湖北有色金属化学分析技术理论与应用

含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极以及制备方法和应用 987     

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本发明提供了一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极及其制备方法和应用，制备方法如下：以导电衬底为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片为辅助电极，制备介孔薄膜的电解液为硝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇、盐酸、正硅酸四乙酯的混合液，在一定的沉积电压和沉积时间下，在导电衬底表面形成致密的介孔二氧化硅薄膜。用去离子水冲洗干燥后煅烧，得到介孔二氧化硅薄膜/导电衬底电极。以工作电极为介孔二氧化硅薄膜/导电衬底电极，其它电极不变，在一定的电压下沉积一段时间，得到含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极。本发明利用电化学方法检测导电衬底对AA氧化反应的电信号，以实现催化AA氧化的效果，具有成本低、稳定性好等优势。

复合分子印迹材料及其制备方法和碳糊电极 1071     

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本发明公开了一种复合分子印迹材料及其制备方法和碳糊电极。该复合分子印迹材料的制备方法包括：投料：将4‑乙烯基吡啶与模板分子充分混合后静置反应，再加入交联剂、引发剂、有机溶剂，混合后得到混合溶液；反应：将混合溶液脱气并去除溶解氧后，在惰性气体保护及密封条件下聚合反应，得到聚合物；洗脱：将模板分子洗脱后，得到所述复合分子印迹材料。本发明采用新型的材料和技术路线，经过简单的合成步骤，得到一种高效、精确的新型分子印迹碳糊电极。该新型复合碳糊电极经电化学实验，结果表明其对模板分子检测限可达3×10^‑9mol L^‑1。

全自动组织细胞染色系统 732     

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本发明公开了一种全自动组织细胞染色系统，属于医疗设备器械领域。它由整机底盘、多路管道选择滑台、动力装置、反应装置与控制系统组成。本发明采用了液晶屏和控制系统对各电控设备的控制，实现了对病理组织切片的全自动染色，通过蠕动泵、隔膜水泵与电磁阀的配合，使液路实现自动通断；光电定位板、光电传感器与滑动取样装置配合，使取样接头与进样孔位精确对位；通过舵机的控制，使得取样接头与试剂进样孔位准确对接；本发明设计合理，结构简单，提高了实验的速度及试剂的使用效率，避免试剂的交叉污染，避免了检测人员近距离接触生物样本与化学试剂的不良感官刺激且避免了可能产生的医源性污染，提高了实验室生物安全等级。

阿奇霉素重排杂质内酰胺的合成方法 653     

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本发明属于化学技术领域，具体涉及一种阿奇霉素重排杂质内酰胺的合成方法。其主要步骤为：（3R,4R,5S,6R,9R,10S,11S,12R,13R,15R,Z）‑12‑[[3,4,6‑三脱氧‑3‑（二甲氨基）‑β‑D‑木‑已吡喃糖基]氧]‑6‑乙基‑4,5‑二羟基‑10‑[（2,6‑二脱氧‑3‑C‑甲基‑3‑O‑甲基‑a‑L‑核‑已吡喃糖基）氧]‑3,5,9,11,13,15‑六甲基‑7,16‑二氧‑2‑氮杂双环[11.2.1]十六烷‑1‑烯‑8‑酮(化合物Ⅱ）经过酸化碱化重排，精制后得到纯度＞99.5%以上的重排杂质内酰胺。合成的高纯度阿奇霉素重排杂质内酰胺作为成品检测的杂质标准品，有利于加强对该杂质的定位和定性，提高对阿奇霉素原料药的质量控制。

从银杏叶废渣中提取莽草酸的方法及应用 980     

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本发明属于植物有机酸提取技术领域，尤其涉及一种从银杏叶废渣中提取莽草酸的方法及应用。本发明提取工艺简单，本发明的工艺流程，主要是采用酸性pH 1‑5的水溶液，采用80％～95％的含水丙酮和85％～95％的含水醇去杂提纯。生物化学反应温和安全，操作方便，容易掌握。不仅生产成本低，而且绿色环保，产率高，质量好，经检测：莽草酸含量达到≥90％，莽草酸的提取率在90％以上。本发明的一种从银杏叶提取黄酮和内酯后的废渣中提取莽草酸的方法，同样适用于从银杏叶提取物柱层析废液中提取莽草酸。

光气荧光探针及其制备方法 972     

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本发明提供了一种光气荧光探针及其制备方法，荧光探针结构式如下：本发明荧光探针具有较好的化学稳定性、溶解性和光气选择性，灵敏度高，检测限低，不受其它活性酰氯等物质的干扰。制备时，以4,5‑二硝基‑1，8‑萘酐为原料，C₂H₅OH/HCl为溶剂，SnCl₂为还原剂，得到4，5‑二氨基‑1，8‑萘酐；然后在溶剂中与各种胺作用，得到橙黄色探针产品。该制备方法具有反应稳定、产品收率和纯度高、成本低、工艺简单和易于工业化的特点。

纳米石墨烯-碳纳米管-离子液体复合膜及其制备与应用 731     

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本发明公开了一种纳米石墨烯‑碳纳米管‑离子液体复合膜及其制备与应用，该纳米石墨烯‑碳纳米管‑离子液体复合膜的厚度为4000nm至6000nm，该纳米石墨烯‑碳纳米管‑离子液体复合膜由多个石墨烯片层相互叠加形成，相邻的两个所述石墨烯片层之间的间距为20nm～50nm；相邻的两个所述石墨烯片层之间均分散有碳纳米管和离子液体。本发明所述的复合膜比表面积高，并且该复合膜具有良好的电化学活性，可广泛应用于纳米电催化领域和生物传感器领域，检测灵敏度高。

一类2-脱氧硫糖苷的高立体选择性合成方法 976     

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本发明提供一类2‑脱氧硫糖苷的高立体选择性合成方法，将3,4‑O‑碳酸酯半乳糖烯糖和糖受体加至溶剂中，再加入催化剂，室温搅拌，TLC检测反应进程，当3,4‑O‑碳酸酯半乳糖烯糖原料完全反应后，终止反应，萃取得到有机相，减压蒸馏除去溶剂得到粗产物，然后采用石油醚/乙酸乙酯溶液作为流动相进行柱层析得到2‑脱氧硫糖苷。本发明选取碳酸酯烯糖为糖供体，AgOTf作为催化剂，DCM作为溶剂，室温反应，通过银离子与糖供体双键配位，氧上的电子发生转移形成碳氧鎓正离子，硫醇/酚对糖供体进行亲核加成，银离子离去形成最终产物。本专利预料之外地实现了没有常见的Ferrier重排的副产物2,3‑不饱和硫糖苷，化学选择地获得了2‑脱氧硫糖。

具有酸响应的BOPYIN荧光探针及其制备方法 688     

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本发明公开了一种具有酸响应的共轭BOPYIN荧光探针及其制备方法，该结构可在液体环境下对多种酸进行检测，所述荧光探针的结构如下化学式：本发明公开了一种具有酸响应的BOPYIN荧光探针及其制备方法，该探针对酸响应的基团为羰基，在酸的作用下脱羧使荧光强度改变，即在多种液体环境中能通过不同荧光的强度区分酸的摩尔量。合成方法简单，分离提纯方便，产率较高。

铜-肽多孔配位聚合物及其制备方法和应用 921     

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本发明公开了一种基于多肽的客体适应性的铜‑肽多孔配位聚合物及其制备方法和应用。该铜‑肽多孔配位聚合物的化学式为CuGX，其中，GX为甘氨酸‑苏氨酸、甘氨酸‑丙氨酸、甘氨酸‑丝氨酸中的一种。本发明利用铜盐、二肽和氢氧化钠溶液在常温下摇床震荡的方式或者程序升温降温的方式制备得到晶体产物，操作简单，省时节能，绿色环保，可进行大规模工业化生产；本发明所制备的铜‑肽多孔配位聚合物，具有骨架可变的特性，可根据客体分子的结构，调整自身的骨架结构，在气体的选择性吸附与储存，手性催化，物质检测等方面具有广泛的应用前景。

污染土壤稳定固化处理及在路基填方中的运用方法 634     

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本发明涉及一种污染土壤稳定固化处理及在路基填方中的运用方法，本发明通过污染土壤的稳定固化修复系统，根据不同重金属污染土壤的污染特性，采用固态药剂或液态药剂配置相应的药剂溶液，对Pb、Zn、Cu等重金属污染土壤进行快速修复，通过搅拌促使药剂溶液与污染土壤中的重金属发生一系列物理、化学过程，使污染土壤中原本易于迁移的游离态重金属变为不溶态或难溶态。处理后的土壤经检测达到相关标准，用作路基填方，变废为宝，实现资源化综合利用，节约了用于路基填方的优质土壤资源，具有良好的环保效益和社会效益。本发明适用范围广，反应速度快，修复周期短，灵活性好，运行安全稳定，经济可行。

硫酸废液中铼的分离回收方法 774     

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本发明公开了一种硫酸废液中铼的分离回收方法，先用亲和膜过滤硫酸废液，直至膜的透过液中检测到铼；再用自来水冲洗膜，将膜表面非亲和吸附的杂质冲掉；最后使用脱洗剂洗脱膜表面的铼；本发明采用亲和膜过滤法可以克服现有的溶剂萃取法、化学沉淀法以及离子交换法所存在的缺点，具有对铼选择性高、回收速度快、不需要额外添加药剂、操作压力低、吸附容量利用率高等优点。

基于多级微褶皱结构可拉伸电极及其制备方法和应用 724     

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本发明公开了一种基于多级微褶皱结构可拉伸电极及其制备方法和应用。该可拉伸电极，包括弹性基底和金属导电层，通过原子转移自由基聚合在弹性基底上接枝聚合物刷后，与催化剂种子反应，然后进行预拉伸，最后浸没在金属前驱液中进行化学镀，金属还原后覆盖在弹性基底表面得到金属导电层，回复弹性基底制备得到。本发明所得可拉伸电极，金属导电层与弹性基底之间通过聚合物刷紧密结合，在弹性基底上实现了金属导电层的褶皱结构，可在大范围拉伸，具有高导电和高循环稳定性；应用于电容式传感器，具备单轴、双轴和全向的应变传感以及压力的传感性能，同时还具有高灵敏度和宽应变检测范围的优点；制备方法工艺简单，条件温和，具有广泛的应用前景。

利用氧化镁降低盐湖卤水镁锂比的方法 733     

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本发明公开了一种利用氧化镁降低盐湖卤水镁锂比的方法，包括以下步骤：S1：在盐湖老卤中，加入含氧化镁矿产物，得到混合溶液A；S2：向混合溶液通入氯化氢‑蒸汽体，得到混合溶液B；S3：将混合溶液B固液分离，并将液体进行结晶、离心后分离，得到MgCl₂•6H₂O和滤液；S4：将MgCl₂•6H₂O用饱和MgCl₂溶液洗涤，回收洗涤后的MgCl₂•6H₂O，并将洗涤液加入S2的混合溶液B中；S5：检测S3滤液中的镁锂浓度，若满足镁锂质量比小于3，则收集该滤液，否则再循环。充分利用了低价矿物和工业废弃物，方便的制得了含镁缺水前驱物，通过缺水前驱物的加入，化学吸附卤水中的游离水，迫使老卤中的氯化镁结晶，从而实现了老卤镁锂比的降低。

制浆造纸工业废水处理方法及系统 638     

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本发明提供一种制浆造纸工业废水处理方法及系统，所述方法为：造纸废水首先由集水池收集，然后经过粗格栅拦截水中的悬浮物，然后经提升泵进入细格栅，进一步除去细小的颗粒杂质后进入沉砂池，在沉砂池中除去水中密度较大的无机颗粒；由沉砂池出水进入SBR池，在所述SBR池中去除营养物质并进行脱氮除磷，得到清液；所述清液经过鼓风机房后，进入絮凝反应池进行化学絮凝沉降，除去清液中的细小悬浮物、漂浮物以及胶体物质；经过絮凝反应池后得到的清液进一步进入滤池暂时贮存，最后经过紫外消毒池进行消毒，经检测达标后进行回用或者排放。

修整图形的方法、介质、服务器及光学掩模的制造方法 673     

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本发明提供一种修整图形的方法、介质、服务器及光学掩模的制造方法，所述修整图形的方法包括：利用化学机械抛光模型模拟晶圆的表面形貌，获得形貌图，所述形貌图体现了晶圆表面的高低；对晶圆表面不符合预设高度的区域进行标记，获得阶高标记层信息；根据所述阶高标记层信息建立对应的景深模型；利用所述景深模型对待修整的图形进行光学邻近校正处理。本发明所述的修正图形的方法能够检测出晶圆表面的不平坦区域上的热点问题，并且通过图形校正优化修正该问题造成的不良影响，提高器件的良品率。

改性沥青掺杂防腐水漆及其生产工艺 906     

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一种改性沥青掺杂防腐水漆，按重量份计，包括如下组分：苯丙乳液15～25％，改性沥青10～20％，粉体填料40～50％，成膜助剂2～3％，分散剂0.3～0.5％，基材润湿剂0.5～1.0％，增稠剂0.1～0.5％，消泡剂0.05～0.1％，流变助剂0.5～1％，去离子水10～20％。所述苯丙乳液为建筑涂料使用的常规苯丙乳液；所述改性沥青为煤沥青通过热处理化学反应而制备的无低沸点成分、无苯并芘致癌物的环保型沥青。本发明的生产工艺包括改性沥青与沥青掺杂苯丙乳液的制备，预混合，分散研磨，调漆，检测、包装等五个步骤。

CdS基复合光催化剂的制备方法及其在水裂解产氢方面的应用 749     

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本发明公开了一种CdS基复合光催化剂的制备方法及其在水裂解产氢方面的应用。其制备包括如下步骤：将配制的氯化镉、石墨相g‑C₃N₄、硫脲依次加入柠檬酸钠溶液中，搅拌溶解完全，加入碱调节pH为3.5‑4.5；将上述溶液进行水热反应，后处理即得CdS基复合光催化剂。其在水裂解产氢方面的应用包括以下步骤：将催化剂粉末溶解到光化学反应器中的水中，加入氯铂酸和L‑抗坏血酸，惰性气体氛围下在氙灯下照射可见光，检测其氢气产量。本发明制备方法简单、环保、成本低，制备得到纳米级CdS基复合光催化剂，用于水裂解产氢时催化效率高，产氢量大。

高固含羟基型水性聚氨酯树脂的制备方法 1011     

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本发明公开了一种柔感高固含羟基型水性聚氨酯树脂的制备方法。包括以下步骤：将聚酯二元醇、端羟基磺酸盐聚酯二醇、小分子二元醇、多元醇、亲水单体加入反应容器混合并脱水；60～65℃下缓慢加入二异氰酸酯，1h加完并再保温1h；加入催化剂，升温至65～70℃并保温反应，检测异氰酸酯含量达到小于或等于0.1wt％时停止加热；降温至40～50℃，用丙酮调节黏度，并用有机胺中和至7～8；在35～40℃高速搅拌下加入去离子水分散30min，减压脱除丙酮即得到乳白色泛蓝光的羟基型水性聚氨酯树脂。用其配制的双组分涂料外观好，柔软弹性好，具有优异耐刮擦耐磨损性能、耐化学品性能。

靶向线粒体的AIE型次氯酸荧光探针及其制备方法、应用 658     

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本发明涉及一种靶向线粒体的AIE型次氯酸荧光探针及其制备方法、应用。该荧光探针的化学式为C40H30N5SPF6，其合成过程分为以下四步：(a)化合物1与N‑溴代丁二酰亚胺反应，得到化合物2；(b)化合物2与4‑吡啶硼酸频哪醇酯反应，得到化合物3；(c)化合物3与2‑(1‑乙基喹啉‑4(1H)‑亚基)丙二腈反应，得到化合物4；(d)化合物4与碘甲烷反应，然后进行离子交换，得到目标产物。本发明提供的AIE型次氯酸荧光探针在水含量丰富的细胞液、组织液等液体环境中依然表现出可靠的荧光信号，有望用于细胞线粒体内次氯酸的荧光成像检测。

俘获有核红细胞的纳米材料 690     

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本发明公开了一种基于生物可兼容纳米基底用于血液中罕有细胞（包含但不仅限于循环肿瘤细胞，循环纤维细胞，胎儿有核红细胞等）的捕获方法。首先利用可控水解和水热反应法，两步合成分层纳米颗粒并制成前驱液。然后旋转涂覆在玻璃衬底上成膜，烧结后形成单层，具有良好透光性的纳米基底。再通过一系列成熟的化学修饰过程，将高度特异性抗体修饰到纳米基底表面。利用纳米基底粗糙表面增强与细胞表面的相互作用和抗原抗体特异性相结合作用，实现胎儿有核红细胞的高效捕获。并以胎儿脐带血为研究对象，基于细胞免疫荧光染色方法的技术手段，开展了生物可兼容纳米颗粒用于血液中罕有细胞的捕获和检测方面的工作，旨在为利用纳米材料捕获外周血中罕有细胞的研究提供一种新的思路。该方法在与血液中罕有细胞的研究领域中具有广阔的应用潜力。

SCR催化剂的再生方法 778     

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本发明公开了一种SCR催化剂的再生方法，属于SCR催化剂技术领域。其再生方法为：检测失活SCR催化剂中V-W活性组分的减少量，然后依次进行空气吹扫、失活催化剂热处理、喷洒活性再生液或淋洗液、干燥或焙烧、SO2氛围去离子水喷雾酸化再生以及干燥处理。其优点是：该再生方法结合了热再生与SO2酸化再生，同时采用先通过气体吹扫，清除失活催化剂表面粉尘、细小颗粒物的物理再生方法，再用化学方法进一步提高催化剂的活性，显著提高失活催化剂的活性。SO2酸化再生较传统的酸液再生对设备的腐蚀性更小，其酸化过程更均匀彻底，适用于工业推广应用。

用于癌症诊断的分子探针，用途以及合成方法 678     

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本发明涉及分子检测领域，更具体地，涉及MELK抑制剂的分子探针，本发明提供了一种分子探针，其结构如化学式(I)所示，还提供了本发明分子探针的用途和制备方法。使用本发明的分子探针，能够很好的对MELK高表达的肿瘤成像，特别地，三阴性乳腺癌，其特异性高，成像持续时间长。

结核免疫组化试剂盒在结核病病变组织诊断中的应用 1011     

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本发明公开了一种结核免疫组化试剂盒在结核病病变组织(包括肺内和肺外结核病变组织)诊断中的应用，属于结核病诊断领域。本发明采用一种结核抗原特异性适配体核酸“抗体”，采用生物素、或荧光、化学发光等标记，检测结核病变组织中存在的结核分枝杆菌特异抗原(ManLAM抗原)，该抗原可存在于菌体及其分泌到周围空间；通过临床样本免疫组化证实，该结核抗原特异性适配体“抗体”在结核感染组织着色高，且背景着色低。所述结核病为结核分枝杆菌或耐药结核分枝杆菌导致的结核病(包括肺内和肺外结核病)，以及所有人畜共患的结核病。本发明提供了一种结核免疫组化试剂盒在结核病病变组织，为结核病变组织的组织病理学确诊提供了新的工具。

用废旧锂离子电池合成高性能锂离子电池正极材料的方法 1028     

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本发明属于锂离子电池回收、锂离子电池正极材料合成领域，公开了一种用废旧锂离子电池合成高性能锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：(1)处理得到废旧锂离子电池正极材料；(2)对各金属元素的含量进行检测；(3)根据预先设定的目标锂离子电池正极材料基体的组成，添加其他原料以补充元素；(4)将组分调控后的材料，浸泡在表面处理剂中，经过充分搅拌，然后加热蒸发、接着煅烧，从而得到同时实现组分调控及表面处理的锂离子电池正极材料产物。本发明通过对方法的整体流程工艺设计改进，基于组分调控及表面处理实现退役电池正极材料的再回收，简化了工艺流程、避免二次污染，合成的材料具有比退役前原始材料更优异的电化学性能。

可回收浆料的造纸废水处理设备 917     

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本发明公开了一种可回收浆料的造纸废水处理设备，其结构包括处理设备机体、造纸废水储放箱、第一废水过滤箱、第一废水化学处理箱、底部废水反水箱，所述第二残渣打捞装置设有第二残渣过滤网、凝块清理箱、活动支板固定轴、凝块清理活动支板、凝块清理挡板，所述污水排放控制机构设有牵引线缠绕杆、传动小滑轮、传动牵引线、牵引线固定环、废水挡水板、电源控制盒，使设备在进行使用时，能够通过简单便捷的工序进行废水处理，在处理的过程中能够通过自动检测废水浓度判断是否处理干净，从而自动控制反水装置进行反水再处理，省去了人工监看的麻烦，构造简单，省时省力的问题。

阿奇霉素杂质F的合成方法 950     

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本发明属于化学技术领域，具体涉及一种阿奇霉素杂质F的合成方法，所述阿奇霉素杂质F‑（2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R）‑13‑[（2,6‑二脱氧‑3‑C‑甲基‑3‑O‑甲基‑a‑L‑核‑已吡喃糖基）氧]‑2‑乙基‑3,4,10‑三羟基‑3,5,6,8,10,12,14‑七甲基‑11‑[[3,4,6‑三脱氧‑3‑（N‑甲基甲酰胺基）‑β‑D‑木‑已吡喃糖基]氧]‑1‑氧杂‑6‑氮杂环十五烷‑15酮的（式I）的合并方法主要步骤为：阿奇霉素(化合物Ⅱ)经过3’‑N去甲基后，以甲酸乙酯进行甲酰化，生成目标产物；精制后得到纯度＞99.5%以上的氧化杂质。合成的高纯度阿奇霉素杂质F作为成品检测的杂质标准品，有利于加强对该杂质的定位和定性，提高对阿奇霉素原料药的质量控制。

拉呋替丁氧化杂质的合成方法 639     

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本发明属于化学技术领域，具体涉及一种拉呋替丁氧化杂质‑2‑[(2‑呋喃基甲基)硫酰]‑N‑[4‑[4‑(1‑哌啶基甲基)‑2‑吡啶基]氧‑(Z)‑2‑丁烯基]乙酰胺的（式I）的合成方法。其主要步骤为：2‑(2‑呋喃甲基巯基)乙酸‑(4‑硝基苯酚)酯(化合物Ⅱ)经过氧化后与4‑[4‑(N‑哌啶甲基)吡啶‑2‑氧]顺‑2‑丁烯‑1‑胺对接(化合物Ⅳ)，精制后得到纯度＞99.5%以上的氧化杂质。合成的高纯度拉呋替丁氧化杂质作为成品检测的杂质标准品，有利于加强对该杂质的定位和定性，提高对拉呋替丁原料药的质量控制。

激光诱导形貌可控的金或金复合纳米结构的生长方法及其应用 760     

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本发明公开了一种激光诱导形貌可控的金或金复合纳米结构的生长方法及其应用。步骤为：将金属盐、钛酸酯类溶胶凝胶前驱体、溶剂和水混合搅拌得到掺杂金属盐的溶胶凝胶，固化在基底上形成薄膜；当金属盐为氯金酸时，直接激光照射薄膜得金纳米线结构，或在薄膜表面分布金纳米颗粒作为种子再激光照射得金纳米柱结构；金属盐为氯金酸外的其他金属氯化物时，在薄膜表面分布金纳米颗粒作为种子再激光照射得金/氧化物复合纳米结构。该方法室温空气环境中即可完成，具有操作简单，速度快，成本低廉，表面无化学污染，纳米结构形貌可调控的特点，为分子检测、催化，传感，微纳光电器件等领域提供了广阔的应用前景。

吡啶腙类化合物及其制备方法和用途 1039     

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本发明公开了一种吡啶腙类化合物及其制备方法和用途。所述的吡啶腙类化合物的化学结构式如下：本发明的吡啶腙类化合物可以用于对铜离子的选择性比色识别。本发明的吡啶腙类化合物合成方法简单，对装置要求低，便于操作，并且本发明的吡啶腙类化合物作为一种新的铜离子的选择性比色识别，其肉眼检测的铜离子下限可达2μM，低于饮用水中铜离子的下限20μM。