所示 上限温度为1000℃时，[110]取向试样的裂纹扩展速率最高，在360周次循环后其裂纹长度达到了近700 μm(图4a) 在360周次循环之前，[210]取向试样的裂纹长度始终比[100]取向试样的大，但是随着循环周次的增加二者之间的差距逐渐减小，直到360周次时两者的裂纹长度几乎相等，约为250 μm 因为每次观察都需要去除试样表面的氧化层，片状试样的实际厚度将小于原始厚度(2 mm) 有研究表明，当试样壁厚小于1.5 mm时，壁厚的变化会显著影响合金的持久性能[16~18] 而且试样不同取向其拉伸性能对壁厚变化的敏感程度并不相同[19]，因此可能使1000℃时的裂纹扩展速率呈现图4a给出的规律

图4



图4不同取向试样在不同温度下的裂纹扩展动力学曲线

Fig.4Dynamic curves of crack propagation for samples with different orientations (a) 1000oC; (b) 1100oC; (c) 1200oC

上限温度为1100℃时，各试样的热疲劳裂纹扩展速率如图4b所示 在该温度下[210]取向试样的裂纹扩展速率最高，在210次循环后裂纹长度达到约730 μm [100]取向和[110]取向试样的裂纹扩展速率在150周次循环之前相近，在150周次之后[110]取向试样的扩展速率逐渐超过[100]取向试样 经过210次循环后[100]取向和[110]取向试样的裂纹长度分别约为500 μm和550 μm

上限温度为1200℃时不同取向试样的裂纹扩展速率相差较大，如图4c所示 与1000℃时的情况相同，[110]取向试样的裂纹扩展速率最高，在120周次后裂纹长度达到约1350 μm 而此时[100]和[210]取向试样的裂纹长度分别约为420 μm和830 μm

2.3 裂纹的萌生机制

图5给出了OM统计的三种取向试样在不同上限温度下裂纹萌生所需要的循环周次 可以看出，随着温度的升高三种取向试样裂纹萌生所需的循环周次显著减少 上限温度为1000℃和1100℃时，[110]取向试样最先萌生裂纹；而上限温度为1200℃时，[210]取向试样最先萌生裂纹 在三个上限温度下[100]取向试样总是最晚萌生裂纹，表明该取向的试样对裂纹萌生的抗力最大

图5



图5不同取向试样的热疲劳裂纹萌生所需的循环周次

Fig.5Cycles required for thermal fatigue crack initiation of samples with different orientations

在热疲劳过程中，试样主要受到高温氧化和热应力的作用 不论在升温阶段还是在降温阶段，试样中均出现一定的温度梯度，其大小与升温和降温速率有关 由温度梯度产生的热应力[20]

σ=KαE?T1-2v

(1)

是试样发生热疲劳变形的主要驱动力 式中K为约束系数，表征缺口几何形状及缺口曲率半径的影响；α为热膨胀系数；E为弹性模量；?T为温度差；v为泊松比 有文献指出，单晶高温合金的热膨胀系数和泊松比是各向同性的[21]，而弹性模量是各向异性的，其大小的排序为[110] > [210] > [100][22] 不同试样只有缺口取向和上限温度是不同的，故根据 式(1)热应力的大小受控于弹性模量E和温度梯度?T 试样的V型缺口尖端曲率半径较小，产生显著的应力集中效应 在高温下缺口表面发生氧化反应，在热应力的作用下缺口尖端附近的表面氧化层破裂进而萌生热疲劳裂纹 在上限温度相同的条件下，不同取向样品缺口尖端受到的热应力其大小的排序为[110] > [210] > [100]，这可能是不同取向样品裂纹萌生周次不同的主要原因 需要指出的是，上限温度为1200℃时[210]取向比[110]取向的样品先萌生裂纹(图5)，在该温度下氧化对裂纹萌生的影响可能比热应力的影响大

图6给出了在1000℃三种取向试样经过120周次循环后裂纹的萌生情况 可以看出，三种取向试样其裂纹萌生的位置和形态并不相同 [100]取向试样的裂纹在与缺口方向([100]取向)约呈45°位置处萌生，裂纹的朝向与缺口方向约呈45°夹角(图6a)；[210]取向试样的裂纹在靠近缺口尖端处萌生，裂纹的朝向与缺口朝向呈约20°夹角(图6c)；[110]取向试样的裂纹也在缺口尖端位置处萌生，但是其朝向大致与缺口的朝向平行(图6e) 虽然不同取向试样中裂纹的形态不同，但是都与<110>取向有关 这表明，合金的热疲劳裂纹萌生行为具有一定的晶体学取向规律 当面心立方结构的单晶高温合金发生塑性变形时，{111}<110>滑移系优先开动[20] 高密度的位错运动在试样表面留下明显的滑移带，疲劳裂纹通常在这里萌生[23,24]

图6



图6三种取向试样的热疲劳裂纹萌生情况

Fig.6Thermal fatigue crack initiation of samples with different orientations after 120 cycles at 1000oC. (a, b) [100]; (c, d) [210]; (e, f) [110]

2.4 裂纹的扩展机制

图7、8和图9分别给出了[100]、[210]和[110]三种取向试样在上限温度为1000℃时裂纹尖端的元素分布情况 O原子通过应力诱导扩散而富集于缺口尖端，在外层氧化层破裂后进入试样内参与反应生成复杂氧化物 从图7和图8明显可见，O进入试样后最先生成Al2O3，构成了氧化裂纹的主体 在[100]取向试样的裂纹内随后生成了含Cr、Co、Mo的混合氧化物，其中Cr的含量较高 起第三元素效应[25]的Cr在一定程度上抑制了O向合金内部的进一步扩散，从而抑制了Al2O3的生成 在[210]和[110]取向试样的裂纹内并没有观察到含Cr、Co、Mo的混合氧化物，可能是[100]取向试样裂纹扩展速率较低的原因之一 另一方面，裂纹扩展还受到热应力引起的滑移的影响，即裂纹优先沿着与最大热应力取向一致的滑移面扩展 因此，在该上限温度下[110]取向试样的裂纹扩展速率最高

图7



图7在1000℃下[100]取向试样裂纹尖端元素的分布

Fig.7Element distribution around crack tips of samples with [100] orientation at 1000oC

图8



图8在1000℃下[210]取向试样裂纹尖端元素的分布

Fig.8Element distribution around crack tips of samples with [210] orientation at 1000oC

图9



图9在1000℃下[110]取向试样裂纹尖端元素的分布

Fig.9Element distribution around crack tips of samples with [110] orientation at 1000oC

图10给出了上限温度为1100℃时三种取向试样经过210周次循环后热疲劳裂纹的宏观和微观形貌 从裂纹的整体形貌(图10a，d，g)可以看出，三种取向试样的热疲劳裂纹均沿着<110>取向扩展，扩展路径表现出一定的晶体学取向特征 这个结果，与上限温度为1000℃时裂纹的萌生行为吻合 [100]取向试样缺口两侧的<110>取向相对于缺口尖端完全对称，在热疲劳变形过程中两组对称的{111}<110>滑移系被激活 这两组滑移系相互竞争[26]，多个滑移系的启动释放了部分热应力，使单个热疲劳裂纹受到的热应力减小，因而[100]取向试样的裂纹扩展速率最低 此外，在该上限温度下更高的温度导致原子扩散加快、氧化加剧，使裂纹扩展过程中尖端发生钝化 由于[110]取向试样的裂纹与最大热应力方向平行，氧化更显著，裂纹尖端的钝化倾向更大 这可能是在1100℃下[210]取向试样裂纹扩展最快的主要原因

图10



图10上限温度为1100℃时不同取向试样裂纹的宏观和微观形貌

Fig.10SEM morphologies of the crack tip regions and overall cracks at 1100oC after 210 cycles. (a, b, c) [100]; (d, e, f) [210]; (g, h, i) [110]

值得注意的是，在该温度下在[210]取向试样中可观察到二次裂纹(图10e)，而在另外两个取向的试样中观察不到 其原因是，在裂纹的扩展过程中缺口尖端处的应力最大；另一方面，试样更易于沿分切应力最大的滑移面滑移，与氧化共同作用使裂纹不断扩展 对于[210]取向样品，由于{111}面与缺口尖端呈较小的角度，当热疲劳循环一定周次后裂纹逐渐偏离缺口轴线，使裂纹两侧的组织受到复杂的应力作用，从而开动了多个滑移系，比裂纹扩展方向与最大热应力方向一致的[110]取向试样以及呈45°角的[100]取向试样更易产生二次裂纹

此外，在三种取向试样的热疲劳裂纹附近都观察到了与裂纹扩展方向一致的滑移痕迹，如图10b，e，h所示 进一步观察还能发现，裂纹尖端的γ′被剪切而发生变形(图10c，f，i) 这一现象与Xiao和Zhang等在定向柱晶高温合金热疲劳行为研究中发现的现象一致[4,14] 尽管也有文献报道疲劳裂纹沿γ基体扩展[27]，但是出现在应力较小的情况下 当应力较大甚至超过使{111}<110>滑移系开动的临界分切应力时，γ′相就被剪切并发生变形，剪切滑移带成为裂纹扩展的优先路径 γ′与剪切带的位向关系表明，剪切带方向与面心立方密排方向<110>吻合 这进一步验证了三种取向试样的热疲劳裂纹沿晶体学取向扩展的规律

上限温度为1200℃时裂纹的形貌，如图11所示 与上限温度为1000℃和1100℃时相似，三种取向试样的热疲劳裂纹的扩展行为也具有沿晶体学取向的特征 [100]取向试样的热疲劳行为因受两组滑移系竞争的影响，与上限温度为1100℃时的情况相同出现了两条裂纹，其裂纹扩展速率最低(图4c) 在该上限温度下热应力与氧化对裂纹扩展的作用同时增强，但是热应力的作用更大，因此[110]取向样品的裂纹扩展最快 图11b，e，h给出了三种取向试样的热疲劳裂纹尖端形貌，可见裂纹外围形成了一层γ′贫化区 贫化层的形成消耗了基体中大量的Al、Cr等元素，使裂纹附近区域的强度降低 另一方面，氧化膜和基体热膨胀系数不同产生的热应力，使这些氧化膜在试验过程中脱落，从而引起进一步氧化 因此，上限温度的提高不但使裂纹萌生所需的循环周次减少，也提高了裂纹的扩展速率 (图4) 图11c，f，i给出了三种取向试样裂纹尖端的放大图 可以看出，裂纹附近的γ′相组织变得不规则，表现为沿二次枝晶(<100>)方向的形筏 组织退化程度和高温氧化的加重，导致了更为明显的热疲劳行为的各向异性(图4c)[28,29]

图11



图11上限温度为1200℃时不同取向试样的裂纹形貌

Fig.11SEM morphologies of the crack tip regions and overall cracks at 1200oC after 120 cycles (a, b, c) [100]; (d, e, f) [210]; (g, h, i) [110]

此外，在1100℃下在[210]和[110]取向试样中都观察到了二次裂纹，即裂纹扩展过程中路径发生改变 而在1200℃更大的分切应力激活了更多的滑移系，为裂纹的扩展提供了更多的可能路径

3 结论

(1) DD33单晶高温合金的热疲劳行为表现出明显的各向异性 在上限温度为1000℃、1100℃和1200℃时，[100]取向试样均表现出最好的热疲劳性能 上限温度为1000℃和1200℃的[110]取向试样的热疲劳性能最差，上限温度为1100℃的[210]取向试样的热疲劳性能最差

(2) 三种取向试样的裂纹萌生及其扩展行为在三个温度均表现出明显的晶体学特征，即裂纹从滑移带萌生并沿滑移带扩展

(3) 上限温度从1000℃升高到1200℃，随着试样所受热应力的增大更多的滑移系开动，为裂纹扩展提供了更多的可能路径

(4) 不同取向试样的热疲劳裂纹扩展速率不同，是热应力、氧化以及滑移系的开动共同作用的结果

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With the increase of inlet temperatures of the aeroengines, high generation single crystal superalloys were used widely, and more and more complicated structures were employed. Thermal fatigue cracks around the cooling holes were reported to be one of the most important failure mechanisms. In this work, the thermal fatigue behaviors of a third generation single crystal superalloy with different secondary orientations were studied and the effect of secondary orientation on oxidation behaviors around the cooling holes during thermal fatigue tests of samples was investigated by OM, SEM and EDS. The results showed that no cracks was found around the holes even after 560 cyc thermal fatigue tests for both (100) and (110) specimens. But the oxidation behaviors around the holes were different for samples with different secondary orientations, and oxidation layers with different thicknesses were observed around each hole. After 1 cyc thermal fatigue test, the average thickness of oxidation layer around the (110) specimens was almost the same as that of the (100) specimens. After 20 cyc thermal fatigue test, thicker oxidation layers were detected in (110) specimens than that in (100) specimens. Larger difference was observed with the ongoing of the thermal fatigue tests. After 560 cyc, the average oxidation thickness is round 137 μm for (110) specimens, while it is only 88 μm for (100) specimens. Furthermore, the oxidation layer shows different thickness at the different positions of a hole. For (100) specimens, the thickness of oxidation layer decreases in the sequences of [010], [011] and [001] direction, while for (110) specimens it decreases in the sequences of [110], [112] and [001] direction. It was discussed based on the combined effect of thermal stress anisotropy of the sample and local thermal stress anisotropy around the holes, which were caused by crystal anisotropy of single crystals, and the different microstructures around the holes.

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