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可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法

599   编辑:管理员   来源:桂林理工大学  
2024-03-12 16:56:47
权利要求书: 1.一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法,其特征在于,包含如下步骤:在玻璃反应容器中,按比例加入N?甲基酰胺、催化剂和添加剂,以有机溶剂为溶剂,在蓝光照射条件下65℃磁力搅拌24小时,然后冷却至室温,反应液用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,减压旋蒸后得粗产物,最后利用柱层析分离纯化制得N?去甲基酰胺衍生物。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,酰胺去甲基化的化学反应方程式如下所示:1式中,R 选自4?甲基苯基、4?氯苯基、4?甲氧基苯基、3?甲基苯基、2?溴苯基、2?氯苯基、4?溴苯基、苯基中的一种以上;2R选自4?甲基苯基、4?氯苯基、4?溴苯基、4?氟苯基、苯基中的一种以上。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂为四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、氯化铵、氯化钠中的一种或一种以上;所述添加剂与N?甲基酰胺衍生物的投料摩尔比为1~2:1。4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙腈、四氢呋喃、DMSO、甲苯、1,4?二氧六环、DMF中的一种或一种以上。5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为无水三氯化铈、七水三氯化铈、四水硫酸铈、三氟甲磺酸铈中的一种或一种以上;所述催化剂与N?甲基酰胺类化合物的投料摩尔比为0.1~1:1。6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述N?甲基酰胺去甲基化的方法反应时间为12~48小时。7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述目标产物N?去甲基化酰胺衍生物采用柱层析的方法纯化,洗脱剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂,混合比例为:石油醚:乙酸乙酯=10:1~3:1。 说明书: 一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法技术领域[0001] 本发明属于有机合成化学领域,具体涉及一种酰胺去甲基化的新方法。背景技术[0002] 酰胺骨架普遍存在于药物、聚合物和天然产物中,同时也是合成化学的重要原料。特别是,N,N?二甲基甲酰胺(DMF)在有机反应中被用作合成体提供C,O和N原子,以及N?甲基酰胺的甲基在功能化反应中用于酰胺的保护。然而,由于其共振结构,酰胺具有平面性、对亲核试剂的稳定性、较短的C?N键长度和较高的旋转势
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