本发明涉及电化学加工技术领域,尤其是一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法,包括反应釜组件、底座、进给系统、抽取系统;反应釜组件包括反应釜本体、釜盖及夹具、底座及磁力搅拌装置;进给系统包括储液箱、进液管、电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、控制器等;抽取系统包括电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、储液箱、出液管、底阀、离子浓度计和控制器。加工方法主要包括基层金属离子电沉积、抽取反应釜中的反应剩余液体、添加二层沉积金属离子溶液、外层金属离子电沉积等步骤。利用该装置可在基板上实现多层材料的复合梯镀,亦可用于实现在高温高压反应条件下对釜内溶液的实时添加、监测与取样,扩展了超临界电沉积的使用范围。
一种羧基化氧化石墨烯(GO‑COOH)改性双导电聚合物电极材料,涉及了一种新型羧基化氧化石墨烯改性聚苯胺/聚吡咯(GO‑COOPANI/PPY)作为超级电容器电极材料。本发明主要是解决导电高分子复合材料复合效果不佳,且单一导电聚合物作为电极材料易发生过氧化、过还原反应,电极的降解及氧化还原电位随时间的降低等因素造成的超级电容器电容低、使用寿命短的技术问题。本发明的方法为:利用改进的Hummers法并超声剥离制备氧化石墨烯分散液,加入HBr、HOOC‑COOH制备羧基化氧化石墨烯,利用硬模板法、原位聚合法制备GO‑COOH改性的PANI/ATP、PPY/ATP复合材料,再用HF酸去模板。本发明制备的电极材料经过测试,电容更高,循环使用寿命更长,电化学性能明显提高,可作为有潜在应用前景的超级电容器电极材料。
本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法,该合成方法包括以下步骤:(1)反应:在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2‑氯乙胺盐酸盐、无机碱、水,搅拌,加热回流反应;(2)终点监测:对步骤(1)的反应,采用HPLC监控,当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点;(3)萃取:当步骤(1)反应到达反应终点后,停止加热,将体系冷却到室温,有机溶剂萃取,分取有机层,减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高,工业三废减少,对环境友好,符合绿色化学工艺要求。
本发明提供了一种新的在污水和富营养化水体中除磷(回收磷)的新工艺。其分别取粒径在300-500目的方解石和石膏粉末,按4∶1~15∶1的质量比混合成总质量在5~10G的混合矿物粉末,置于100ML锥形瓶中,注入初始磷浓度为2MG/L~10MG/L的溶液100ML,PH值调节到7~7.5附近,放入恒温振荡器中,转速为150转/MIN,反应10~12小时后取出测试。该工艺除磷百分率为89%~95%,处理后的溶液磷平衡浓度为0.2MG/L。本发明特点是以廉价的天然矿物进行混合配比,不需要添加任何化学药剂,不仅能够用于城市污水的除磷、回收磷,还可以应用于富营养化湖泊水体,农村分散式污水,大、中、小型的富营养化景观水体的除磷、回收磷。
本发明公开了一种固体空气清新剂,属于日用化学品技术领域。本发明将20~30份质量分数为8~10%的氯化铁溶液,3~5份细菌纤维素,5~6份卡波姆,5~6份杀菌剂,5~6份增稠剂,5~6份防腐剂,20~30份质量分数为30~50%的聚乙烯亚胺溶液,5~6份乳化剂,40~50份琼脂液和40~50份水置于单口烧瓶中,并将单口烧瓶终于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~70℃,转速为400~500r/min条件下,加热搅拌混合,得混合料,向模具中喷洒脱模剂,再将混合料趁热倒入模具中,随后冷却至室温,脱模,即得固体空气清新剂。本发明提供的固体空气清新剂具有良好去除甲醛和甲苯的作用。
本发明公开了一种保湿型卸妆水及其制备方法,属于日用化学品技术领域。本发明将果皮与水置于烧杯中,并将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,加热搅拌混合,得混合液,再将混合液过滤,即得果皮提取液将表面活性剂,卡波姆,角质蛋白酶,水,植物精油,乙醇溶液,乳香,芦荟浆汁,防腐剂,果皮提取液培超声分散,得分散液,将分散液置于培养箱中,恒温培养,得预处理混合液;将置于垂直电场中,极化,即得保湿型卸妆水。本发明提供的保湿型卸妆水具有优异的卸妆效果,且具有长效保湿的作用。
本发明属于药物化学领域,具体公开了一种多巴胺D2受体双位配体型化合物和应用。本发明的目标化合物以3个部分构造而成,左侧结构为多巴胺D2受体的正构配体,中间的结构为连接链(linker),右侧为别构配体。本发明通过抑制forskolin诱导产生的cAMP的累积实验用来测试目标化合物对D2R的功能活性以及阐明新化合物对D2R与D4R两种受体亚型的选择性。结果显示合成的一系列双位配体的化合物对D2R具有较高的功能活性。
本发明属于膜材料制备技术领域,尤其涉及一种抗污染膜材料的制备方法,包括以下步骤:溶液制备、膜型浇铸、后处理、亲水改性:将共混膜浸渍在纳米银溶液中,干燥后得抗污染膜材料。本发明具有良好的抗菌性能,对细菌,微生物在膜材料表面的生长繁殖具有显著的抑制作用,具体地,利用铜绿假单胞杆菌对膜进行抑菌环的测试,结果表明本发明的抗污染膜材料具有良好的抗菌性能;本发明的抗污染膜材料不仅具备疏水材料PVDF耐高温,良好的机械性能与化学稳定性的特点,而且具备苯乙烯的亲水性能,膜的综合性能优异。
本发明公开了苦参碱酰胺衍生物及其制备方法和用途,属于药物化学领域。本发明合成的一系列新化合物具有抗癌活性,该方法以苦参碱为原料,碱性条件水解开环,经过酯化反应,水解反应,酰胺偶联反应,最终得到一系列新的苦参碱衍生物。由于苦参碱本身具有一定的药理作用,本发明用MTT比色法对合成的新衍生物进行抗癌活性测试,新衍生物抗癌活性明显优于苦参碱。
本发明属于光电功能材料技术领域,尤其涉及一种相变可控的全无机钙钛矿薄膜制备方法及器件应用。所述方法包括:(1)将先驱物溴化铅和溴化铯分别置于气相沉积装置内,将衬底置于沉积区,并对整个装置抽真空;(2)向气相沉积装置内通入惰性气体;(3)设定沉积温度和沉积时间,沉积温度选自500‑800℃,不同沉积温度下,钙钛矿薄膜的成分和晶型不同。本发明采用化学气相沉积方法,工艺条件简单,易于精确控制,适合产业化生产,同时薄膜均匀性好,与衬底材料附着性,覆盖性好,制备的光电薄膜,具有广阔的应用前景。本发明通过改变沉积温度,实现钙钛矿相从CsPb2Br5到CsPbBr3可控生长。基于本发明得到的钙钛矿薄膜制备的光电探测器,表现出良好的光电响应和开关特性。
本方案公开了一种可以在大气环境下工作的便携式激光质谱仪,即制样、采样、进样、离子化等过程可以不需要真空而直接在大气环境下进行。该方案利用激光作为离子源,基于激光的高能量密度,激光能够在大气环境下粉碎并离子化已知的任何材料(可以是固体、液晶、液体、气体等任何形态),无需任何额外的制样、采样和进样设施,样品处于大气环境下即可直接测量。同时由于激光轰击产生的等离子体呈现高温高压的状态,在湮没前,等离子体内部区域能够有效地避免外部环境的影响并精确记录样品的化学成分信息。这些优势使得该便携式激光质谱仪能够突破现有技术的局限性,形成真正意义上的免制样并能够在大气环境中工作的质谱仪。
本发明涉及一种制备具有特殊微纳结构TiO2/Ta2O5复合涂层的方法,利用等离子喷涂技术,通过掺入Ta2O5来改变TiO2涂层的化学组成,并同时调控复合涂层的表面拓扑形貌(nanotopography),用来增强TiO2涂层的细胞活性,属于医用生物陶瓷涂层领域。本发明首先采用行星球磨混合法制备喷涂用TiO2/Ta2O5复合粉;其次采用大气等离子喷涂方法制备TiO2/Ta2O5复合涂层;在模拟体液中测试其极化曲线,考察在模拟体液中的耐腐蚀性能。本发明制备的具有微纳结构的TiO2/Ta2O5复合涂层有利于提高植入体陶瓷涂层的生物活性以及改善骨组织和涂层的结合,可用于新型生物活性骨替换材料。?
本发明涉及CoSb3热电材料,特指一种CoSb3纳米颗粒薄膜的制备方法。首先按摩尔比1:3称量CoCl2·6H2O粉末和Sb粉末,分别装入各自坩埚中,并将坩埚和载玻片衬底置入石英管内;石英管置入水平管式炉内,多次抽真空和通入95%的氩气和5%的氢气的混合气,排除石英管内的氧气;管式炉升温,低压状态下,在载玻片衬底上化学气相沉积得到CoSb3纳米颗粒薄膜;测试其Seebeck系数、电导率以及热导率,计算其ZT值。本发明一步合成CoSb3纳米颗粒薄膜,工艺简单,所制备的CoSb3纳米颗粒直径在200-400nm,具有良好的导电率和较低的热导率,可直接用于热电研究,有望用于新型高效热电转换器件。
本发明公开了一种电子导电材料及其制备和在锂硫电池涂层隔膜中的应用,属于储能技术领域。该涂层隔膜是在普通锂硫电池陶瓷隔膜的一侧涂覆电子导电材料涂层,测试结果表明:和普通陶瓷隔膜组装而成的锂硫电池相比,采用本发明涂层隔膜组装而成的锂硫电池改善了电池的整体电化学性能,涂层隔膜的使用有效抑制了锂硫电池的“穿梭效应”,使电池具有更高的实际比容量,提高了电池的库伦效率和循环性能。
本发明属于药物化学技术领域,具体涉及一种多取代异苯并呋喃化合物及其用途。以2‑芳基甲酰基芳醛为原料,通过与三甲基硅烷甲酰胺试剂反应,现场获得醛基甲酰胺化中间产物,再在酸性条件下分子内关环缩合获得多取代异苯并呋喃化合物。用MTT法测定了多取代异苯并呋喃部分化合物对人肾癌细胞增殖的抑制作用,结果显示了多取代异苯并呋喃化合物的潜在抗肿瘤活性。
本发明公开了一种可激光标记的有机‑无机复合材料的制备方法与应用,属于高分子聚乙烯复合材料及激光标记的领域。首先通过在无机颗粒表面化学接枝引发苯乙烯单体聚合的方法,用聚苯乙烯包裹三氧化二锑制备改性激光标记添加剂,添加到高密度聚乙烯中,采用熔融共混的方法制备聚乙烯复合材料。通过激光标记对比及各项测试对比选择合适的配方,制备得激光标记性能优异的高密度聚乙烯标记材料。利用激光打标机对高密度聚乙烯复合材料进行表面激光辐射处理产生黑色标记图案,有效的降低了成本,实现了高密度聚乙烯复合材料的连续、环保、高效大规模的标记。
本发明涉及一种含噻吩连体化合物的锂离子电池电解液,以及使用了该电解液的锂离子电池。所述电池电解液包含碳酸酯类溶液、锂盐和噻吩连体化合物构成,所述碳酸酯类溶液选自环状碳酸酯、链状碳酸酯中的至少一种。所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和上述锂离子电池电解液;所述正极和所述负极分别设置在所述锂离子电池电解液的两侧,所述隔膜设置在所述正极和所述负极之间。本发明所述的噻吩连体化合物具有较低的氧化电位,所述含噻吩连体化合物为制药中间体,目前在医药领域得到广泛应用,获取途径简便,易产业化,并且在电化学性能测试时表现出优异的性能。
一种活性炭的制备方法及其应用是以棉秆、麻秆和玉米秆为原料,分别经过清洗、烘干、粉碎等预处理,将预处理原料与活化剂按照一定比例混合浸渍一段时间,烘干后装入炭化炉中,在氮气保护下以一定的升温速率升到目标温度进行炭化一段时间,保持该温度通入水蒸气再次活化,经酸洗、水洗和干燥得到所述活性炭,该活性炭的比表面积为1100‑3400m2/g,总孔容为0.4‑1cm3/g,该活性炭用在超级电容器电极上,测试其电化学性质,得到了比电容值为160‑220F/g之间,同时该超级电容器显示出良好的循环稳定性。
本发明公开了一种液体抗菌面膜,属于日用化学品技术领域。本发明将马铃薯芽与无水乙醇按质量比1:30~1:50加热搅拌回流,过滤,减压蒸馏,得浓缩液,随后将浓缩液与硫酸按质量比1:30~1:50搅拌混合,过滤,调节pH后,离心分离,洗涤,即得马铃薯芽提取物;将多巴胺溶液,胶粉,壳聚糖液,马铃薯芽提取物,透明质酸,芦荟浆汁,珍珠粉,仙人掌提取液,中药提取液,植物精油,水置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~80℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌混合30~50min,即得液体抗菌面膜。本发明提供的液体抗菌面膜具有优异的消毒效果。
本发明公开了一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法,包括以下步骤:1)将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中,通入N2作保护气,升温到70~100℃,反应3~7h, 待酯化率保持不变后停止反应,得到马来酸酐单酯;2)将亚硫酸钠加入上述步骤1)所述的马来酸酐单酯中进行磺化,保持釜温在60~100℃反应一段时间后取样测磺化率,待磺化率保持恒定后停止反应,降温卸料。本发明用氟碳醇合成磺酸盐表面活性剂,具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性、憎油性的独特性能,其价格较低廉,具有良好的经济效益。
本发明属于药物化学领域,具体公开了苦参碱D环结构改造的衍生物及其在制备抗肿瘤药物中的应用。苦参碱是一种药用植物,其自身具有一定药理作用,如抗癌、抗病毒、止痛、抗心律不齐和杀虫活性等。本发明以苦参碱为起始原料,碱性条件下水解开环,经酯化、16‑N Boc保护、水解、酰胺偶联、脱保护、还原氨基化反应,得到一系列苦参碱D环结构改造化合物。本发明用MTT比色法对合成的一系列衍生物进行抗癌活性测试,新衍生物抗癌活性得到大大提高。
本发明提供一种超高镍多晶镍铝镁锆酸锂正极材料及其制备方法和应用。所述超高镍多晶镍铝镁锆酸锂正极材料为α‑NaFeO2型层状结构,所述正极材料同时满足:将正极材料进行X射线衍射测试后:分裂峰006与分裂缝012的峰强总和与110特征衍射峰的峰强之比满足:[(006)+(012)]/(110)≤0.3945;分裂缝006的衍射角度与分裂缝012的衍射角度满足:1.0064≤2θ(012)/2θ(006);003特征衍射峰的半峰宽FWHM满足:0.1660≤FWHM≤0.1716。当同时满足上述条件时,正极材料中非化学计量比产物的比例降低,层状结构稳定有序,其放电比容量和循环性能同时得到了提升。
本发明属于电催化技术领域,尤其涉及一种颗粒状CuCo‑MOF/MoS2催化剂及其制备方法和应用。采用水热法获得双金属MOF前驱体,再与MoS2通过机械研磨混合得到CuCo‑MOF/MoS2催化剂,经过一系列的电化学性能测试(LSV、i‑t、EIS、CV)证明CuCo‑MOF/MoS2催化剂在析氧反应中具有更大的催化表面积,很好的稳定性,析氧反应速率快,对电压的变化反应更灵敏,是一种较为优良的析氧(OER)催化剂。
本发明涉及一种频率修正方法,一种基于飞秒激光技术的QCM晶振片修频方法。本发明通过采用飞秒激光作用晶振片表面去除表面上难以用一般化学方法去除的镀膜或其它物质,从而使晶振片重新工作在标准频率下,保证测量精度,延长晶振片的使用次数。
本发明属于药物化学领域,具体公开了一种吡唑衍生物及其在制备抗肿瘤药物方面的应用。本发明以不同取代基的苯乙酮为原料,经克莱森缩合,关环,再经取代,水解反应,酰胺偶联反应最终得到一系列新的吡唑类衍生物。本发明通过四氮唑盐还原法(MTT)对新化合物进行抗癌活性测试,结果显示合成的一系列吡唑类衍生物具有较好的抗癌活性。
本发明公开了一种4‑羟基间苯二甲酸衍生物以及合成方法,属于有机化学领域,本发明是以4‑羟基间苯二甲酸为原料合成的一类新型的化合物5‑溴‑4‑羟基间苯二甲酰芳胺化合物。该合成方法以4‑羟基间苯二甲酸为原料,经甲酯化、溴化、水解、酰胺化等步骤制得,制备方法简单,化合物结构新颖。生物活性测试表明,具有较强的肿瘤细胞抑制活性。
本发明涉及冲刷腐蚀实验装置技术领域,尤其涉及一种高温高压喷射式冲刷腐蚀实验装置。可提供更接近实际井下工况的高温高压,可实现高压釜内自循环流动,长时间工作,同时进行流体的喷射以及电化学测试。该装置能够进行高温高压流体的喷射实验,模拟实际油气田流体对过流部件的冲刷情况,可进行不同温度、压力、流速、PH值等冲刷腐蚀实验,对于不同管线材质和不同防护措施及不同表面防护测试进行评价筛选,对于冲刷腐蚀的防护措施提供可靠的实验理论依据。
本发明属于材料合成和电化学技术领域,公开了一种硒化镍钴/碳复合材料及其制备方法和应用,将金属有机框架ZIF‑67衍生的镍钴‑层状双氢氧化物进行硒化处理得到硒化镍钴,再利用葡萄糖为碳源进行碳包覆制备硒化镍钴/碳复合材料,对硒化镍钴/碳复合材料进行恒电流充放电测试及循环稳定性测试。本发明的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法简单易行,该复合材料用于超级电容器电极时,具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
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