本发明属于分析化学及临床检验领域,公开了一种基于硼酸定向偶联免疫亲和的外泌体捕获分析一体化方法。包括制备Wulff型石墨相氮化碳、构建外泌体捕获分析一体化分析方法、外泌体的表型分析,实现基于单一材料的捕获/分析双单元同时启动的外泌体高效捕获与原位分析一体化分析,捕获效率上赶超现有的各种外泌体分离技术,对外泌体的原位分析具有良好的灵敏度,并且做到了捕获与分析机制的有效整合,将整个分析过程(包括捕获和分析)控制在37min之内,极大提高了外泌体表型分析的效率和准确率。
本发明属于表面化学技术领域,特别涉及一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置。包括气路装置、定量给料器装置、残余气体分析仪装置、激光器及超高真空腔体,其中气路装置和定量给料器装置连接,定量给料器装置接入超高真空腔体内,用于给样品的表面提供吸附气体;残余气体分析仪与铜罩子组合安装在超高真空腔体上,用于精准探测样品表面脱附出的气体;超高真空腔体上有预留的窗口,激光器发射的激光通过窗口照射至样品的表面上进行光化学反应。本发明易操作,精确度高,可以灵活地在超高真空系统内以各种角度转动样品,结合外加光照,可进一步探测并分析表面化学反应产物。
本发明属于化学分析领域,涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。该方法包括如下步骤:a)硝酸铅标准溶液配制与标定:配制硝酸铅的乙醇水溶液。移取已知体积和浓度的硫酸根标准溶液,加入乙醇的水溶液作为介质,调节PH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,计算硝酸铅标准溶液浓度。b)硫酸根的分析直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量,在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质,调节pH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量,从而算出硫酸根含量。
本发明基于传统的滴定方法中,实验步骤繁琐、试剂消耗量大、样品需求数量多以及滴定管等玻璃容器不便于携带等不足,提供一种吸入式定量分析装置。该装置由:内活塞、上开口空心圆柱形外腔体、用于安装连接柱的四孔外腔体底板、吸液管连接柱、吸液软管、吸液夹、取样头组成。如附图1、附图2所示。本发明的实施方法是拉动活塞先将待测液、显色剂依次定量吸入到该装置的活塞与外腔体之间的化学反应区‑反应腔。然后再缓慢吸入标准溶液,当反应腔颜色突变时停止吸入并记录终止体积。最后用化学分析方法计算其待测液含量。本发明适用于各种化学滴定反应类型,克服了传统滴定过程中不利于现场测定和野外分析等诸多不利因素。该技术对实现化学分析技术走向野外测定和现场分析具有重要意义。
本发明提供了一种应用固相萃取直接进样的高分辨率质谱分析方法,采用涂覆涂层的固相萃取直接进样棒吸附萃取溶液中的目标物,将吸附有目标物的固相萃取直接进样棒插入到大气压化学电离源中,经解吸附、电离后通过高分辨率质谱完成检测。固相萃取直接进样棒表面涂覆的涂层为由第一单体、第二单体及功能单体组成的共聚物;第一单体为三甲氧基甲基硅烷,第二单体为以羟基封端聚二甲氧基硅烷,功能单体为二乙烯基苯、β‑环糊精、1‑烯丙基咪唑‑四氟硼酸盐中的一种或多种组合。本发明方法对于多种多环芳烃类等极性化合物有较好的富集和响应,同时免除复杂的前处理过程,达到快速检测的目的。
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法,具体为基于高效液相色谱‑二极管阵列检测技术(HPLC‑DAD),建立六味地黄丸的组方解析和质量分析方法。该方法分为两个部分:首先利用六味地黄丸中六味饮片化学成分紫外吸收光谱的差异,在多个波长模式下分别识别六种组方饮片的特征峰,建立基于饮片特征峰的六味地黄丸组方解析方法;其次,在饮片特征峰的基础上发展六味饮片的质量标志物(Q‑Marker),以Q‑Marker分析六味地黄丸中六味饮片的质量现状。本发明提供的组方解析和质量分析方法简单高效,为六味地黄丸的整体质量控制奠定了科学基础。
本发明提供一种基于智能核主元分析的工业大数据故障诊断方法,涉及故障监测与诊断技术领域。该方法通过采集电熔镁炉熔炼过程中的图像、电流等数据,异构建模大数据池,对数据池中的样本进行智能核主元分析,得到分类器判别矩阵的最优解,建立初始监测分类器模型,采用平均即使风险逼近批量学习的批量风险的方法更新初始监测分类器模型,由更新后的监测分类器对新采集到的异构后的数据进行分类标记,求得结果图,通过结果图即可判断新采集的数据是否发生故障。本发明建立了生产流程的物理化学变量和图像声音视频的大数据池,实现结合多个信息源的互补信息,发现数据源之间的关联关系,以达到降低误报警率、提高故障检测的准确性的目的。
本发明涉及光学诊断领域,公开了一种原位分析聚变装置第一镜表面杂质的方法,首先测量并记录原始第一镜的太赫兹时域波谱,然后测量磁约束聚变装置运行一段时间后载有杂质灰尘的第一镜表面反射太赫兹时域波谱;将两者在有效频域内分别进行傅里叶变换,并进一步得到聚变装置运行过后沉积在第一镜表面灰尘杂质层的相对反射率谱,将其与计算机数据库中所有物质的太赫兹吸收峰相比较;如果数据库中某种物质的特征吸收峰重合,就证明第一境表面杂质灰尘中含有该物质。本发明是一种无损检测方法,可以有效地检测沉积杂质的物理化学信息;由于太赫兹波在聚等离子体及真空腔室内传播过程损耗极小,可以实现远距离原位在线诊断,信噪比较高,稳定性好;依据本发明,可以开发出小型,高效,直观的第一镜表面检测设备。
本发明所涉及的电离源是一种复合电离源,包含射频电压放电的真空紫外光单光子电离源,还包括利用光电效应中的光电子电离试剂气体得到的化学电离源。该电离源包括射频放电真空紫外光源、离子传输光学系统和离子源腔体;沿射频放电的真空紫外光源出射方向依次设置有离子推斥电极、离子聚焦电极和差分接口极板三个电极,这三个电极均为中心具有圆孔的圆形薄片电极,相互之使用绝缘垫间隔,同轴、平行设置;射频电压放电的真空紫外光束与各个圆片电极同轴光束沿轴线方向穿过各电极的中心孔,最后照射在差分接口极板表面。添加试剂气体后光电子引发化学电离,利用试剂离子实现电离能高于光子能量的样品分子的软电离,拓宽了可分析样品的范围,提高了仪器的检测灵敏度。
本实用新型涉及质谱分析仪器,具体的说是一种用于质谱分析的复合光电离源装置。包括电离腔体、真空紫外灯、放电针、样品气入口、吹扫气入口、尾气排出口、推斥电极、聚焦电极及传输电极。结合大气压化学电离与大气压光电离两种电离方式的优点。聚焦电极内径较小,将电离区分割为左右两个区域,气流逆向流过放电针的设计可以减小电晕放电产生的含氮氧化物和臭氧对气相分子‑离子反应的干扰。本装置结合大气压光电离源与大气压化学电离源的优势,拓展了仪器可电离化合物的范围,推斥电极、聚焦电极和传输电极的引入增强了离子的传输效率,提高了检测灵敏度。
本实用新型涉及环境监测中的气体分析仪器,尤其是涉及一种在污染性烟气中检测氨气体含量的一种氨分析仪。该氨分析仪依次由采样阀、热氧化炉、臭氧发生器、反应室、光电倍增管组成,所述采样阀将样品气体输送给热氧化炉,所述热氧化炉将样品气体中氨气转化为一氧化氮,所述臭氧发生器产生臭氧,所述臭氧与一氧化氮在反应室中反应,发射光经过光电倍增管读出氨气浓度。本实用新型提供的一种氨分析仪,通过提高样品气体的流量、减小气体接触面积并选择特殊的材料来克服氨气难以分析的问题;响应快、选择性强、灵敏度高、稳定性好、不消耗化学试剂。
一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法,利用电感耦合等离子体发色光谱法(ICP-AES)检测硼镁铁矿中“B2O3、MgO、SiO2”成分含量。与现有的技术相比,本发明的有益效果是:本发明方法简便合理、实验效率高、数据准确、环保,分析硼镁铁矿“B2O3、MgO、SiO2”含量,检测时间由原来两人6小时缩短为一人1小时完成,降低岗位劳动强度,减少化学药品对环境的污染,保证生产的顺利进行。
一种左卡尼汀光学纯度分析方法,涉及化学分析方法,所述方法为手性高效液相色谱法测定左卡尼汀光学纯度方法,包括设置色谱分析条件和样品处理步骤:Chirobiotic?T柱(150×4.6?mm,5μm);流动相:乙腈–水(调pH6.0),使用前经0.45μm滤膜滤过并脱气;流速:1.0?mL/min;紫外检测波长:210?nm;进样量:5μL;柱温:20℃;色谱柱为Chirobiotic?T柱;流动相为乙腈?–水(调pH6.0);柱温为20℃。将左卡尼汀用甲醇溶解,供试液5ul进样,记录色谱图。该方法采用手性高效液相色谱法测定左卡尼汀光学纯度,灵敏度高、重现性较好,且操作较简单,为测定左卡尼汀光学纯度提供了一种有效可靠的分析方法。
本发明公开了一种泵抽气进样离子迁移谱分析仪控制气路。本发明以离子迁移谱技术为基本检测技术,分析仪连续工作时,载气、漂气、化学掺杂剂dopant气三路气体流量通过变径气路管技术控流、稳压。可为离子迁移谱分析仪提供稳定的气路系统,可实现目标样品快速、高灵敏分析检测。这种气路控制技术方法,密封性好、安装简便、可靠性高,适合为离子迁移谱仪提供稳定气源。
本实用新型涉及环境监测中的气体分析仪器,尤其是涉及一种在污染性烟气中检测二氧化硫气体含量的二氧化硫分析仪。该二氧化硫分析仪由与控制系统连接的气路系统和荧光计两部分组成,所述气路系统依次由采样阀、渗透膜除水器、除烃净化器、荧光反应室组成,所述荧光计依次由脉冲紫外光源、激发光滤光片、光电倍增管组成,所述控制系统与因特网连接,所述控制系统设有故障诊断设备,可检测二氧化硫分析仪的各项即时工作状态。本实用新型提供的一种二氧化硫分析仪,响应快、选择性强、灵敏度高、稳定性好、不消耗化学试剂,且对温度和流量的波动不敏感,作为连续监测仪器较为可靠。
本发明提供一种硅质聚渣剂的X荧光光谱分析法,采用四硼酸锂试剂作熔剂,在高温下将试样熔融成玻璃样片,然后利用X荧光光谱仪绘制的国家标准样品曲线分析其待测元素强度,从而计算出待测元素的百分含量。与化学分析方法相比,本发明方法程序简化,手续简单,试剂种类少,可降低检测费用,净化空气质量,且标准曲线一次绘制完成后可多次使用;可缩短测定时间,每批试样可节省分析时间3小时,极大提高分析效率;以仪器代替手工分析,可减少分析误差,提高分析准确率,且干扰因素少,机体影响较小,稳定性好。
本实用新型涉及体脂检测技术领域,具体涉及一种可穿戴体脂分析仪,包括腰圈和多个检测构件,所述腰圈具有弹性且一侧开设有滑轨,所述腰圈通过滑轨等距滑动嵌入有多个检测构件,所述腰圈的一端固定连接有连接块,所述连接块的顶面开设有电池槽。本实用新型中,通过多个检测构件滑动嵌入腰圈的内壁并依次相连,连接块两端的铜环与两侧的导线接头均卡接固定,使得体脂分析仪方便穿戴使用;锂电池通过给导体提供电流使电热片加热,腰腹部的皮肤排出汗液,毛面吸收汗液中的无机盐并进行化学检测,得到身体部位的出汗率,从而了解该部位的体脂率,配合检测构件使用数量得出的腰围数据,从而对比分析使用者的体脂分布情况。
本发明一种基于微流控芯片的细胞内涵物分析方法,其特征在于:引入生物素和亲合素体系;把细胞固定在微通道特定位置并用化学试剂法裂解;其过程在于:首先在微通道表面制作生物素―亲和素的蛋白吸附微模式,利用生物素和亲和素之间的特异相互作用,介导生物素化的细胞固定在微通道表面的特定位置;然后用高电压驱动含化学试剂的缓冲液对已经定位的细胞进行裂解,释放内涵物经电泳分离检测。本发明可以保证融膜试剂与细胞充分接触,细胞融膜时间短,并且无需复杂的装置就可实现单个细胞进样、操作、裂解、内涵物的分离、检测。本发明方法简单,有效,适用于贴壁和悬浮细胞,为微流控芯片在线细胞裂解和内涵物分析提供了一种新的可行的方法。
一种抗溃疡药物的手性分离分析方法,涉及一种化学分析方法,为四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法,该方法包括样品配置,设置CLEC分离条件两个步骤。CLEC分离条件为:在DiamonsilC18色谱柱上,流动相为1mmol/LL-组氨酸,0.5mmol/L醋酸铜,pH调至7.0,乙腈含量为25%,平衡60min,进样0.5mg/mL的供试液5μL,紫外检测波长:290nm;本发明采用CLEC操作简单、成本低,可以用于此类抗溃疡手性药物的体内分析和光学纯度检测,为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
本发明属于分析化学仪器应用方法领域,具体涉及一种用于离子迁移谱谱图识别的定量分析方法。本方法在离子迁移谱定性、定量分析工作的基础上,将低浓度样品材料吸附信号用溶剂洗脱的方法将其溶出,在检测系统里待检测物质通过两次电离,再将两次电离信号热解析曲线加和作为样品测试的热解析过程记录,拟合样品浓度与加和信号强度之间的关系,实现目标样品的高灵敏分析。以异丙醇中乳酸检测为例,相同的进样方法,可以实现灵敏度提高2倍以上。本方法通过两次电离、消除了材料吸附样品定量分析后检测灵敏度较低的影响,方法简单、易于实现,可有效提高离子迁移谱检测材料吸附严重样品的定量分析检测灵敏度难题。
本发明提供了一种快速在线分析材料燃烧产物气成分的装置和应用,所用快速在线分析系统包括材料燃烧装置、过滤装置、供气装置和燃烧产物气检测装置。所述快速在线分析的应用是利用上述快速在线分析系统,将材料加热燃烧后,以一定流量的载气将燃烧产物气实时带出燃烧装置,经过过滤装置的过滤后直接进入燃烧产物气检测装置进行分析。改变燃烧材料的用量、加热温度和载气流速可以获得不同浓度的燃烧产物气,进而获得不同强度的特征谱峰。材料燃烧产物气是直接快速进入检测装置,未进行任何离线预富集、化学衍生等前处理步骤,操作简单,分析快速,响应时间在10s以内,且可获得材料在不同燃烧时段丰富的燃烧产物气成分信息。
本发明公开了2,4‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟苯甲酰氯纯度分析方法,属于化学纯度检测技术领域,2,4‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟苯甲酰氯纯度分析方法,包括以下步骤:样品制备:称取样品,置于容量瓶中,用甲醇溶解定容;进样分析:采用液相色谱仪进行检测,待仪器稳定后,先做空白分析,然后进样分析;计算:电脑工作站直接显示面积归一化的主含量及杂质含量;本发明是将2,4‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟苯甲酰氯样品首先与甲醇反应衍生生成了稳定的酯,然后利用液相色谱法测定的含量及杂质含量,提高了检测结果的准确度;解决了现有检测方法在检测过程中部分产品很容易生成酸酐,造成检测结果出现偏差的问题。
本发明属于微机电系统领域,涉及一种以微悬臂梁传感器为核心的微全分析系统芯片,该芯片2个进液口通过U‑型进液通道与微混合器连通,微混合器的另一端与固相萃取柱的进液端连接,固相萃取柱内填充有选择性吸附剂,固相萃取柱的出液端通过圆形沟道与梯形检测池连接,检测池的底部与放置在传感器仓中的微悬臂梁传感器接触,微悬臂梁传感器通过放置在电极引线仓中的电极引线与电化学工作站连接,检测池与废液池通过废液沟道连通,废液池设有出液口。其体积小、灵敏度高、检测重现性与稳定性好、集成化程度高、主要部件可回收。
本发明公开了一种测定工业液氯中溴含量的高效液相色谱分析方法。根据液氯和溴在室温即可与2,6?二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电卤代反应的特点,先将液氯样品进行化学衍生化处理,然后利用高效液相色谱法,进行衍生化处理样品中氯(溴)代的二甲基苯酚的定量检测,根据氯(溴)代的二甲基苯酚的含量比例,得出氯和溴的相对比例,从而得出工业液氯中溴的含量。用本发明的分析方法能快速准确测定工业液氯中溴的含量, 为液氯产品的质量控制提供了可靠的分析方法。
四个抗溃疡药物毛细管电泳手性分离分析方法,涉及一种化学分析方法,包括设置电泳分离条件、样品操作、洗柱和进样四个步骤,电泳分离条件为:泮托拉唑,兰索拉唑、雷贝拉唑对映和泰妥拉唑对映体分离背景电解质、分离电压、紫外检测波长;样品操作:背景电解质和样品溶液过滤,并超声脱气;洗柱方式:毛细管柱依次用0.1M NAOH冲洗,二次蒸馏水冲洗,背景电解质冲洗后走基线,待基线平稳后进样;进样方式:采用虹吸进样,正极进样负极检测。本发明用于此类抗溃疡手性药物的体内分析和产品光学纯度检测,为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
本发明提供了一种短链和中链氯化石蜡含量的检测方法是将含短链和中链氯化石蜡的样品在80-120°C条件下与氘代还原试剂发生加氘脱氯反应,生成相应氘取代数目的烷烃;然后进行水灭活和碱处理,将样品采用正己烷多次萃取并浓缩定容;采用气相色谱-质谱对不同氘取代数目的氘代烷烃进行定量分析,获得不同碳链长度、不同氯取代数目的短链和中链氯化石蜡同系物组分的浓度和分布特征。本发明不存在氯含量对响应因子的影响,有效解决了目前分析短链和中链氯化石蜡普遍采用的气相色谱-电子捕获负化学源-质谱方法存在的问题,并且避免了同系物之间的互相干扰,检测结果准确,且操作简便,适合成为实验室常规标准分析方法。
本发明公开了一种荧光废水中COD的监测方法,采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的COD;上述的荧光废水中COD的监测方法,所述的闭管消解分光光度法的方法如下:1)吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中,加入0.5~1mL氧化剂溶液,加入4~6mL复合催化剂,加入0.3~0.5mL掩蔽剂,摇匀;2)将上述反应管置于160~165℃的消解器中,盖上反应管盖子,消解10~15min取出;3)取出后在空气中冷却,加入2.5mL去离子水,混匀,再水冷却至室温;4)然后倒入比色皿中,用分光光度计测量吸光度,最终得出COD浓度值。闭管消解分光光度法用于荧光废水COD的监测既保证了监测数据的准确性,又使得操作环境更环保安全,避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。
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