本发明涉及一种基于化学交联质谱的蛋白质复合物分析中,单端反应肽段的去除方法及其在蛋白质复合物交联位点分析中的应用。应用分体式可断裂可富集交联试剂,使用与交联肽段富集基团相同的封闭试剂,可在不增加实验步骤的基础上,同时实现交联肽段的富集和单端反应肽段的去除,从而提高两端交联肽段的鉴定数目和可信度。该方法具有操作简便、高效、高通量、高可信度的优点并应用于蛋白质相互作用的分析。
本发明涉及用于研究蛋白质结构或蛋白质相互作用的分析方法。使用两侧具有反应活性基团且具有可断裂基团的交联剂将细胞内蛋白质复合体进行交联并酶解,取一部分酶解产物进行衍生化反应后进入质谱分析;另一部分酶解产物使用化学法断裂交联剂后,使用富集材料将肽段进行富集,将富集出的肽段洗脱后进入质谱分析,根据搜库结果可确定发生交联的肽段,从而建立肽段库。通过交联肽段质谱谱图中确定的发生交联肽段的N端氨基酸信息可在肽段库中找到候选肽段,结合交联肽段质谱谱图m/z和肽段特征离子可确定交联肽段序列,从而获取蛋白质结构及蛋白质相互作用信息。该方法具有操作简便等优点并应用于蛋白质的结构分析及蛋白质复合体相互作用的分析。
本发明提供了一种进样装置及样品分析系统,涉及化学分析设备的技术领域,包括样品针、驱动机构、切换阀组和多个进样机构;多个进样机构用于与多个分析设备的进样管路分别连接,以分别向多个分析设备内进样;驱动机构和样品针分别通过管路与切换阀组连接,切换阀组与多个进样机构分别通过管路连接,切换阀组能够控制驱动机构与多个进样机构择一连通,且同时使与驱动机构连通的进样机构与样品针连通,以使驱动机构驱动样品针向与驱动机构连通的进样机构内进样。本发明可通过一套装置为多台分析设备进样,相比每台分析设备都配备一套进样装置的形式,降低了用户的购置、使用与维护成本。
本发明涉及一种用于细胞内蛋白质复合物原位分析的载体及其制备方法和应用。所述的细胞内蛋白质复合物原位分析的载体,其作用在于将用于蛋白质复合物分析的化学交联剂,通过跨膜递送的方式,运送至细胞内特定部位,并且释放化学交联剂,从而使蛋白质复合物进行原位交联。并结合结合质谱技术,解析对细胞内蛋白质复合物进行时空动态变化规律的分析。这对于理解生命过程、揭示疾病机制、筛选生物标志物以及寻找药物靶标具有重大意义。
本发明公开了一种热镶嵌法用直读光谱分析小直径线材,将Φ20-30的碳钢棒截成2-3厘米,碳钢棒上用钻头钻出一个与待分析线材直径相同的孔,并用钻头扩展出一个凹面,把待分析线材镶嵌在孔中,用气焊烘烤至红色用手捶打击一个平面,冷却在砂轮上磨平,然后进行光谱分析。气焊烘烤的温度低于钢融化的温度,否则易氧化使元素造成损失,使结果分析不准确。本发明的有益效果为:本发明热镶嵌法用直读光谱分析小直径线材,用碳钢棒的作为辅助,间接拓展了小直径线材的直径,进而可以在ICP光谱仪上进行分析,取代了传统的化学湿法,更加快捷方便,节省人力物力。
本发明涉及一种基于质谱的氧连接氮乙酰葡糖胺(O-GlcNAc)修饰糖蛋白质分析方法。所述的O-GlcNAc修饰糖蛋白质蛋白酶酶解后生成肽段,利用高碘酸钠氧化,修饰基团氮乙酰葡糖胺上的对位羟基进行开环反应形成两个醛基基团,利用吉拉德试剂T(Girard?Reagent?T)上的酰阱和新生成的醛基反应,从而使O-GlcNAc修饰糖肽的化学衍生上季铵盐基团。季铵盐基团的存在能够有效地增强肽段的质谱响应信号,并且衍生后的糖肽在保留一定原糖修饰基团,进行后续质谱,通过数据库搜索等分析手段对该种糖基修饰的糖蛋白质进行分析鉴定。
本发明公开了一种黄芪与红芪的鉴别分析方法,至少包括:对黄芪和红芪样品分别进行前处理,获取黄芪提取液和红芪提取液;分别对黄芪提取液和红芪提取液中的化学成分进行分析,得到黄芪和红芪的化学成分数据;对黄芪和红芪的化学成分数据进行多元统计分析,区分黄芪和红芪的化学成分。本发明将分离技术与统计分析方法相结合,能够在全面获取黄芪和红芪的化学成分后,结合多元统计分析,找出其中的差异性离子,从而实现对黄芪和红芪的区分。本发明操作方法具有简单、快速、有效、准确的优点。
本发明公开了一种应用近红外光谱法建立二维定性分析模型以鉴别鲜海刺参产地的方法,包括:对不同产地的鲜海参样本进行采样获得相应的鲜海参采样样本;对所述鲜海参采样样本进行光谱采集以获得原始近红外光谱数据;选取目标总脂类含量;通过OPS算法选取各所述鲜海参采样样本所对应的波长区域,并基于选定的波长区域创建PLS定量模型;建立二维串联定性分析模型即Step I串联Step II模型,对待分析的海参样本进行产地鉴别。本发明实现了通过应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立二维串联定性分析模型,进而对鲜海刺参(Apostichopus japonicus)进行快速无损产地鉴别的目的。
本发明属于化学分析领域,涉及荧光增白剂OB‑1纯度的分析方法。该方法包括如下步骤:a)对照溶液和试样溶液的配制:称取已知质量的荧光增白剂OB‑1纯品和OB纯品于棕色容量瓶中,加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂,先超声后加热,使样品充分溶解。称取已知质量的荧光增白剂OB‑1待测样品和OB纯品于棕色容量瓶中,加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂,先超声后加热,使样品充分溶解。b)荧光增白剂OB‑1纯度的分析:打开高效液相色谱仪,设置好实验所用的条件,待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中,待组分流出完毕,用色谱工作站进行结果处理。按照内标定量法计算公式对所得数据进行计算,算出荧光增白剂OB‑1纯度。
本发明属于化学分析领域,涉及回收氟化钙中硫酸钙的分析方法。该方法包括如下步骤:a)EDTA标准溶液配制与标定:称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。用移液管移取已知体积和浓度的钙标准溶液,加2mol/L氢氧化钠溶液2mL,以酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,计算EDTA标准溶液浓度,b)硫酸钙的分析采用1:1盐酸溶解氟化钙中的硫酸钙,过滤,由于滤液中大量钙离子的存在干扰硫酸钙的测定,所以在滤液中加入可溶碳酸盐将大量钙离子除去,过滤,然后滤液再采用钡镁合剂EDTA滴定法进行测定,从而测出硫酸钙含量。
一种海底天然气水合物岩芯船载多功能分析实验室装置,属于海洋油气藏资源勘探技术研究领域。技术要点是:岩芯保压转移系统分析室与系统分析室组连接,系统分析室组与岩芯保压切割系统实验室连接,原位渗透率测量系统的一端与岩芯保压切割系统实验室连接、另一端与岩芯保压转移系统分析室连接,水合物岩芯地球物理化学分析实验室与岩芯保压转移系统分析室连接。有益效果是:本发明能够原位对天然气水合物沉积物岩芯进行全方面的物性参数测量,能快速便捷地获取第一手勘探地质资料,并且在模拟海洋原有储存状态下进行平面应变力学实验,对海底天然气沉积物岩芯进行强度及体积变形测量。
本发明属于分析化学及临床检验领域,公开了一种基于硼酸定向偶联免疫亲和的外泌体捕获分析一体化方法。包括制备Wulff型石墨相氮化碳、构建外泌体捕获分析一体化分析方法、外泌体的表型分析,实现基于单一材料的捕获/分析双单元同时启动的外泌体高效捕获与原位分析一体化分析,捕获效率上赶超现有的各种外泌体分离技术,对外泌体的原位分析具有良好的灵敏度,并且做到了捕获与分析机制的有效整合,将整个分析过程(包括捕获和分析)控制在37min之内,极大提高了外泌体表型分析的效率和准确率。
本发明属于表面化学技术领域,特别涉及一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置。包括气路装置、定量给料器装置、残余气体分析仪装置、激光器及超高真空腔体,其中气路装置和定量给料器装置连接,定量给料器装置接入超高真空腔体内,用于给样品的表面提供吸附气体;残余气体分析仪与铜罩子组合安装在超高真空腔体上,用于精准探测样品表面脱附出的气体;超高真空腔体上有预留的窗口,激光器发射的激光通过窗口照射至样品的表面上进行光化学反应。本发明易操作,精确度高,可以灵活地在超高真空系统内以各种角度转动样品,结合外加光照,可进一步探测并分析表面化学反应产物。
本发明属于化学分析领域,涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。该方法包括如下步骤:a)硝酸铅标准溶液配制与标定:配制硝酸铅的乙醇水溶液。移取已知体积和浓度的硫酸根标准溶液,加入乙醇的水溶液作为介质,调节PH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,计算硝酸铅标准溶液浓度。b)硫酸根的分析直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量,在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质,调节pH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量,从而算出硫酸根含量。
本发明基于传统的滴定方法中,实验步骤繁琐、试剂消耗量大、样品需求数量多以及滴定管等玻璃容器不便于携带等不足,提供一种吸入式定量分析装置。该装置由:内活塞、上开口空心圆柱形外腔体、用于安装连接柱的四孔外腔体底板、吸液管连接柱、吸液软管、吸液夹、取样头组成。如附图1、附图2所示。本发明的实施方法是拉动活塞先将待测液、显色剂依次定量吸入到该装置的活塞与外腔体之间的化学反应区‑反应腔。然后再缓慢吸入标准溶液,当反应腔颜色突变时停止吸入并记录终止体积。最后用化学分析方法计算其待测液含量。本发明适用于各种化学滴定反应类型,克服了传统滴定过程中不利于现场测定和野外分析等诸多不利因素。该技术对实现化学分析技术走向野外测定和现场分析具有重要意义。
本发明提供了一种应用固相萃取直接进样的高分辨率质谱分析方法,采用涂覆涂层的固相萃取直接进样棒吸附萃取溶液中的目标物,将吸附有目标物的固相萃取直接进样棒插入到大气压化学电离源中,经解吸附、电离后通过高分辨率质谱完成检测。固相萃取直接进样棒表面涂覆的涂层为由第一单体、第二单体及功能单体组成的共聚物;第一单体为三甲氧基甲基硅烷,第二单体为以羟基封端聚二甲氧基硅烷,功能单体为二乙烯基苯、β‑环糊精、1‑烯丙基咪唑‑四氟硼酸盐中的一种或多种组合。本发明方法对于多种多环芳烃类等极性化合物有较好的富集和响应,同时免除复杂的前处理过程,达到快速检测的目的。
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法,具体为基于高效液相色谱‑二极管阵列检测技术(HPLC‑DAD),建立六味地黄丸的组方解析和质量分析方法。该方法分为两个部分:首先利用六味地黄丸中六味饮片化学成分紫外吸收光谱的差异,在多个波长模式下分别识别六种组方饮片的特征峰,建立基于饮片特征峰的六味地黄丸组方解析方法;其次,在饮片特征峰的基础上发展六味饮片的质量标志物(Q‑Marker),以Q‑Marker分析六味地黄丸中六味饮片的质量现状。本发明提供的组方解析和质量分析方法简单高效,为六味地黄丸的整体质量控制奠定了科学基础。
本发明涉及光学诊断领域,公开了一种原位分析聚变装置第一镜表面杂质的方法,首先测量并记录原始第一镜的太赫兹时域波谱,然后测量磁约束聚变装置运行一段时间后载有杂质灰尘的第一镜表面反射太赫兹时域波谱;将两者在有效频域内分别进行傅里叶变换,并进一步得到聚变装置运行过后沉积在第一镜表面灰尘杂质层的相对反射率谱,将其与计算机数据库中所有物质的太赫兹吸收峰相比较;如果数据库中某种物质的特征吸收峰重合,就证明第一境表面杂质灰尘中含有该物质。本发明是一种无损检测方法,可以有效地检测沉积杂质的物理化学信息;由于太赫兹波在聚等离子体及真空腔室内传播过程损耗极小,可以实现远距离原位在线诊断,信噪比较高,稳定性好;依据本发明,可以开发出小型,高效,直观的第一镜表面检测设备。
本发明所涉及的电离源是一种复合电离源,包含射频电压放电的真空紫外光单光子电离源,还包括利用光电效应中的光电子电离试剂气体得到的化学电离源。该电离源包括射频放电真空紫外光源、离子传输光学系统和离子源腔体;沿射频放电的真空紫外光源出射方向依次设置有离子推斥电极、离子聚焦电极和差分接口极板三个电极,这三个电极均为中心具有圆孔的圆形薄片电极,相互之使用绝缘垫间隔,同轴、平行设置;射频电压放电的真空紫外光束与各个圆片电极同轴光束沿轴线方向穿过各电极的中心孔,最后照射在差分接口极板表面。添加试剂气体后光电子引发化学电离,利用试剂离子实现电离能高于光子能量的样品分子的软电离,拓宽了可分析样品的范围,提高了仪器的检测灵敏度。
本实用新型涉及质谱分析仪器,具体的说是一种用于质谱分析的复合光电离源装置。包括电离腔体、真空紫外灯、放电针、样品气入口、吹扫气入口、尾气排出口、推斥电极、聚焦电极及传输电极。结合大气压化学电离与大气压光电离两种电离方式的优点。聚焦电极内径较小,将电离区分割为左右两个区域,气流逆向流过放电针的设计可以减小电晕放电产生的含氮氧化物和臭氧对气相分子‑离子反应的干扰。本装置结合大气压光电离源与大气压化学电离源的优势,拓展了仪器可电离化合物的范围,推斥电极、聚焦电极和传输电极的引入增强了离子的传输效率,提高了检测灵敏度。
本发明公开了一种泵抽气进样离子迁移谱分析仪控制气路。本发明以离子迁移谱技术为基本检测技术,分析仪连续工作时,载气、漂气、化学掺杂剂dopant气三路气体流量通过变径气路管技术控流、稳压。可为离子迁移谱分析仪提供稳定的气路系统,可实现目标样品快速、高灵敏分析检测。这种气路控制技术方法,密封性好、安装简便、可靠性高,适合为离子迁移谱仪提供稳定气源。
本发明一种基于微流控芯片的细胞内涵物分析方法,其特征在于:引入生物素和亲合素体系;把细胞固定在微通道特定位置并用化学试剂法裂解;其过程在于:首先在微通道表面制作生物素―亲和素的蛋白吸附微模式,利用生物素和亲和素之间的特异相互作用,介导生物素化的细胞固定在微通道表面的特定位置;然后用高电压驱动含化学试剂的缓冲液对已经定位的细胞进行裂解,释放内涵物经电泳分离检测。本发明可以保证融膜试剂与细胞充分接触,细胞融膜时间短,并且无需复杂的装置就可实现单个细胞进样、操作、裂解、内涵物的分离、检测。本发明方法简单,有效,适用于贴壁和悬浮细胞,为微流控芯片在线细胞裂解和内涵物分析提供了一种新的可行的方法。
本发明属于分析化学仪器应用方法领域,具体涉及一种用于离子迁移谱谱图识别的定量分析方法。本方法在离子迁移谱定性、定量分析工作的基础上,将低浓度样品材料吸附信号用溶剂洗脱的方法将其溶出,在检测系统里待检测物质通过两次电离,再将两次电离信号热解析曲线加和作为样品测试的热解析过程记录,拟合样品浓度与加和信号强度之间的关系,实现目标样品的高灵敏分析。以异丙醇中乳酸检测为例,相同的进样方法,可以实现灵敏度提高2倍以上。本方法通过两次电离、消除了材料吸附样品定量分析后检测灵敏度较低的影响,方法简单、易于实现,可有效提高离子迁移谱检测材料吸附严重样品的定量分析检测灵敏度难题。
本发明提供了一种快速在线分析材料燃烧产物气成分的装置和应用,所用快速在线分析系统包括材料燃烧装置、过滤装置、供气装置和燃烧产物气检测装置。所述快速在线分析的应用是利用上述快速在线分析系统,将材料加热燃烧后,以一定流量的载气将燃烧产物气实时带出燃烧装置,经过过滤装置的过滤后直接进入燃烧产物气检测装置进行分析。改变燃烧材料的用量、加热温度和载气流速可以获得不同浓度的燃烧产物气,进而获得不同强度的特征谱峰。材料燃烧产物气是直接快速进入检测装置,未进行任何离线预富集、化学衍生等前处理步骤,操作简单,分析快速,响应时间在10s以内,且可获得材料在不同燃烧时段丰富的燃烧产物气成分信息。
本发明公开了一种测定工业液氯中溴含量的高效液相色谱分析方法。根据液氯和溴在室温即可与2,6?二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电卤代反应的特点,先将液氯样品进行化学衍生化处理,然后利用高效液相色谱法,进行衍生化处理样品中氯(溴)代的二甲基苯酚的定量检测,根据氯(溴)代的二甲基苯酚的含量比例,得出氯和溴的相对比例,从而得出工业液氯中溴的含量。用本发明的分析方法能快速准确测定工业液氯中溴的含量, 为液氯产品的质量控制提供了可靠的分析方法。
本发明提供了一种短链和中链氯化石蜡含量的检测方法是将含短链和中链氯化石蜡的样品在80-120°C条件下与氘代还原试剂发生加氘脱氯反应,生成相应氘取代数目的烷烃;然后进行水灭活和碱处理,将样品采用正己烷多次萃取并浓缩定容;采用气相色谱-质谱对不同氘取代数目的氘代烷烃进行定量分析,获得不同碳链长度、不同氯取代数目的短链和中链氯化石蜡同系物组分的浓度和分布特征。本发明不存在氯含量对响应因子的影响,有效解决了目前分析短链和中链氯化石蜡普遍采用的气相色谱-电子捕获负化学源-质谱方法存在的问题,并且避免了同系物之间的互相干扰,检测结果准确,且操作简便,适合成为实验室常规标准分析方法。
本实用新型公开了一种危险化学品包装物跌落试验高度测量装置,包括支撑底座、通过气缸与支撑底座连接的竖板以及竖板一侧设置的移动装置,移动装置一侧连接有移动块,移动块一侧通过移动板和圆形管夹紧包装物,本实用新型转动杆带动圆柱上的第一连接槽转动,移动板沿着第一连接槽滑动,由第一连接槽上端滑动至第一连接槽下端,第一连接槽带动移动板向下进行夹紧包装物,提高包装物的稳定性。移动块通过第一移动框和第二移动框向右上方移动,进而调节包装物的位置,设置有横板,横板一端位于刻度线的一侧,便于观察具体的数据,为精确移动包装物的位置提供方便。
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